2-氯甲基-4-甲氧基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶的合成 被引量：2

1

作者 陈学明 陈彦萍 姜日善 《延边大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第3期181-183,191,共4页

以甲基丙烯酸乙酯、巯基乙酸乙酯和氯乙腈为原料高产率地合成了两种新型导电高分子单体化合物,并通过核磁氢谱、核磁碳谱、质谱等确定了它们的结构.它们分别为-2-氯甲基-4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶(A),2-氯甲基-4-甲氧基-7... 以甲基丙烯酸乙酯、巯基乙酸乙酯和氯乙腈为原料高产率地合成了两种新型导电高分子单体化合物,并通过核磁氢谱、核磁碳谱、质谱等确定了它们的结构.它们分别为-2-氯甲基-4-羟基-7-甲基-6,7-二氢噻吩[2,3-d]嘧啶(A),2-氯甲基-4-甲氧基-7-甲基-6,7二-氢噻吩[2,3-d]嘧啶(B). 展开更多

关键词 甲基丙烯酸乙酯 巯基乙酸乙酯 氯乙腈 硫酸二甲酯

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无水氟化钾催化酰亚胺与氯乙腈的氰甲基化新方法 被引量：2

2

作者 王文 郭玉凤 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 1990年第1期35-36,共2页

用邻苯二甲酰亚胺与二乙胺基乙腈反应进行氰甲基化制备N-氰甲基邻苯二甲酰亚胺,反应温度高、时间长、产率低(160℃、22小时、22.2％)。我们首次用无水氟化钾催化邻苯二甲酰亚胺与氯乙腈的氰甲基化反应,成功地制得了N-氰甲基邻苯二甲酰... 用邻苯二甲酰亚胺与二乙胺基乙腈反应进行氰甲基化制备N-氰甲基邻苯二甲酰亚胺,反应温度高、时间长、产率低(160℃、22小时、22.2％)。我们首次用无水氟化钾催化邻苯二甲酰亚胺与氯乙腈的氰甲基化反应,成功地制得了N-氰甲基邻苯二甲酰亚胺。 展开更多

关键词 氰甲基化 酰亚胺 氯乙腈 氟化钾

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气相色谱法测定反应液中氯乙腈含量 被引量：2

3

作者 陈安群 何咏梅 +2 位作者 罗延谷 姚如杰 李春霞 《现代农药》 CAS 2011年第1期33-35,共3页

用FFAP毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,以氯乙酸乙酯为内标物,采用气相色谱法测定农药、有机合成中间体氯乙腈的含量。结果表明,此方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.11～0.15,变异系数为0.33%～0.70%,平均回收率为102.16%。... 用FFAP毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,以氯乙酸乙酯为内标物,采用气相色谱法测定农药、有机合成中间体氯乙腈的含量。结果表明,此方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.11～0.15,变异系数为0.33%～0.70%,平均回收率为102.16%。方法操作简便、快速、准确、适用。 展开更多

关键词 氯乙腈 气相色谱 分析

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气相色谱法测定利格列汀中基因毒杂质氯乙腈 被引量：1

4

作者 徐甲 刘鑫 +1 位作者 卢文君 黄伟勤 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1237-1239,共3页

建立了气相色谱法检测利格列汀中的基因毒杂质氯乙腈。采用DB-FFAP型毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),固定液为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇;程序升温,起始温度为50℃,维持2 min,以10℃/min的速率升温至180℃,维持5 min;进样... 建立了气相色谱法检测利格列汀中的基因毒杂质氯乙腈。采用DB-FFAP型毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),固定液为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇;程序升温,起始温度为50℃,维持2 min,以10℃/min的速率升温至180℃,维持5 min;进样口温度为160℃;检测器温度为200℃;载气为氮气;流速为1.5 ml/min;分流比为10∶1;进样量为1μl。结果显示,氯乙腈在17.42~69.70 ng/ml内,线性关系良好(r=0.9996),定量限和检测限浓度分别为17.42、6.1μg/ml。低、中、高浓度样品的平均加样回收率(n=9)分别为95.5%、100.4%、108.6%,RSD分别为7.66%、9.14%、5.03%。经方法学验证,建立的方法可用于利格列汀中基因毒杂质氯乙腈的检测,为其质量控制提供了参考。 展开更多

