2-氰基-4′-甲基联苯合成方法的研究 被引量：9

1

作者 姚其正 张志祥 +1 位作者 林宏志 吕刚 《药学进展》 CAS 2001年第3期149-152,共4页

综述了近年来开发的沙坦联苯 (2 -氰基 - 4′-甲基联苯 )的合成方法 。

关键词 沙坦联苯 邻-甲苯基苯腈 合成 过渡金属催化偶合法 心血药物 氢基

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2-氰基-4’-甲基联苯合成方法综述 被引量：6

2

作者 张翘楚 郭孟萍 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期819-822,共4页

2-氰基-4′-甲基联苯(沙坦联苯)是合成血管紧张素Ⅱ拮抗剂类药物的天键中间体。综述了沙坦联苯的合成方法,并着重讨论了过渡金属催化偶联法在沙坦联苯合成中的应用。

关键词 2-氰基-4’-甲基联苯 沙坦联苯 合成 过渡金属 催化 偶联法 综述

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MnCl2催化交叉偶联合成沙坦联苯的工艺改进 被引量：6

3

作者 张卫军 吴运东 +2 位作者 刘西洋 李治章 向建南 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期388-389,共2页

以对氯甲苯为原料,THF为溶剂,经Grinard反应制得对甲苯基氯化镁格氏试剂,在MnCl2催化下格氏试剂与邻氯苯腈发生交叉偶联反应制得沙坦联苯,总收率80%,纯度大于99%。

关键词 沙坦联苯 交叉偶合反应 MnCl2 工艺改进

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沙坦联苯的高效合成 被引量：2

4

作者 侯梦圆 杨建华 +6 位作者 杨兰 刘雷芳 姜海斌 李长旭 李莹莹 段璐瑶 李文波 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第8期855-859,共5页

沙坦类药物是临床上备受关注的一类新型抗高血压药物。沙坦联苯是沙坦类药物的关键中间体。以邻氯苯氰和对甲基苯硼酸为原料,通过对反应溶剂、反应温度、反应时间、催化剂、碱等关键条件的优化,开发了一个合成沙坦联苯的催化体系。此催... 沙坦类药物是临床上备受关注的一类新型抗高血压药物。沙坦联苯是沙坦类药物的关键中间体。以邻氯苯氰和对甲基苯硼酸为原料,通过对反应溶剂、反应温度、反应时间、催化剂、碱等关键条件的优化,开发了一个合成沙坦联苯的催化体系。此催化体系以PEG400为反应介质,以Pd(OAc)2为催化剂,以K2CO3、Na2CO3或K3PO4为碱,在60℃下反应24 h,沙坦联苯的产率可达99%。该体系是一个绿色、简单、高效合成沙坦联苯的催化体系,为沙坦联苯的合成提供了一个有效的新方法。 展开更多

关键词 沙坦联苯 合成 邻氯苯氰 对甲基苯硼酸

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Hiyama反应催化合成沙坦联苯 被引量：2

5

作者 郭孟萍 亓亮 +1 位作者 张翘楚 闻永举 《中国药房》 CAS 北大核心 2015年第1期24-26,共3页

目的:建立沙坦联苯的新合成方法,并优选合成工艺,以简化合成路线、减少环境污染。方法:以三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈为原料、异丙醇/水为溶剂(1∶1),经Pd Cl2/N-甲基亚氨二乙酸原位催化体系在80℃下反应24 h催化Hiyama偶联反应... 目的:建立沙坦联苯的新合成方法,并优选合成工艺,以简化合成路线、减少环境污染。方法:以三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈为原料、异丙醇/水为溶剂(1∶1),经Pd Cl2/N-甲基亚氨二乙酸原位催化体系在80℃下反应24 h催化Hiyama偶联反应合成最终化合物,并对最终化合物进行核磁共振(1H-NMR、13C-NMR)表征。以收率为指标,对合成过程中氟离子量、三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈的投料比、反应温度、反应时间进行筛选。结果:表征结果显示最终化合物即为目标化合物,收率为63%,色谱纯度>99%。合成过程中氟离子量为1.5倍邻溴苯腈物质的量、三甲氧基(对甲苯基)硅烷和邻溴苯腈的投料比为1∶1.2、反应温度为80℃、反应时间为24 h时收率最高。结论:所建立的工艺路线具有原料易得、环保、收率高的特点,反应可在水和有机两相体系中进行,适用于沙坦联苯原料的放大制备和生产。 展开更多

