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ELISA法检测疫苗中残余牛血清蛋白含量的方法学验证 被引量：2
1
作者 董小曼 田博 +4 位作者 杨冰 潘殊男 栗妍 沈淑琴 王晋 《现代仪器》 2006年第6期21-25,共5页
为验证ELISA法检测病毒性疫苗中残余牛血清蛋白方法的可靠性,由2个部门对12个样品进行4人连续3天的验证.结果表明：4人连续3天的12次检测结果均满足牛血清白蛋白ELISA法（BSP-ELISA法）标准曲线成立的条件,建立合格标准曲线的成功率为10... 为验证ELISA法检测病毒性疫苗中残余牛血清蛋白方法的可靠性,由2个部门对12个样品进行4人连续3天的验证.结果表明：4人连续3天的12次检测结果均满足牛血清白蛋白ELISA法（BSP-ELISA法）标准曲线成立的条件,建立合格标准曲线的成功率为100%;对5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL浓度的牛血清白蛋白（BSP）标准品,不同实验人员间测定结果的变异系数在2.87%～6.33%之间,精密度较好;回收率在92.9%～103.1%之间,说明不同人的测定结果准确度高.分别采用该方法与已上市的牛血清白蛋白试剂盒对7种疫苗中100个样品的残余BSP含量进行检测,二者的检测结果合格符合率为100%,用该方法对已上市的检测BSA试剂盒中的4个标准品进行检测,回收率在90.0%～117.1%,检测灵敏度为2.5ng/mL,表明BSP-ELISA法可以敏感、准确地定量检测BSA,可用于目前我公司疫苗制品中残余牛血清白蛋白的质量控制. 展开更多
关键词 牛血清 BSA BSP ELISA 法学验证
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中药色谱指纹图谱质量控制模式的研究和应用 被引量：44
2
作者 谢培山 《世界科学技术-中药现代化》 2001年第6期28-32,共5页
中药制剂质量稳定,尤其是注射剂以药材提取物投料可以减少药材投料质量不稳定的不利因素,而提取物生产工艺的规范化和标准化将是关键。色谱的方法选择、方法学验证应视研究对象的具体情况而定,以能提供可重现的、足以构成指纹特征的适... 中药制剂质量稳定,尤其是注射剂以药材提取物投料可以减少药材投料质量不稳定的不利因素,而提取物生产工艺的规范化和标准化将是关键。色谱的方法选择、方法学验证应视研究对象的具体情况而定,以能提供可重现的、足以构成指纹特征的适宜的柱色谱或平面色谱为目的,注意方法的多样化和实用化;量化操作得到的指纹图谱用以表达批间产品整体相似度,与特定成分的含量测定概念和要求不同,因此不应生搬硬套含量测定的方法学验证;建立指纹图谱的试验阶段对此应有清晰的概念。同时结合国情允许在科学和规范的前提下,有一个由浅入深、由精到细、由低到高的循序渐进的过程,以利于指纹图谱控制中药质量研究和实施的推广和深化。 展开更多
关键词 生产工艺 色谱方法 指纹图谱 方法学验证 中药制剂 质量控制模式
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药品微生物限度检查方法学验证的研究进展 被引量：49
3
作者 庞云娟 樊文研 +1 位作者 刘康连 梁洁 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期2137-2140,共4页
《中国药典》对药品微生物限度方法学验证提出要求已实施了10多年,但目前它仍是药品生产企业工作中的重点难点。本文通过查阅文献并结合自身工作经历,论述了药品微生物限度方法学验证研究的必要性,对比现版与旧版药典相关要求与方法的差... 《中国药典》对药品微生物限度方法学验证提出要求已实施了10多年,但目前它仍是药品生产企业工作中的重点难点。本文通过查阅文献并结合自身工作经历,论述了药品微生物限度方法学验证研究的必要性,对比现版与旧版药典相关要求与方法的差异,以帮助药品检验机构和药品生产企业正确解读、执行2015年版《中国药典》,并开展相关工作。 展开更多
关键词 药品 微生物限度 方法学验证
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灵芝中灵芝多糖的含量测定研究 被引量：24
4
作者 戚雁飞 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期852-853,共2页
关键词 含量测定方法 灵芝多糖 《中国药典》2005年版 免疫调节作用 抗肿瘤作用 分光光度法 方法学验证 多孔菌科 化学成分 有效成分
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麦冬多糖单糖组成的分析方法研究： 被引量：26
5
作者 胡坪 乔晚芳 +4 位作者 沈骏文 张弛 章弘扬 张敏 王月荣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期50-56,共7页
