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侧链型磺化聚砜的制备及侧链链长对质子交换膜性能影响的研究 被引量：8
1
作者 乔宗文 高保娇 陈涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1489-1497,共9页
以氯乙酰氯和氯丁酰氯为亲电试剂,通过Friedel-Crafts酰基化反应,在聚砜(PSF)主链引入了含氯的且碳原子数目不同的(分别为2和4)柔性侧链,然后以对羟基苯磺酸钠(HBSS)为试剂,通过亲核取代反应制备了侧链型磺化聚砜2PSF-BSS和4PSF-BSS。... 以氯乙酰氯和氯丁酰氯为亲电试剂,通过Friedel-Crafts酰基化反应,在聚砜(PSF)主链引入了含氯的且碳原子数目不同的(分别为2和4)柔性侧链,然后以对羟基苯磺酸钠(HBSS)为试剂,通过亲核取代反应制备了侧链型磺化聚砜2PSF-BSS和4PSF-BSS。采用佛尔哈德分析法、红外光谱(FT-IR)以及核磁氢谱(1HNMR)对侧链型磺化聚砜的化学结构和性能进行了表征,重点考察主要因素对Friedel-Crafts酰基化和亲核取代反应的影响,实验结果表明:以无水Al Cl3为催化剂,CH2Cl2为反应溶剂,反应温度50℃,CAPSF和CBPSF中氯含量分别达到2.03mmol/g和2.07mmol/g,第2步亲核取代反应遵循SN1机理,在强极性溶剂DMSO中磺酸基键合量分别为1.48mmol/g和1.46mmol/g。同时初步探索侧链链长对质子交换膜的质子传导率的影响,随着侧链长度的增长,侧链的柔性增强,亲水微区与疏水微区微相分离的程度增强,导致交换膜的质子传导率增大。 展开更多
关键词 聚砜 氯酰氯 Friedel-Crafts酰基化反应 亲核取代反应 侧链链长
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含酯基季铵盐Gemini表面活性剂的合成及表面活性 被引量：23
2
作者 高志农 吕波 魏俊超 《武汉大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期159-162,共4页
以氯乙酰氯、乙二醇、长链叔胺为原料,合成了一系列含有酯基的季铵盐Gemini表面活性剂,用正交实验法对实验条件进行了优化,并用IR(红外光谱)1、H NMR(核磁共振氢谱)、MS(质谱)、元素分析等方法对产物结构进行了表征.该表面活性剂的性能... 以氯乙酰氯、乙二醇、长链叔胺为原料,合成了一系列含有酯基的季铵盐Gemini表面活性剂,用正交实验法对实验条件进行了优化,并用IR(红外光谱)1、H NMR(核磁共振氢谱)、MS(质谱)、元素分析等方法对产物结构进行了表征.该表面活性剂的性能测试结果显示,当疏水链R为C12H25,C14H29,C16H33时,其临界胶团浓度ccmc值分别为1.62×10-5,1.38×10-5,1.28×10-5mol/L,临界表面张力γcmc分别为36.4,38.5,41.2 mN.m-1. 展开更多
关键词 GEMINI表面活性剂 季铵盐 合成 氯乙酰氯
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以环糊精为核的星形高分子合成及其温度、pH敏感性研究 被引量：16
3
作者 胡晖 范晓东 黄怡 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期805-811,共7页
以不同用量的氯乙酰氯与 β 环糊精反应 ,得到含有不同酰化度的氯乙酰化 β 环糊精 ,以此化合物为引发剂 ,采用原子转移自由基 (ATRP)引发甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯 (DMAEMA)聚合 ,得到温度及pH敏感的以 β 环糊精为核的星形聚合物 ... 以不同用量的氯乙酰氯与 β 环糊精反应 ,得到含有不同酰化度的氯乙酰化 β 环糊精 ,以此化合物为引发剂 ,采用原子转移自由基 (ATRP)引发甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯 (DMAEMA)聚合 ,得到温度及pH敏感的以 β 环糊精为核的星形聚合物 .通过红外光谱、1 3C NMR、1 H NMR和氯元素滴定分析确定了酰化后的 β 环糊精的结构 ,并采用红外光谱、1 H NMR、元素分析、DSC表征了以 β 环糊精分子为核的星形聚甲基丙烯酸N ,N 二甲氨基乙酯的大分子结构 ,紫外光谱研究表明聚合物水溶液具有明显的温度和pH敏感性 . 展开更多