关键词 Pd(Ⅱ)催化剂 催化 Hiyama反应 沙坦联苯 合成

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可回收钯催化沙坦联苯的合成研究进展 被引量：2

6

作者 秦山林 高银红 +1 位作者 孙佳烽 张强 《山东化工》 CAS 2018年第14期61-63,共3页

沙坦类药物是目前市场上最具有发展潜力的降压药,而沙坦联苯是合成沙坦类药物的关键中间体。Suzuki偶联法由于合成路线简单、反应条件温和且收率高,是制备沙坦联苯的有效途径。然而多数钯催化剂难以回收重复使用,使得生产成本较高,不利... 沙坦类药物是目前市场上最具有发展潜力的降压药,而沙坦联苯是合成沙坦类药物的关键中间体。Suzuki偶联法由于合成路线简单、反应条件温和且收率高,是制备沙坦联苯的有效途径。然而多数钯催化剂难以回收重复使用,使得生产成本较高,不利于大规模工业化生产。因此,开发可回收钯催化剂实现沙坦联苯的高效合成具有重要的研究价值。本文综述了近年来可回收钯催化合成沙坦联苯的研究进展,并对其发展前景作了展望。 展开更多

关键词 可回收催化剂 沙坦联苯 SUZUKI偶联 钯催化

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2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯的合成 被引量：1

7

作者 汪家宏 沈叶楠 +2 位作者 龙中柱 张程亮 王巧纯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期598-600,共3页

以2-氰基-4'-甲基联苯(Ⅱ)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4'-甲基联苯(Ⅲ),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(Ⅳ),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-H-四唑)-4'... 以2-氰基-4'-甲基联苯(Ⅱ)为原料,与氨基钠反应得到2-脒基-4'-甲基联苯(Ⅲ),该化合物与水合肼发生取代反应得到4'-甲基-[1,1'-联苯]-2-甲酰胺酰肼(Ⅳ),最后在酸性条件下与亚硝酸钠发生闭环反应得到2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯(Ⅰ),总收率达到81%,其结构经1HNMR和MS确证。 展开更多

关键词 2-(1-H-四唑)-4'-甲基联苯 沙坦联苯 四氮唑 精细化工中间体

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沙坦联苯的合成工艺研究 被引量：1

8

作者 鲁金樑 《江西科学》 2009年第2期259-262,共4页

综合分析沙坦联苯的各种合成工艺的利弊之后,确定以对溴甲苯和邻氯苯甲腈为原料一步催化合成。并对该工艺的反应配比、催化剂配比、反应温度、滴加速度进行了深入细致的研究,确定摩尔比邻氯苯甲腈:对溴甲苯:N iC l2.6H2O:PPh3:Zn=0.3:0.... 综合分析沙坦联苯的各种合成工艺的利弊之后,确定以对溴甲苯和邻氯苯甲腈为原料一步催化合成。并对该工艺的反应配比、催化剂配比、反应温度、滴加速度进行了深入细致的研究,确定摩尔比邻氯苯甲腈:对溴甲苯:N iC l2.6H2O:PPh3:Zn=0.3:0.25:0.125:0.5:0.275可得到收率85%、含量99.0%以上产品。 展开更多