目的:建立一种麦冬多糖中单糖组成的高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)测定方法。方法:以三氟乙酸(TFA)水解麦冬多糖,采用Waters XBridgeTMAmide色谱柱,乙腈-水-三乙胺(75∶25∶0.2)为流动相,ELSD检测器监测麦冬多糖的酸水解产物,优... 目的:建立一种麦冬多糖中单糖组成的高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)测定方法。方法:以三氟乙酸(TFA)水解麦冬多糖,采用Waters XBridgeTMAmide色谱柱,乙腈-水-三乙胺(75∶25∶0.2)为流动相,ELSD检测器监测麦冬多糖的酸水解产物,优化麦冬多糖的全水解条件,并对麦冬多糖的单糖组成进行分析。结果:麦冬多糖由果糖和葡萄糖组成,其全水解条件为以0.02 mol·L-1TFA为水解试剂,在110℃下水解2 h。HPLC-ELSD方法验证结果表明,该单糖组成测定方法的精密度和重复性良好,果糖和葡萄糖的加样回收率分别为95.9%～104.4%和91.3%～104.1%(RSD<5.9%)。麦冬多糖中果糖和葡萄糖的摩尔比约为15∶1。结论:本研究为麦冬多糖中单糖组成的准确测定提供了方法。 展开更多
关键词 麦冬多糖 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 全水解 方法学验证 单糖组成 果糖测定
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酒石酸亚铁-标准曲线法检测绿茶提取物中茶多酚含量 被引量：25
6
作者 邓祥 韩伟 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2020年第5期677-682,共6页
采用酒石酸亚铁-标准曲线法检测茶叶提取物中茶多酚含量,单因素实验优化的显色条件为室温、蒸馏水4 mL、酒石酸亚铁溶液5 mL、以pH=7.5的磷酸盐缓冲液定容,该方法可即时检测。通过方法学验证实验,比较紫外分光光度法、酒石酸亚铁-标准... 采用酒石酸亚铁-标准曲线法检测茶叶提取物中茶多酚含量,单因素实验优化的显色条件为室温、蒸馏水4 mL、酒石酸亚铁溶液5 mL、以pH=7.5的磷酸盐缓冲液定容,该方法可即时检测。通过方法学验证实验,比较紫外分光光度法、酒石酸亚铁-标准曲线法及福林酚比色法测定茶多酚含量的适用性。结果表明:酒石酸亚铁-标准曲线法是一种高效、快捷的茶多酚含量检测方法,其适用范围广、受干扰程度小、结果可信度高。 展开更多
关键词 茶多酚 酒石酸亚铁 方法学验证 福林酚比色法 标准曲线法
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紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的不确定度评定 被引量：24
7
作者 魏惠珍 李新南 +4 位作者 龚建平 王跃生 张红红 饶毅 谢菲 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2010年第4期39-43,共5页
目的:建立紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测量不确定度评定方法。方法:通过紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测定及方法学验证数据,对来自对照品溶液配制、样品前处理、显色反应、标准曲线拟合及回收率因素所引入... 目的:建立紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测量不确定度评定方法。方法:通过紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测定及方法学验证数据,对来自对照品溶液配制、样品前处理、显色反应、标准曲线拟合及回收率因素所引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:本次实验的罗银胶囊中总黄酮含量测定结果为(31.13±1.61)mg.g-1。结论:建立的不确定度评定法适用于紫外分光光度法测定中药含量的不确定度分析中。 展开更多
关键词 测量不确定度 方法学验证 紫外分光光度法 罗银胶囊 总黄酮
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生物样品分析中的方法学验证 被引量：22
8
作者 张剑萍 郭澄 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2008年第31期2469-2471,共3页
目的:介绍在色谱分析方法中方法学验证与质控的内容及其有待发展的方向。方法:参阅国际上有关方法学验证的指导原则、国家食品药品监督管理局管理规范,结合本实验室的标准操作规程,对方法学验证与质控的内容及存在的问题进行综合分析。... 目的:介绍在色谱分析方法中方法学验证与质控的内容及其有待发展的方向。方法:参阅国际上有关方法学验证的指导原则、国家食品药品监督管理局管理规范,结合本实验室的标准操作规程,对方法学验证与质控的内容及存在的问题进行综合分析。结果:总结了方法学验证和质控的内容,及方法学验证中存在的可能的风险。结论:已建立的方法学验证和质控内容基本完善,但方法学验证的标准也应该根据实际情况制定。 展开更多
关键词 生物样品分析 方法学验证 方法学质控
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中药液相色谱指纹图谱的方法学研究——银杏叶总黄酮指纹图谱个例剖析 被引量：19
9
作者 钱浩泉 谢培山 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期7-11,共5页