关键词 利格列汀 氯乙腈 基因毒杂质 气相色谱法

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具有对称结构的新型双哌啶衍生物的合成

5

作者 魏娇娇 张月成 赵继全 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期693-695,700,共4页

以苄基哌啶酮和苄胺为起始原料,经双Mannich反应、黄鸣龙还原和Pd/C脱苄基合成了双哌啶(4)。以无水碳酸钾为缚酸剂,丙酮为溶剂,4分别与氯乙酸乙酯、氯乙腈反应制得新型的双哌啶衍生物5和7;5经皂化反应水解为新的双哌啶衍生物(6),其结构... 以苄基哌啶酮和苄胺为起始原料,经双Mannich反应、黄鸣龙还原和Pd/C脱苄基合成了双哌啶(4)。以无水碳酸钾为缚酸剂,丙酮为溶剂,4分别与氯乙酸乙酯、氯乙腈反应制得新型的双哌啶衍生物5和7;5经皂化反应水解为新的双哌啶衍生物(6),其结构经UV-Vis,1H NMR和FT-IR表征。 展开更多

关键词 双哌啶 氯乙酸乙酯 氯乙腈 皂化反应 合成

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2-(5-硝基苯并咪唑基)乙腈合成工艺探讨

6

作者 朱文山 王艰 +1 位作者 许秀枝 李柱来 《海峡药学》 2015年第8期225-228,共4页

目的通过正交试验法优化目标产物2-(5-硝基苯并咪唑基)乙腈合成工艺条件。方法根据3因素4水平正交试验设计,以5-硝基苯并咪唑和氯乙腈为原料,通过亲核取代反应合成目标产物,以反应转化率为指标,优化实验条件。目标化合物通过IR、1HNMR... 目的通过正交试验法优化目标产物2-(5-硝基苯并咪唑基)乙腈合成工艺条件。方法根据3因素4水平正交试验设计,以5-硝基苯并咪唑和氯乙腈为原料,通过亲核取代反应合成目标产物,以反应转化率为指标,优化实验条件。目标化合物通过IR、1HNMR进行结构表征。结果以氢氧化钾为缚酸剂,乙酸乙酯为溶剂,反应时间8h,得到的目标化合物总得率最高(79.9%),且后处理简单。结论通过正交试验法优化2-(5-硝基苯并咪唑基)乙腈的合成,所得产物产率高、纯度好。 展开更多

关键词 5-硝基苯并咪唑 氯乙腈 正交试验 工艺学

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臭氧/双氧水/紫外光联用降解饮用水中溴氯乙腈的试验研究 被引量：7

7

作者 丁春生 赵世督 +1 位作者 王卫文 傅洋平 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期21-25,30,共6页

为减少饮用水氯化消毒过程中产生的含氮消毒副产物溴氯乙腈(BCAN),降低其潜在的致癌风险,分别采用臭氧(O3)、双氧水(H2O2)和紫外光(UV)及其联合工艺,考察了不同试验条件下BCAN的降解效果及影响因素,并探讨了其降解机制和动力学规律。结... 为减少饮用水氯化消毒过程中产生的含氮消毒副产物溴氯乙腈(BCAN),降低其潜在的致癌风险,分别采用臭氧(O3)、双氧水(H2O2)和紫外光(UV)及其联合工艺,考察了不同试验条件下BCAN的降解效果及影响因素,并探讨了其降解机制和动力学规律。结果表明,O3、H2O2和UV工艺对BCAN降解效果都不理想,UV/H2O2和UV/H2O2/O3联合工艺可以较有效地降解水中的BCAN。在BCAN初始质量浓度为20μg/L、紫外光强为31μW/cm2、H2O2质量浓度为40 mg/L、O3质量浓度为7.9mg/L条件下,反应进行120min后,UV/H2O2联合工艺与UV/H2O2/O3联合工艺对BCAN的降解率分别为77.50%、94.05%。UV/H2O2/O3联合工艺对BCAN的降解效果比UV/H2O2联合工艺更好,UV/H2O2和UV/H2O2/O3联合工艺降解BCAN均符合一级反应动力学规律。 展开更多