关键词 β—环糊精 乙酯 PH敏感性 ATRP 星形聚合物 原子转移 氯乙酰氯 NMR 氨基 聚合物水溶液
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乙二醇及聚乙二醇的酯化反应研究 被引量：12
4
作者 廖白霞 李玉泉 李银奎 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第1期34-41,共8页
本文用氯乙酰氯(CAC)分别与乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇及六种不同分子量的聚乙二醇反应,合成了相应的酯类产物,测定了产物的折光率、表面张力等物理常数,用IR和~1H-NMR研究了产物的结构表征.并较详细地讨论了各种因素对CAC与... 本文用氯乙酰氯(CAC)分别与乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇及六种不同分子量的聚乙二醇反应,合成了相应的酯类产物,测定了产物的折光率、表面张力等物理常数,用IR和~1H-NMR研究了产物的结构表征.并较详细地讨论了各种因素对CAC与聚乙二醇400的反应的影响. 展开更多
关键词 乙二醇 聚乙二醇 氯乙酰氯 酯化
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对氯苯磺酰氯的合成研究 被引量：9
5
作者 苏砚溪 杨纪清 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期657-658,共2页
以氯苯为原料 ,合成了对氯苯磺酰氯。产品收率达 87%以上。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(氯苯 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1 .0 0∶ 3.0 0∶ 0 .0 4。改进后产品收率由 8... 以氯苯为原料 ,合成了对氯苯磺酰氯。产品收率达 87%以上。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(氯苯 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1 .0 0∶ 3.0 0∶ 0 .0 4。改进后产品收率由 80 .5 7%提高到 87.68%。本工艺原料利用率高 ,废弃物排放量小。 展开更多
关键词 对氯苯磺酰氯 四氯化碳 氯苯 合成 杀螨剂 农药中间体
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氯乙酰氯的合成与气相色谱分析方法 被引量：10
6
作者 商永嘉 顾家山 +2 位作者 胡继萍 王修然 李蜀萍 《安徽师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2000年第3期259-261,共3页
介绍了氯乙酰氯的性质、应用以及合成方法 .开发了以氯乙酸为原料 ,用亚硫酰氯进行氯化反应 ,“一锅法”合成氯乙酰氯 ,并且提高了产品纯度和收率 .将氯乙酰氯用乙醇醇解转化成酯 ,进行气相色谱定量分析 .
关键词 氯乙酰氯 亚硫酰氯 合成 气相色谱 性质
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双氯芬酸钠合成工艺研究 被引量：9
7
作者 秦丙昌 陈静 +1 位作者 廖新成 刘立新 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第3期275-278,297,共5页
以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①... 以2,6-二氯二苯胺(Ⅳ)和氯乙酰氯为主要原料,经过酰化、分子内付-克烷基化和水解反应,合成了非甾体消炎镇痛药双氯芬酸钠(Ⅰ)。前两步反应均采用无溶剂操作,第3步反应在水溶液中进行,符合绿色化学的原则。各步反应的最佳工艺条件为:①酰化反应,n(Ⅳ)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.2,反应温度140℃,中间体Ⅲ的收率为96.6%;②分子内付-克烷基化反应,n(Ⅲ)∶n(A lC l3)=1∶2,反应温度150℃,中间体Ⅱ的收率为91.2%;③水解反应,n(Ⅱ)∶n(NaOH)=1∶2.5,氢氧化钠溶液的质量分数为20%,反应时间6 h,催化剂用量为Ⅱ的质量的2%,Ⅰ的收率为92.5%。三步总收率为81.5%。 展开更多
关键词 2 6-二氯二苯胺 氯乙酰氯 双氯芬酸钠 合成 无溶剂操作
