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有机双官能化MSU-X介孔分子筛的合成 被引量:4
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作者 巩雁军 李志宏 +5 位作者 蒲敏 吴东 孙予罕 董宝中 邓风 罗晴 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2030-2034,共5页
分别在两种非离子表面活性剂的存在下 ,采用共水解缩聚法一步合成具有双有机官能基的 MSU-X介孔材料 ,并对其合成过程、材料的结构和表面性质进行了系统研究 .结果表明 ,不同的制备参数对双官能化 MSU-X孔道特征、表面性质和孔结构性能... 分别在两种非离子表面活性剂的存在下 ,采用共水解缩聚法一步合成具有双有机官能基的 MSU-X介孔材料 ,并对其合成过程、材料的结构和表面性质进行了系统研究 .结果表明 ,不同的制备参数对双官能化 MSU-X孔道特征、表面性质和孔结构性能均有一定的影响 ;有机物以共价键的方式与 Si O2 骨架相连并均匀分布于孔道表面形成有机界面层 .双有机官能化的介孔材料具有分形特征 . 展开更多
关键词 有机双官能化 MSU-X 介孔分子筛 合成 SAXS 表征 分形 水解缩聚
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可光固化高折射率液态MDT硅树脂的制备及其固化性能研究 被引量:3
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作者 刘珠 杨先君 +6 位作者 向洪平 洪鹏 黄梓英 李伟健 林浩源 罗青宏 刘晓暄 《有机硅材料》 CAS 2020年第3期1-12,共12页
以γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷及六甲基二硅氧烷为原料,浓盐酸为催化剂,采用水解缩聚法,制得高折射率巯基MDT(S-MDT)硅树脂。将S-MDT硅树脂、苯基乙烯基硅油和2-羟基-2-甲基苯基丙酮于暗处搅拌均匀,经紫外光固化制得固... 以γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷及六甲基二硅氧烷为原料,浓盐酸为催化剂,采用水解缩聚法,制得高折射率巯基MDT(S-MDT)硅树脂。将S-MDT硅树脂、苯基乙烯基硅油和2-羟基-2-甲基苯基丙酮于暗处搅拌均匀,经紫外光固化制得固化物。研究了催化剂用量、水解温度及时间、缩聚温度及时间、苯基质量分数对S-MDT硅树脂性能的影响,并采用红外光谱、核磁共振波谱、凝胶渗透色谱分析了产物结构与摩尔质量分布,还研究了S-MDT硅树脂的固化动力学及其固化物的力学性能、热稳定性和透光率。结果表明,较佳合成工艺为:催化剂用量2.00%、水解温度80℃、水解时间3 h、缩聚温度120℃、缩聚时间3 h、苯基质量分数16.23%、有机取代基与硅原子的量之比1.88。此条件下,S-MDT硅树脂为透明黏稠物,黏度为3890 m Pa·s、摩尔质量分布系数为1.11、折射率为1.5685。此外,当S-MDT硅树脂中巯基与苯基乙烯基硅油中乙烯基的量之比为2/1时,体系双键转化率为93%,固化物的拉伸强度为2.96 MPa、拉断伸长率为160%、交联密度为2.06×10^-3mol/cm^3、最大热分解速率温度为448.54℃、可见光透光率高于91%。 展开更多
关键词 液态MDT硅树脂 水解缩聚 紫外光固化 高折射率 高可见光透光率
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聚乙烯基硅氧烷功能微球的制备研究 被引量:10
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作者 王江波 梁镭 +1 位作者 房江华 金谊 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期93-94,120,共3页
采用水解-缩聚两步法以乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为原料,制备超细聚乙烯基硅氧烷微球,粒径为1-6μm,粒径分布较窄;就反应体系氨水浓度、油水比、反应温度等条件对微球形态、粒径大小及其分布的影响进行了研究。结果表明较优的反应条... 采用水解-缩聚两步法以乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为原料,制备超细聚乙烯基硅氧烷微球,粒径为1-6μm,粒径分布较窄;就反应体系氨水浓度、油水比、反应温度等条件对微球形态、粒径大小及其分布的影响进行了研究。结果表明较优的反应条件为:氨水浓度在0.01%-0.16%之间,投料油水比(VTMS与去离子水的体积比)应小于1∶3;随着油水比的增大和反应体系中氨水浓度的降低,微球的粒径增大,分布变宽。 展开更多
关键词 聚硅氧烷微球 乙烯基三甲氧基硅烷 水解-缩聚 制备
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聚甲基倍半硅氧烷光扩散剂的制备及影响因素研究 被引量:1