关键词 消毒副产物 溴氯乙腈 高级氧化 动力学

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Fe/Cu催化还原降解饮用水中溴氯乙腈的性能研究 被引量：7

8

作者 丁春生 马海龙 +2 位作者 傅洋平 赵世督 李东兵 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期2116-2121,共6页

为了降低饮用水在氯消毒过程中产生的消毒副产物(DBPs)溴氯乙腈(BCAN)对人体带来的健康危害,采用Fe/Cu催化还原的方法降解饮用水中低浓度的BCAN,考察了BCAN的降解效果和其影响因素,探讨了其降解机制及动力学规律.结果表明,Fe/Cu具有更... 为了降低饮用水在氯消毒过程中产生的消毒副产物(DBPs)溴氯乙腈(BCAN)对人体带来的健康危害,采用Fe/Cu催化还原的方法降解饮用水中低浓度的BCAN,考察了BCAN的降解效果和其影响因素,探讨了其降解机制及动力学规律.结果表明,Fe/Cu具有更强的还原降解BCAN的能力,与零价铁相比,Fe/Cu(质量比为10∶1)的降解效率是其1.5倍.随着Fe/Cu投加量的增加,BCAN的去除率有明显的提高,对于初始浓度为20μg·L-1的BCAN溶液,当Fe/Cu(质量比为10∶1)投加量由5g·L-1增加到10 g·L-1,反应150 min后,去除率由51.1%增加到89.5%.BCAN降解效率随着温度的升高逐渐提高,BCAN初始浓度的变化对Fe/Cu去除BCAN的去除效果影响不大,Fe/Cu降解BCAN符合一级反应动力学规律. 展开更多

关键词 饮用水 消毒副产物 溴氯乙腈 Fe/Cu催化还原 动力学

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顶空-气相色谱法测定水中新兴消毒副产物 被引量：3

9

作者 张丰 樊灿辉 刘晓颖 《供水技术》 2019年第1期53-55,共3页

建立了顶空-气相色谱法测定水中5种新兴消毒副产物的方法。三氯乙腈、1,1-二氯丙酮、二氯乙腈、溴代氯乙腈和二溴乙腈在15min内完全分离,分别在(0.0005~0.0025)、(0.0025~0.0125)、(0.0025~0.0125)、(0.0050~0.0250)和(0.0100~0.0500)m... 建立了顶空-气相色谱法测定水中5种新兴消毒副产物的方法。三氯乙腈、1,1-二氯丙酮、二氯乙腈、溴代氯乙腈和二溴乙腈在15min内完全分离,分别在(0.0005~0.0025)、(0.0025~0.0125)、(0.0025~0.0125)、(0.0050~0.0250)和(0.0100~0.0500)mg/L内线性良好,相关系数达到0.996~0.999,方法检出限分别为0.0001,0.0006,0.0005,0.0011和0.0021mg/L,测定下限分别为0.0004,0.0024,0.0020,0.0044和0.0084mg/L。在高、中、低3个不同浓度水平上进行加标回收试验,回收率达到89.6%~106.5%,相对标准偏差为2.1%~14.3%。该方法简便快速,结果准确,无需使用有机溶剂,节省了样品前处理的时间。 展开更多