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6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮合成新方法 被引量：8
8
作者 吴纯鑫 戴立言 +1 位作者 陈英奇 翁志学 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期337-339,共3页
提出了一种以苯胺和 3 氯丙酰氯为原料 ,经环合、硝化、还原、重氮化水解合成目标产物 6 羟基 3 ,4二氢 2 (1H)喹啉酮的新方法。此法合成的目标产物产率高 ,总产率达 67%以上。单步产率均在 86 5～ 99 6%之间 ,反应条件温和。各步产品... 提出了一种以苯胺和 3 氯丙酰氯为原料 ,经环合、硝化、还原、重氮化水解合成目标产物 6 羟基 3 ,4二氢 2 (1H)喹啉酮的新方法。此法合成的目标产物产率高 ,总产率达 67%以上。单步产率均在 86 5～ 99 6%之间 ,反应条件温和。各步产品经MS 。 展开更多
关键词 6-羟基-3 4-二氢-2(1H)喹啉酮 合成 苯胺 3-氯丙酰氯 环合 硝化 还原 重氮化水解 西洛他唑 药物中间体
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4-氯丁酰氯的合成研究 被引量：8
9
作者 牛宇岚 李敏 段海龙 《精细化工中间体》 CAS 2006年第3期21-22,共2页
以-γ丁内酯为原料、无水氯化锌作催化剂、氯化亚砜做氯化剂进行开环氯化合成4-氯丁酰氯。对该氯化反应原理进行了阐述,考察了影响反应的主要因素。优化工艺条件为:在55℃加热搅拌反应22h,催化剂用量3%～5%,收率82.7%。
关键词 Γ-丁内酯 4-氯丁酰氯 氯化
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酯化改性聚乙烯醇的研究 被引量：7
10
作者 张丽娟 程原 《胶体与聚合物》 2008年第1期15-17,共3页
以氯乙酰氯作为酯化剂和聚乙烯醇反应,得到了酯化改性聚乙烯醇,其结构经IR表征。考察了反应时间、反应温度对聚乙烯醇酯化改性产物酯化程度的影响,通过正交实验确定了聚乙烯醇酯化改性的最佳工艺条件,聚乙烯醇与氯乙酰氯的物质的量之比... 以氯乙酰氯作为酯化剂和聚乙烯醇反应,得到了酯化改性聚乙烯醇,其结构经IR表征。考察了反应时间、反应温度对聚乙烯醇酯化改性产物酯化程度的影响,通过正交实验确定了聚乙烯醇酯化改性的最佳工艺条件,聚乙烯醇与氯乙酰氯的物质的量之比为1∶2,反应温度为60℃,反应时间为6h。对酯化改性产物的耐水性进行了测试,酯化改性产物的耐水性达到了94.7%。 展开更多
关键词 聚乙烯醇 氯乙酰氯 改性 酯化程度 耐水性
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工业氯乙酰氯含量的测定 被引量：8
11
作者 魏天俊 张建伟 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1990年第1期25-26,共2页
氯乙酰氯作为酰化剂广泛用于药物和农药的合成。酰氯的分析方法之一是以氨或胺与酰氯反应生成酰胺和酸,从而测得酰氯的含量(Ind Eng Chem,Anal ed 1946,18:444)。另有以醇与酰氯反应生成酯和酸的分析方法(Analyst 1953,78:675)较前法为... 氯乙酰氯作为酰化剂广泛用于药物和农药的合成。酰氯的分析方法之一是以氨或胺与酰氯反应生成酰胺和酸,从而测得酰氯的含量(Ind Eng Chem,Anal ed 1946,18:444)。另有以醇与酰氯反应生成酯和酸的分析方法(Analyst 1953,78:675)较前法为优,但作者发现,该法有较大误差。原因是氯乙酰氯和醇酯化时反应激烈,部分氯化氢与氯乙酰氯易于逸出,致使分析结果偏低。 展开更多
关键词 工业氯乙酰氯 酰化剂 含量 药物合成 测定
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N-取代-2-氯乙酰胺合成方法的改进及表征 被引量：7
12
作者 赵华绒 朱婷婷 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期442-445,共4页
对N-取代-2-氯乙酰胺的合成方法进行了详细研究并提出了改进方法:在Et3N/CH2Cl2体系中,各种胺与氯乙酰氯以物质的量之比为1∶1.2的比例投入,在室温下反应20 min,可定量得到相应的N-取代-2-氯乙酰胺.产物结构经IR、1H NMR和MS表征.