色谱指纹图谱是优于传统质量控制的新方法 ,在研究的过程中必然会遇到新问题。本文以银杏叶提取物HPLC指纹图谱为个例进行了研究。对银杏叶总黄酮成分的HPLC条件的优化、方法学验证以及银杏叶提取物色谱指纹图谱平台的构建和指纹图谱识... 色谱指纹图谱是优于传统质量控制的新方法 ,在研究的过程中必然会遇到新问题。本文以银杏叶提取物HPLC指纹图谱为个例进行了研究。对银杏叶总黄酮成分的HPLC条件的优化、方法学验证以及银杏叶提取物色谱指纹图谱平台的构建和指纹图谱识别及计算机辅助相似度评价 (CASE) 展开更多
关键词 色谱指纹图谱 方法学验证 指纹图谱平台构建 银杏叶及提取物 总黄酮 质量评价
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养肝解毒丸微生物限度检查法的验证实验 被引量：20
10
作者 刘广文 苑艳飞 《中国医药科学》 2016年第13期54-57,129,共5页
目的建立适合养肝解毒丸微生物限度检查的方法,保证方法的科学性和检查结果的准确、可靠。方法按照《中国药典》2015年版四部规定的微生物限度检查法对微生物限度和控制菌进行检查,以5种试验菌的回收率对检验方法的有效性进行验证和确... 目的建立适合养肝解毒丸微生物限度检查的方法,保证方法的科学性和检查结果的准确、可靠。方法按照《中国药典》2015年版四部规定的微生物限度检查法对微生物限度和控制菌进行检查,以5种试验菌的回收率对检验方法的有效性进行验证和确认。结果在3次独立的平行试验中,需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数验证中各试验菌每次试验的比值在0.5-2的范围内;试验组可以检出控制菌大肠埃希菌和乙型副伤寒沙门菌。结论需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数检查采用薄膜过滤法,控制菌检查可采用常规法。 展开更多
关键词 养肝解毒丸 微生物限度检查 方法学验证
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氢核磁共振定量法在化学对照品定值中常见问题分析 被引量：19
11
作者 刘阳 张才煜 +2 位作者 栾琳 刘静 许明哲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1923-1927,共5页
氢核磁共振定量(1H-qNMR)技术已经广泛应用于化学对照品的定值,是常用的赋值佐证方法,但在具体试验过程中会受多种因素影响。结合实际工作积累,本文讨论了内标与外标定量方法的差异,建议优先选择内标定量方法。探讨了内标选择的考虑因素... 氢核磁共振定量(1H-qNMR)技术已经广泛应用于化学对照品的定值,是常用的赋值佐证方法,但在具体试验过程中会受多种因素影响。结合实际工作积累,本文讨论了内标与外标定量方法的差异,建议优先选择内标定量方法。探讨了内标选择的考虑因素,要保证内标物质的纯度以及溶解性等;称样方式及称样量对结果的潜在影响;溶剂选择以及温度影响,低温下应注意二甲亚砜的凝固点,升温时不用三氯甲烷等易挥发溶剂。对于弛豫延迟时间等关键仪器参数设置进行讨论,提出解决方法。举例阐述数据处理时的适宜积分方式以及在手动积分时的关注点。同时,依据《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)2020年版四部9101中分析方法验证指导原则,分析氢核磁共振定量试验方法学应考察的具体内容,充分保障其测定结果的准确性。 展开更多
关键词 氢核磁共振定量法 化学对照品 内标 含量 参数 方法学验证
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HPLC法同时测定不同产地佛手中5个成分的含量 被引量：17
12
作者 魏莹 陈珍 +3 位作者 杨兰 杨春艳 刘福 张帆 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期2180-2184,共5页
目的:建立HPLC波长切换法同时测定佛手药材中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水(B),二元梯度洗脱(0~... 目的:建立HPLC波长切换法同时测定佛手药材中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%醋酸水(B),二元梯度洗脱(0~15 min,18%A→26%A;15~18 min,26%A→49%A;18~25 min,49%A;25~28 min,49%A→100%A),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,波长切换(0~15 min,在283 nm波长下检测柚皮苷和橙皮苷;15~28 min,在320 nm波长下检测6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯)。结果:柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的进样量分别在9.3~186.6μg(r=0.999 8)、40.6~812.8μg(r=0.999 8)、8.4~167.7μg(r=0.999 9)、80.6~1 612.8μg(r=0.999 9)和4.3~86.4μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.5%、98.9%、95.8%、100.2%、97.7%,RSD分别为3.0%、2.6%、1.8%、2.6%、3.0%。11批佛手样品中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯含量测定结果分别为0.019%~0.068%、0.028%~0.275%、0~0.075%、0.094%~0.501%、0.002~0.034%。结论:本法可用于佛手药材中柚皮苷、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、5,7-二甲氧基香豆素和佛手柑内酯的含量测定。 展开更多