关键词 三氯乙腈 1 1-二氯丙酮 二氯乙腈 溴代氯乙腈 二溴乙腈 顶空-气相色谱法

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B002对氯硝柳胺杀螺增效机理的研究 被引量：18

10

作者 戴建荣 梁幼生 +7 位作者 王锐 熊希凯 张燕萍 王浦海 张艳 杭盘宇 黄轶昕 朱荫昌 《中国寄生虫病防治杂志》 CSCD 2001年第1期38-40,共3页

目的　探讨氯硝柳胺和 o,o'-二乙基 - o''- (邻氯苯乙腈肟 )硫代磷酸酯 (代号 B0 0 2 )合用的灭螺增效机理。　方法　采用肉眼观察、组织学、组织化学、酶组织化学方法对经氯硝柳胺和 B0 0 2分别处理后的钉螺软体进行了观... 目的　探讨氯硝柳胺和 o,o'-二乙基 - o''- (邻氯苯乙腈肟 )硫代磷酸酯 (代号 B0 0 2 )合用的灭螺增效机理。　方法　采用肉眼观察、组织学、组织化学、酶组织化学方法对经氯硝柳胺和 B0 0 2分别处理后的钉螺软体进行了观察。　结果　氯硝柳胺对钉螺肝、睾丸、卵巢等各组织、器官都有损伤作用。B0 0 2使钉螺软体肿胀、外伸 ,失去附着能力 ,对外界反应能力降低 ,呈麻痹状态 ;头足部呈现明显病理性改变 ,糖元含量减少 ,神经节和足肌中的胆碱酯酶 (CHE)、一氧化氮合成酶 (NOS)活性降低。　结论　 B0 0 2干扰钉螺神经介质的传递 ,使得头足部肌肉失去张力 ,对外界刺激反应消失 ,增加与氯硝柳胺接触介面 ,导致钉螺对氯硝柳胺的吸收增加 。 展开更多

关键词 氯硝柳胺 0 0'-二乙基-0’-邻氯苯乙腈肟硫代磷酸酯(B002) 钉螺 杀螺增效机制

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五种抗球虫药防治鸡E．tenella的疗效对比试验 被引量：12

11

作者 黄兵 吴薛忠 +2 位作者 史天卫 赵其平 陈兆国 《中国兽医寄生虫病》 CAS 1995年第2期19-23,共5页

挑选体况相近的２１日龄伊莎公鸡２１０羽和罗斯公鸡７０羽，在人工感染Ｅ．ｔｅｎｅｌｌａ下，对氯嗪苯乙腈（ｄｉｃｌａｚｕｒｉｌ）、常山酮（ｈａｌｏｆｕｇｉｎｏｎｅ）、氯羟吡啶（ｃｏｌｐｉｄｏｌ）、马杜拉霉素（ｍａｄｕｒａ... 挑选体况相近的２１日龄伊莎公鸡２１０羽和罗斯公鸡７０羽，在人工感染Ｅ．ｔｅｎｅｌｌａ下，对氯嗪苯乙腈（ｄｉｃｌａｚｕｒｉｌ）、常山酮（ｈａｌｏｆｕｇｉｎｏｎｅ）、氯羟吡啶（ｃｏｌｐｉｄｏｌ）、马杜拉霉素（ｍａｄｕｒａｍｉｃｉｎ）和盐霉素（ｓａｌｉｎｏｍｙｃｉｎ）５种抗球虫药，进行了３批防治鸡Ｅ．ｔｅｎｅｌｌａ疗效对比试验，以抗球虫指数（ＡＣＩ）作为疗效的综合评判指标。结果显示各种药物的ＡＣ互分别为，氯嗪苯乙腈９５．５２，１９５．２９，１９２．７４，常山酮２００．６０，１９９．０４，１９７．４５；氯羟吡啶１７９．６４，１７４．４２，１６７．９３；马杜拉霉素１９４．２３，１９４．２３，１９８．８９；盐霉素１６７．３２，１７０．９５，１６４．８２；用于对照的感染不用药组的ＡＣＩ为１２６．５０，１３０．７９和９３．３１。氯嗪苯乙腈、常山酮和马杜拉霉素抗该球虫的效果非常好，其ＡＣＩ均超过１９０，氯羟吡啶和盐霉素效果次之，其ＡＣＩ在１６０～１８０之间。 展开更多