关键词 胺 氯乙酰氯 N-取代-2-氯乙酰胺 合成
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新型烟酰胺类杀菌剂啶酰菌胺的合成 被引量：7
13
作者 张慧丽 张文 +3 位作者 康永利 姚晓龙 王轩 栗晓东 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期491-492,503,共3页
[方法]以2-氯硝基苯和2-氯烟酸为主要起始原料,分别经锌粉还原和氯化亚砜氯代,再进行酰化反应生成2-氯-N-(2-氯苯基)吡啶-3-甲酰胺,最后与4-氯苯硼酸进行偶联反应生成啶酰菌胺。[结果]啶酰菌胺的总收率为67%。[结论]该路线具有成本低、... [方法]以2-氯硝基苯和2-氯烟酸为主要起始原料,分别经锌粉还原和氯化亚砜氯代,再进行酰化反应生成2-氯-N-(2-氯苯基)吡啶-3-甲酰胺,最后与4-氯苯硼酸进行偶联反应生成啶酰菌胺。[结果]啶酰菌胺的总收率为67%。[结论]该路线具有成本低、收率高、原材料易得、环境友好等优点。 展开更多
关键词 啶酰菌胺 2-氯烟酰氯 对氯苯硼酸 邻氯苯胺
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柱前衍生化液质联用法测定氯乙酰氯试剂中的乙酰氯和二氯乙酰氯
14
作者 邵方娴 何燕琳 +3 位作者 芦丽 黄朝瑜 王晨 严菲 《化学试剂》 CAS 2024年第4期102-107,共6页
建立了柱前衍生化超高效液相色谱-三重四级杆联用(UPLC-MS/MS)法同时测定酰化试剂氯乙酰氯中的杂质乙酰氯和二氯乙酰氯的含量。以苯胺作衍生化试剂,采用Poroshell 120 Aq-C18(150 mm×2.1 mm, 2.7μm)为色谱柱,0.1%(V/V)甲酸水和乙... 建立了柱前衍生化超高效液相色谱-三重四级杆联用(UPLC-MS/MS)法同时测定酰化试剂氯乙酰氯中的杂质乙酰氯和二氯乙酰氯的含量。以苯胺作衍生化试剂,采用Poroshell 120 Aq-C18(150 mm×2.1 mm, 2.7μm)为色谱柱,0.1%(V/V)甲酸水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。在电喷雾离子源(ESI),正离子监测下,采用多反应监测扫描(MRM)模式。乙酰氯和二氯乙酰氯分别在0.5~50 ng/mL和5~500 ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)≥0.998 6),定量限为0.5和5 ng/mL,检出限为0.2和2 ng/mL;回收率(n=3)为90.8%~103.1%和92.5%~108.7%,RSD为1.4%~6.6%和0.9%~3.8%。衍生化产物室温放置24 h内稳定。方法准确可靠,简便高效,可用于氯乙酰氯中乙酰氯和二氯乙酰氯的同时检测。 展开更多
关键词 氯乙酰氯杂质检测 乙酰氯 二氯乙酰氯 柱前衍生化 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)
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N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成 被引量：5
15
作者 薄澜 张娟 +2 位作者 刘毅锋 范晓东 张亚洲 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期731-733,共3页
目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂,甲苯为溶剂,在110℃反应3h制备目标产物,并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物,产率大于80%。结... 目的研究N-氯乙酰基-5-芳氧甲基-2-噁唑烷酮类化合物的合成方法。方法以三乙胺为催化剂,甲苯为溶剂,在110℃反应3h制备目标产物,并对产物进行了薄层色谱、元素分析、红外、核磁的分析鉴定和表征。结果合成了7种化合物,产率大于80%。结论反应条件温和,方法简单,具有较好的应用价值。 展开更多