关键词 对溴甲苯 邻氯苯甲腈 沙坦联苯 合成

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磁性纳米钯催化沙坦联苯的合成研究 被引量：1

9

作者 高银红 秦山林 +2 位作者 孙佳烽 郭艺伟 张强 《山东化工》 CAS 2018年第12期13-15,共3页

研究了一种磁性纳米钯催化廉价的邻氯苯腈与对甲基苯硼酸Suzuki偶联合成沙坦联苯的新方法。目标产物经熔点、红外、核磁及质谱表征。考察了溶剂、温度、催化剂用量及反应时间的影响,确定了最佳的反应条件。邻氯苯腈2.0 mmol,对甲基苯硼... 研究了一种磁性纳米钯催化廉价的邻氯苯腈与对甲基苯硼酸Suzuki偶联合成沙坦联苯的新方法。目标产物经熔点、红外、核磁及质谱表征。考察了溶剂、温度、催化剂用量及反应时间的影响,确定了最佳的反应条件。邻氯苯腈2.0 mmol,对甲基苯硼酸2.2 mmol,碳酸钾4.0 mmol,四丁基溴化铵0.2 mmol,钯催化剂1.0 mol%,DMF 20 m L,110℃反应12 h,产率可达92%。此外,催化剂经简单磁分离即可高效回收,重复使用4次,活性无明显下降。 展开更多

关键词 磁性纳米催化剂 沙坦联苯 SUZUKI偶联 环境友好 钯催化

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Suzuki偶联反应合成沙坦联苯研究进展

10

作者 刘鸿坤 刘雷芳 +4 位作者 侯梦圆 程自强 李龙珠 张杨 李文波 《化学试剂》 CAS 北大核心 2021年第1期41-47,共7页

沙坦联苯,即2-氰基-4′-甲基联苯,是抗高血压药物沙坦类药物的关键中间体。通过对沙坦联苯的结构进行衍生和修饰,可得到大多数沙坦类药物。因此,沙坦联苯的合成方法一直是有机合成化学家关注的热点研究领域。Suzuki偶联反应是合成沙坦... 沙坦联苯,即2-氰基-4′-甲基联苯,是抗高血压药物沙坦类药物的关键中间体。通过对沙坦联苯的结构进行衍生和修饰,可得到大多数沙坦类药物。因此,沙坦联苯的合成方法一直是有机合成化学家关注的热点研究领域。Suzuki偶联反应是合成沙坦联苯最重要的方法之一。近二十年来,文献中出现了大量利用Suzuki偶联反应合成沙坦联苯的催化体系。根据原料的不同,从不同卤代芳烃角度对沙坦联苯的合成方法进行了综述,旨在掌握目前利用Suzuki偶联反应合成沙坦联苯的现状,以期对同行工作者有所启发和帮助。 展开更多

关键词 沙坦联苯 合成方法 研究进展 SUZUKI偶联反应 偶联反应

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溴代沙坦联苯的合成工艺研究

11

作者 何星 刘跃龙 《广东化工》 CAS 2023年第6期4-7,共4页

沙坦类药物目前是临床上备受关注的新型高血压药物,4’-溴甲基-2-氰基联苯(溴代沙坦联苯)是大部分沙坦类药物合成的关键中间体。以4’-甲基-2-氰基联苯(OTBN)为起始原料,通过对溴代试剂、反应溶剂的比例、重结晶阶段条件的探究,开发了... 沙坦类药物目前是临床上备受关注的新型高血压药物,4’-溴甲基-2-氰基联苯(溴代沙坦联苯)是大部分沙坦类药物合成的关键中间体。以4’-甲基-2-氰基联苯(OTBN)为起始原料,通过对溴代试剂、反应溶剂的比例、重结晶阶段条件的探究,开发了一条以二氯甲烷和甲基叔丁基醚(MTBE)混合溶剂作反应体系合成高纯度溴代沙坦联苯的工艺,此工艺以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,以二氯甲烷和MTBE混合溶剂作为反应体系,采用同时滴加的方式滴加氢溴酸和过氧化氢,50℃回流反应,反应结束后经精制得到高纯度溴代沙坦联苯。制备得溴代沙坦联苯为白色粉末状,收率为78.1%,使用HPLC检测纯度达到99.7%。适用于工业化生产。 展开更多

关键词 溴代沙坦联苯 溴代试剂 混合溶剂 重结晶 高纯度

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