关键词 抗球虫药 防治 鸡 E.TENELLA 伊莎公鸡 罗斯公鸡 柔嫩艾美耳球虫 氯嗪苯乙腈 常山酮 氟羟毗啶 马杜拉霉素 盐霉素 疗效试验

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对氯苯乙酸的合成方法及其结构表征 被引量：4

12

作者 曾照坤 庞正智 《北京化工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 2001年第1期41-44,共4页

以对氯苯乙腈为原料 ,苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂 ,在碱性条件下进行水解反应制备对氯苯乙酸。通过正交实验研究了影响水解反应收率的因素 ,找到了一条方便可行的制备方法。并采用熔点测定、红外光谱、质谱等分析手段对合成产物结... 以对氯苯乙腈为原料 ,苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂 ,在碱性条件下进行水解反应制备对氯苯乙酸。通过正交实验研究了影响水解反应收率的因素 ,找到了一条方便可行的制备方法。并采用熔点测定、红外光谱、质谱等分析手段对合成产物结构进行了表征。 展开更多

关键词 水解反应 对氯苯乙酸 相转移催化剂 氯苯乙腈 合成方法 结构表征

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对羟基苯乙酸的合成研究 被引量：1

13

作者 蒋培华 丁恩海 +1 位作者 刘芳 纪秀祥 《精细石油化工进展》 CAS 2002年第7期53-56,共4页

研究了以对氯苯乙腈为原料,直接在碱性条件下水解合成对羟基苯乙酸工艺条件,确定了最佳合成条件:反应压力4.4～4.8 MPa,反应温度260～270℃,氢氧化钠含量30％,n(氢氧化钠):n(对氯苯乙酸钠)为1:6,反应时间10 h,催化剂为五水硫酸铜,其用量... 研究了以对氯苯乙腈为原料,直接在碱性条件下水解合成对羟基苯乙酸工艺条件,确定了最佳合成条件:反应压力4.4～4.8 MPa,反应温度260～270℃,氢氧化钠含量30％,n(氢氧化钠):n(对氯苯乙酸钠)为1:6,反应时间10 h,催化剂为五水硫酸铜,其用量5％。此条件下,放大试验制得的对羟基苯乙酸收率达78.1％。 展开更多

关键词 合成 对氯苯乙腈 对羟基苯乙酸 水解

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2-(4-氯苯甲基)苯并咪唑的合成及应用 被引量：1

14

作者 蔡汉华 陆云 高敏 《广东化工》 CAS 2004年第3期31-32,共2页

以对氯苯乙腈和邻苯二胺为原料合成2-(4-氯苯甲基)苯并咪唑,讨论了影响反应产率的条件。

关键词 -(4-氯苯甲基)苯并咪唑 合成 应用 对氯苯乙腈 邻苯二胺 缓蚀剂

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对羟基苯乙酰胺的相转移合成 被引量：2

15

作者 李力 《药学进展》 CAS 2000年第5期304-305,共2页

以对氯苯乙腈为起始原料 ,经水解、取代、氨化三步反应合成了对羟基苯乙酰胺。水解反应采用相转移催化法 ,收率达 80 %以上 ;三步反应总收率为 78%。该工艺路线反应步骤较短 ,收率较高 ,原料易得。