关键词 5-(3 5-二甲基苯氧甲基)-2-噁唑烷酮 合成 氯乙酰氯 三乙胺
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双乙烯酮的生产和应用概述 被引量：7
16
作者 赵美法 李丛宝 +2 位作者 刘文武 徐华 徐炳才 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期38-43,共6页
介绍了双乙烯酮的性质。
关键词 双乙烯酮 氯乙酰氯 乙酰乙酸乙酯 合成 乙烯酮
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氯乙酰氯与其他酰氯化合物共存下的气相色谱分析 被引量：6
17
作者 向元英 左小娟 黄昕 《农药》 CAS 北大核心 1993年第3期34-34,35,6,共3页
一、前言 氯乙酰氯是一种重要的农药中间体,可用于甲草胺、丁草胺、乐果、氧乐果等农药的合成。关于氯乙酰氯常量的分析方法,根据文献资料报道,均采用化学法。化学法只适用单一的氯乙酰氯产品分析,在其他酰氯共存下,无法排除干扰。本文... 一、前言 氯乙酰氯是一种重要的农药中间体,可用于甲草胺、丁草胺、乐果、氧乐果等农药的合成。关于氯乙酰氯常量的分析方法,根据文献资料报道,均采用化学法。化学法只适用单一的氯乙酰氯产品分析,在其他酰氯共存下,无法排除干扰。本文采用正丁醇与氯乙酰氯和其他酰氯化合物进行酯化,0.1％麝香草酚酞作指示剂,1摩/升的氢氧化钠水溶液中和酯化反应放出的氯化氢,中和到pH 6～8,再加内标,取上层有机相进行气相色谱分析,较好地解决了氯乙酰氯和其他酰氯化合物共存下的分析问题。 展开更多
关键词 氯乙酰氯 酰氯化合物 气相色谱
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光气路线合成4-氯丁酰氯 被引量：7
18
作者 杨兴武 《精细化工中间体》 CAS 2003年第2期45-46,共2页
介绍了以γ -丁内酯为原料 ,通过光气化反应制备 4 -氯丁酰氯的方法 ,对主要的影响作了考察 ,优惠工艺条件 :光化反应温度 135℃ ,反应时间 10h ,γ -丁内酯与光气的配比为 1∶1 1(mol/mol) ,催化剂用量 5 %,反应收率 95 %。
关键词 光气路线 合成 4-氯丁酰氯 Γ-丁内酯 原料
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啶酰菌胺中间体4'-氯-2-氨基联苯的合成 被引量：5
19
作者 张慧丽 姚晓龙 +3 位作者 康永利 张文 王轩 栗晓东 《山东化工》 CAS 2016年第11期12-14,16,共4页
以对氯苯硼酸为起始原料,与氟化氢钾反应得到对氯三氟苯硼酸钾,再与邻氯硝基苯经Suzuki偶联反应得到4'-氯-2-硝基联苯,最后经锌粉还原得到4'-氯-2-氨基联苯。总收率74.78%。该路线具有成本低、收率高、原材料易得、溶剂可回收... 以对氯苯硼酸为起始原料,与氟化氢钾反应得到对氯三氟苯硼酸钾,再与邻氯硝基苯经Suzuki偶联反应得到4'-氯-2-硝基联苯,最后经锌粉还原得到4'-氯-2-氨基联苯。总收率74.78%。该路线具有成本低、收率高、原材料易得、溶剂可回收套用、环境友好等优点。 展开更多
关键词 啶酰菌胺 2-氯烟酰氯 4'-氯-2-氨基联苯 对氯苯硼酸
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衍生化法测定他达拉非中氯乙酰氯含量
20
作者 王亚虎 周微 +1 位作者 唐海 王晓毅 《化工与医药工程》 CAS 2024年第2期28-33,共6页
通过对氯乙酰氯衍生物含量的测定,间接测定氯乙酰氯在他达拉非中的含量。衍生物在浓度范围内,内线性关系良好。回收率和相对标准偏差在三个加样水平均符合要求。重复性、耐用性和稳定性试验表明:方法的重复性、耐用性和稳定性均符和要求。
关键词 氯乙酰氯 他达拉非 衍生化 测定
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