关键词 佛手 柚皮苷 橙皮苷 二甲氧基香豆素 佛手柑内酯 方法学验证 中药材多成分测定 高效液相色谱法 波长切换法
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虎杖中虎杖苷HPLC含量测定的方法学验证研究(英文) 被引量：16
13
作者 李玉娇 李清 +2 位作者 马晶 陈倩倩 毕开顺 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期536-540,共5页
本文建立了测定虎杖中虎杖苷含量的RP-HPLC法,并对方法进行了系统的方法学验证,包括专属性、精密度、对照品线性、供试品线性、重复性、重现性、准确度、稳定性和耐用性试验。耐用性试验采用单因素循环法,考察了不同因素(如流速、柱温... 本文建立了测定虎杖中虎杖苷含量的RP-HPLC法,并对方法进行了系统的方法学验证,包括专属性、精密度、对照品线性、供试品线性、重复性、重现性、准确度、稳定性和耐用性试验。耐用性试验采用单因素循环法,考察了不同因素(如流速、柱温、提取时间等)的微小变化对虎杖苷测定结果的影响,并根据耐用性考察结果确定了方法的系统适用性参数限度。结果表明方法准确、可靠,耐用性良好。 展开更多
关键词 方法学验证 耐用性 含量测定 高效液相色谱法
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参松养心胶囊多组分同时测定及方法学验证 被引量：15
14
作者 白一丹 乔洲 +2 位作者 薛敬伟 刘富垒 柳文媛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1358-1368,共11页
目的:建立高效液相色谱法同时测定参松养心胶囊中8个主要成分莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B、五味子酯甲、丹参酮Ⅰ、五味子甲素和丹参酮Ⅱ_A的含量并对方法学进行验证。方法:以L_9(3~4)正交试验优化提取条件,采用50%甲醇超声提取75 ... 目的:建立高效液相色谱法同时测定参松养心胶囊中8个主要成分莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B、五味子酯甲、丹参酮Ⅰ、五味子甲素和丹参酮Ⅱ_A的含量并对方法学进行验证。方法:以L_9(3~4)正交试验优化提取条件,采用50%甲醇超声提取75 min,料液比为0.4 g∶10 mL。液相色谱分析采用ODS-2 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-乙腈(1∶1)及甲酸溶液(pH3)为流动相,梯度洗脱,流速1.1 mL·min^(-1),检测波长230 nm。结果:莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B、五味子酯甲、丹参酮Ⅰ、五味子甲素和丹参酮Ⅱ_A分别在19.84～198.40μg·mL^(-1)(r=0.999 0)、10.20～101.98μg·mL^(-1)(r=0.999 3)、26.76～267.62μg·mL^(-1)(r=0.999 4)、94.32～943.24μg·mL^(-1)(r=0.999 6)、4.50～45.01μg·mL^(-1)(r=0.999 5)、4.95～49.45μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、3.11～31.12μg·mL^(-1)(r=0.999 5)和2.96～29.61μg·mL^(-1)(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在100.3%～109.1%之间。10批样品中上述8个成分的含量范围分别为1.548～2.113、1.455～1.641、2.523～3.706、5.535～13.255、0.654～0.866、0.168～0.429、0.329～0.496和0.216～0.407 mg·g^(-1)。结论:本研究建立的方法可以用于中成药参松养心胶囊的多组分同时测定。 展开更多
关键词 参松养心胶囊 多组分测定 莫诺苷 马钱苷 芍药苷 丹酚酸B 五味子酯甲 丹参酮 五味子甲素 正交试验 高效液相色谱法 方法学验证
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HPLC法测定复方黄芩片中6个成分的含量 被引量：15
15
作者 唐德智 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1870-1874,共5页