关键词 对氯苯乙腈 TEBA 对羟基苯乙酰胺 相转移合成

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微波辅助合成4-氯-α-羟基-苯乙酸 被引量：2

16

作者 吴毅 范谦 +2 位作者 程珂 杨维清 李鸿波 《化工时刊》 CAS 2011年第10期27-28,共2页

以对氯苯乙腈为原料,经30%NaOH碱解得到对氯苯乙酸,再经NBS溴代,微波辅助下Na2CO3碱解,制得4-氯-α-羟基-苯乙酸。产品总收率达65.1%,纯度为97.5%。该路线避免了剧毒品氰化钠的使用和副产物对氯苯甲酸的产生,具有原料易得、处理简便、... 以对氯苯乙腈为原料,经30%NaOH碱解得到对氯苯乙酸,再经NBS溴代,微波辅助下Na2CO3碱解,制得4-氯-α-羟基-苯乙酸。产品总收率达65.1%,纯度为97.5%。该路线避免了剧毒品氰化钠的使用和副产物对氯苯甲酸的产生,具有原料易得、处理简便、产品纯度高等优点。 展开更多

关键词 对氯苯乙腈 4-氯-α-羟基-苯乙酸 微波 合成

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对氯苯乙腈 被引量：1

17

作者 徐逸楣 《农药译丛》 1997年第5期61-62,共2页

对氯苯乙腈(简称 PCCN)是农药和医药的重要中间体,其结构式为: 其纯品为具特殊气味的白色～淡黄色固体,比重d_4^(30.5)1.183,熔点:265℃(760毫米汞柱),闪点:149℃,燃点:559℃。本品难溶于水,可溶于丙酮、乙醇、苯、甲苯。

关键词 对氯苯乙腈 氯苯乙腈

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相转移催化法合成邻氯苯乙腈

18

作者 胡在君 唐薰 +1 位作者 刘鑫 张宏生 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 1999年第S1期16-18,27,共4页

采用三乙胺为相转移催化剂，以邻氯氯苄和氰化钠为原料合成邻氯苯乙腈．研究了应用相转移催化剂合成邻氯苯乙腈的各种影响因素．在适宜条件下，邻氯苯乙腈的收率可达９５．８％．

关键词 邻氯氯苄 邻氯苯乙腈 氰化钠相转移催化剂

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西布曲明的合成 被引量：1

19

作者 李飞 宫衍东 黄心宇 《江苏药学与临床研究》 2000年第2期9-10,共2页

以对氯苯乙腈为原料,经五步反应得西布曲明,总收率30％。中间体(5)(8)不经纯化直接用于下步反应。成盐工艺革去乙二醇二甲醚,降低了成本。目的化合物结构经波谱确证。

关键词 西布曲明 合成工艺 减肥药 氯苯乙腈

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乙腈及其氯代物水解反应机理的理论研究 被引量：1

20

作者 李粉吉 杨翠翠 +5 位作者 杨云汉 胡光旭 高倩 夏福婷 庞鹏飞 彭金辉 《云南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2018年第5期382-388,共7页

采用密度泛函方法研究了乙腈和氯代乙腈的水解反应机理.在B3LYP/6-31++G(d,p)水平上优化了水解反应途径中的反应物、过渡态、中间体及产物的几何构型.在乙腈的水解途径中首先形成一个四元环的过渡态,对应水分子中的O原子进攻乙腈上的C原... 采用密度泛函方法研究了乙腈和氯代乙腈的水解反应机理.在B3LYP/6-31++G(d,p)水平上优化了水解反应途径中的反应物、过渡态、中间体及产物的几何构型.在乙腈的水解途径中首先形成一个四元环的过渡态,对应水分子中的O原子进攻乙腈上的C原子,同时水分子上的一个H原子转移到乙腈的N原子上,形成不稳定的烯醇中间体.该中间体可以异构化为更稳定的乙酰胺,乙酰胺与另一个水分子作用,最终水解为乙酸和氨气.氯代乙腈的水解反应机理和乙腈基本一致,但其反应活化能垒比乙腈低,产物为氯代乙酸和氨气. 展开更多

关键词 乙腈 氯代乙腈 水解 密度泛函理论 过渡态

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