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作者 王文金 姚中鹏 +2 位作者 辛梓杰 匡建国 周立华 《有机硅材料》 CAS 2023年第2期23-27,共5页
以甲基三甲氧基硅烷为原料,采用水解-缩聚法合成聚甲基倍半硅氧烷微球,讨论了原料比例、水解时间、水解pH值、缩聚时间、缩聚pH值对微球粒径的影响。结果表明,较佳的合成条件为:甲基三甲氧基硅烷与超纯水的质量比为1∶(7~8)、水解时间1 ... 以甲基三甲氧基硅烷为原料,采用水解-缩聚法合成聚甲基倍半硅氧烷微球,讨论了原料比例、水解时间、水解pH值、缩聚时间、缩聚pH值对微球粒径的影响。结果表明,较佳的合成条件为:甲基三甲氧基硅烷与超纯水的质量比为1∶(7~8)、水解时间1 h、水解pH值为5~6、缩聚时间2 h、缩聚pH值为9。将制备过程中产生的滤液作为溶剂重复利用,也可制得聚甲基倍半硅氧烷微球,达到绿色环保的目的。聚甲基倍半硅氧烷微球用作聚碳酸酯的光扩散剂时,与市售同类产品相比,其可使光扩散板获得更高的透光率和雾度。 展开更多
关键词 甲基三甲氧基硅烷 水解-缩聚 聚甲基倍半硅氧烷 光扩散剂 回收利用
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LED封装用有机硅树脂的合成 被引量:5
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作者 刘淼 马春彦 +2 位作者 纪兰香 高利珍 邓建国 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期79-81,共3页
采用水解-缩聚法,以苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷为原料,以乙烯基双封头(VV)为封端剂,以盐酸为催化剂,合成了具有高折射率的苯基乙烯基硅树脂,利用FT-IR、核磁共振、热重分析等对产物进行表征。研究了苯基含量对产物折射率的影... 采用水解-缩聚法,以苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷为原料,以乙烯基双封头(VV)为封端剂,以盐酸为催化剂,合成了具有高折射率的苯基乙烯基硅树脂,利用FT-IR、核磁共振、热重分析等对产物进行表征。研究了苯基含量对产物折射率的影响,将制得的苯基乙烯基硅树脂与苯基含氢硅树脂按一定比例硫化成型,制得适用于LED封装的有机硅树脂。研究结果表明:苯基用量为40.5%(摩尔百分数)时,制得的苯基乙烯基硅树脂的折射率为1.5370,热稳定性良好,固化后产物的性能最佳,透光率大于90%,符合LED封装要求。 展开更多
关键词 水解-缩聚 硅氧烷 硅树脂 LED封装 折射率
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低气味高透光率含硫改性UV固化硅树脂的研制 被引量:2
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作者 欧阳冲 向洪平 +8 位作者 刘晓暄 刘珠 肖定书 刘国聪 卢明 强娜 丁小卫 陈康辉 张祥龙 《有机硅材料》 CAS 2021年第5期1-10,20,共11页
以γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、1,3-二噻戊环-2-基甲醇及六甲基二硅氧烷等为原料,三氟甲烷磺酸为催化剂,二氯乙酸为环硫稳定剂,通过水解-缩聚法制得不同结构的含硫改性巯基MDT硅树脂(MDT-DS),通过红外光谱、核磁共振波... 以γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、1,3-二噻戊环-2-基甲醇及六甲基二硅氧烷等为原料,三氟甲烷磺酸为催化剂,二氯乙酸为环硫稳定剂,通过水解-缩聚法制得不同结构的含硫改性巯基MDT硅树脂(MDT-DS),通过红外光谱、核磁共振波谱及凝胶渗透色谱对其结构进行了表征,并对其气味、黏度、密度、折射率和可见光透过率进行了测试。然后将MDT-DS、乙烯基硅油和光引发剂混合均匀后经紫外光固化制得固化物,并研究了其光固化动力学、力学性能、热稳定性和透光率。结果表明,成功制得了MDT-DS,且当有机取代基与硅原子的量之比(R/Si值)为1.61、巯基含量为0.3871 mol/100 g时,MDT-DS的摩尔质量分布系数为1.15,产率为93.16%,折射率为1.5685;此外,在2,4,6-三甲基苯甲酰基膦酸乙酯质量分数为0.80%、辐照强度为70 mW/cm 2的条件下,选用R/Si值为1.61的MDT-DS且巯基与乙烯基量之比为1.5∶1时,硅树脂可在40 s内快速固化,双键转化率为94.60%,固化物的拉伸强度为2.41 MPa,拉断伸长率为87.71%,最大热分解速率时的温度为416.30℃,玻璃化转变温度为85.05℃,可见光透过率高于95%。 展开更多
关键词 紫外光固化 水解-缩聚 含硫改性MDT硅树脂 巯基-烯光聚合 高折射率 低气味
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