目的:建立HPLC波长切换法测定复方黄芩片中虎杖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用Agilent SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1磷酸水溶液(B)系统,梯度洗脱,流速为... 目的:建立HPLC波长切换法测定复方黄芩片中虎杖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用Agilent SB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1磷酸水溶液(B)系统,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),柱温:30℃,波长切换时间序列采样(0~10 min,306 nm,检测虎杖苷;10~23 min,280 nm,检测黄芩苷;23~25min,225 nm,检测穿心莲内酯;25~33 min,280 nm,检测汉黄芩苷、黄芩素;33~50 min,254 nm,检测脱水穿心莲内酯)。结果:虎杖苷进样量在0.046~0.823μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.30%,RSD为1.5%(n=6);黄芩苷进样量在0.468~8.428μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.76%,RSD为1.3%(n=6);汉黄芩苷进样量在0.116~2.084μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为100.3%,RSD为1.8%(n=6);黄芩素进样量在0.117~2.110μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.25%,RSD为1.3%(n=6);穿心莲内酯进样量在0.029~0.524μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.91%,RSD为1.6%(n=6);脱水穿心莲内酯进样量在0.033~0.592μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.94%,RSD为1.6%(n=6)。5批样品中虎杖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量范围分别为2.09~2.25、22.74~25.91、5.69~6.08、5.74~6.11、1.27~1.41、1.49~1.69 mg·g^(-1)。结论:该方法经方法学验证,可用于复方黄芩片的质量控制。 展开更多
关键词 复方黄芩片 黄芩 虎杖 穿心莲 虎杖苷 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 中成药多成分测定 方法学验证 波长切换法 HPLC
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ICP-MS法测定盐酸安舒法辛缓释片中7个元素杂质含量 被引量：15
16
作者 许雯雯 孙震 +3 位作者 周凤梅 余飞 车鑫 刘万卉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期319-327,共9页
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定盐酸安舒法辛缓释片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7个元素杂质含量。方法:用微波消解进行样品前处理;以^(73)Ge,^(115)In,^(209)Bi为内标,采用ICP-MS进行测定,... 目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定盐酸安舒法辛缓释片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7个元素杂质含量。方法:用微波消解进行样品前处理;以^(73)Ge,^(115)In,^(209)Bi为内标,采用ICP-MS进行测定,测量模式为碰撞池模式(KED),碰撞气流速4.35 mL·min^(-1),采样深度5.0 mm,辅助气流速0.8 L·min^(-1),雾化器流速1.075 L·min^(-1);对所建立的方法进行了方法学验证。结果:7个元素标准曲线的相关系数均大于0.99;加样回收率在92.2%～104.4%之间;重复性试验RSD≤1.2%(n=6);中间精密度试验RSD≤3%,均满足USP<233>方法学验证的要求。样品检测的结果远小于国际人用药物注册技术协调会议《元素杂质指南Q3D》(ICHQ3D)中各元素杂质的每日允许暴露量(PDE)。结论:本文建立的方法样品用量少,分析速度快,灵敏度高,可用于盐酸安舒法辛缓释片中元素杂质的质量研究。 展开更多
关键词 元素杂质 盐酸安舒法辛缓释片 电感耦合等离子体质谱 USP<233> ICHQ3D 方法学验证
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HPLC测定桉叶止咳糖浆中盐酸麻黄碱的不确定度评价 被引量：14
17
作者 寇光 刘玲 +3 位作者 陶松 汤韶明 甘晓云 饶毅 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第17期41-44,共4页
目的:评价桉叶止咳糖浆中盐酸麻+黄碱的HPLC测定结果不确定度。方法:采用HPLC测定桉叶止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量,根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评定,计算合成不确定度,确定测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度... 目的:评价桉叶止咳糖浆中盐酸麻+黄碱的HPLC测定结果不确定度。方法:采用HPLC测定桉叶止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量,根据方法学验证数据,对测定过程中引入的不确定度进行评定,计算合成不确定度,确定测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:采用该方法测定桉叶止咳糖浆中盐酸麻黄碱含量的扩展不确定度2.41%。结论:该方法适用于HPLC测定中药有效成分含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。 展开更多
关键词 桉叶止咳糖浆 盐酸麻黄碱 HPLC 测量不确定度 方法学验证
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响应面法优化苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量 被引量：13
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作者 吕亭亭 杨志华 +3 位作者 韩永红 孟鑫 陶娟 刘旭 《化学与生物工程》 CAS 2020年第7期62-68,共7页
对苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量进行方法学验证,采用单因素实验考察苯酚用量、硫酸用量、水浴温度、显色时间等对泡桐花多糖含量测定的影响,采用响应面法对苯酚-硫酸法的测定条件进行优化,并在最佳条件下对泡桐花多糖含量进行测定。... 对苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量进行方法学验证,采用单因素实验考察苯酚用量、硫酸用量、水浴温度、显色时间等对泡桐花多糖含量测定的影响,采用响应面法对苯酚-硫酸法的测定条件进行优化,并在最佳条件下对泡桐花多糖含量进行测定。结果表明,葡萄糖浓度在0.01~0.08 mg·mL^-1范围内与吸光度线性关系良好(R=0.9993),泡桐花多糖加标回收率在98.94%~101.93%之间,RSD在1.0%~1.4%之间。苯酚-硫酸法测定泡桐花多糖含量的最佳条件为:苯酚用量0.4 mL、硫酸用量5.0 mL、显色时间25 min,在此条件下,泡桐花多糖平均含量为2.65%,RSD为2.95%。该方法稳定可靠、精密度好、准确度高,可用于泡桐花多糖的含量测定。 展开更多
关键词 响应面法 苯酚-硫酸法 泡桐花 多糖 含量测定 方法学验证
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清热解毒药微生物限度检查方法学验证的研究 被引量：12
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作者 吴晓玲 李春蓉 陈引秀 《中国药事》 CAS 2006年第8期496-498,共3页
关键词 微生物限度检查法 方法学验证 清热解毒药 20世纪90年代 《中国药典》 清热解毒中成药 抑菌成分 检验方法 致病微生物 验证试验
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泡桐花总黄酮含量测定方法研究 被引量：12
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作者 吕亭亭 杨志华 +3 位作者 谢奇 叶翩翩 陶娟 刘旭 《化学与生物工程》 CAS 2020年第10期64-68,共5页
以芦丁为对照品,通过比较亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色体系和三氯化铝显色体系对总黄酮的吸收特性,筛选泡桐花总黄酮含量测定的合适方法,并对该方法进行方法学验证;在单因素实验的基础上,采用正交实验对该方法的显色时间进行优化。结... 以芦丁为对照品,通过比较亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色体系和三氯化铝显色体系对总黄酮的吸收特性,筛选泡桐花总黄酮含量测定的合适方法,并对该方法进行方法学验证;在单因素实验的基础上,采用正交实验对该方法的显色时间进行优化。结果表明,亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色体系更适合泡桐花总黄酮含量的测定,加标回收率在99.2%~105.5%之间,RSD为2.18%,重复性、精密度、稳定性和准确度均较好;优化后的NaNO2、Al(NO3)3、NaOH显色时间分别为6 min、6 min、10 min,在此条件下测定的泡桐花总黄酮平均含量为3.78%,RSD为2.05%。优化的亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法简便、快速、准确,可作为泡桐花总黄酮含量的测定方法。 展开更多
关键词 泡桐花 总黄酮 含量测定 方法学验证 正交实验 显色时间
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