婴幼儿配方奶粉中氯丙醇脂肪酸酯的检测方法优化与污染暴露 被引量：16

1

作者 张妮 周静 +3 位作者 胡守江 叶青 彭亚锋 陆壹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期311-317,共7页

目的:采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,建立同时测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1... 目的:采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,建立同时测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-dichloropropane-2-ol ester,1,3-DCPE)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-dichloropropane-1-olester,2,3-DCPE)含量的分析方法,并对市售50份婴幼儿配方奶粉中4种氯丙醇脂肪酸酯的污染水平进行调查分析和风险暴露评估。方法:婴幼儿配方奶粉经脂肪提取后,依次通过碱水解、硅藻土固相萃取小柱净化、七氟丁酰基咪唑衍生上机,同位素内标法定量。结果:该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好(r^2≥0.998 9),检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,检出限和定量限均以相应的氯丙醇计。0.03、0.075 mg/kg和0.15 mg/kg水平下的加标回收率在82.2%～113.9%之间,相对标准偏差均不大于8.3%。50份奶粉样品中,3-MCPDE检出率为100.0%,含量为0.037～0.208 mg/kg,2-MCPDE检出率为42.0%,含量为ND～0.060 mg/kg,1,3-DCPE和2,3-DCPE均未检出。统计不同月龄婴幼儿氯丙醇脂肪酸酯的平均暴露量,0～6月龄为3.86μg/kg、6～12月龄为2.00μg/kg、12～36月龄为1.07μg/kg。结论:该方法操作简便、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中4种氯丙醇脂肪酸酯的同时测定。婴幼儿摄入氯丙醇脂肪酸酯的健康风险需引起关注。 展开更多

关键词 氯丙醇脂肪酸酯 气相色谱-质谱联用 婴幼儿配方奶粉

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乳粉中氯丙醇脂肪酸酯的气相色谱-质谱检测方法的建立及其污染水平分析 被引量：13

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作者 李珊 苗虹 +2 位作者 崔霞 赵云峰 吴永宁 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期554-559,共6页

目的建立检测乳粉中氯丙醇脂肪酸酯（简称氯丙醇酯）的同位素稀释气相色谱－质谱（GC－MS）法，采用该方法分析婴幼儿乳粉中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露风险。方法于北京各大型超市分别采集婴幼儿乳粉共111份，以未检出氯丙醇酯的乳... 目的建立检测乳粉中氯丙醇脂肪酸酯（简称氯丙醇酯）的同位素稀释气相色谱－质谱（GC－MS）法，采用该方法分析婴幼儿乳粉中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露风险。方法于北京各大型超市分别采集婴幼儿乳粉共111份，以未检出氯丙醇酯的乳粉作为空白样品。样品经正己烷超声提取，以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应，用硅藻土小柱进行固相支持液液萃取净化，采用七氟丁酰基咪唑进行衍生化反应，衍生物经氯化钠溶液萃取后进行GC—MS测定，以氘代氯丙醇酯为内标进行内标法定量。采用空白样品的加标回收率评价方法的准确度，以回收率的相对标准偏差（RSD）代表方法的精密度。以婴幼儿乳粉中氯丙醇酯污染水平和6月龄婴幼儿乳粉消费量进行氯丙醇酯膳食暴露评估，分别以氯丙醇酯污染水平的平均值牙（95％CI）和P97.5反映一般婴幼儿群体和乳粉高消费量婴幼儿的膳食摄入水平。结果3-氯-1，2-丙二醇脂肪酸II（3一MCPD酯）、2-氯-1，3-丙二醇脂肪酸酯（2-MCPD酯）、1，3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯（1，3-DCP脂）和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯（2，3-DCP酯）标准曲线的相关系数分别为0．9999、0．9998、0．9995、0．9996，检出限分别为0．005、0．005、0．015、0．015mg/kg，定量限分别为0．015、0．015、0．045和0．045mg／kg。空白样品在0．025、0．050和0．100mg／kg水平的加标回收率在80．3％～111．9％之间，RSD均小于11．4％。111份样品中，3-MCPD酯和2-MCPD酯的检出率分别为77．5％（86／11）、11．7％（13／111），含量范围分别为未检出（ND）-0．230和ND～0．039mg／kg，x^-（95％CI）分别为0．020（0．003—0．113）和0．006（0．005—0．025）mg/kg，P97.5分别为0．113mg／kg和0．025mg/kg；未检出1,3-DCP酯和2，3-DCP酯。6月龄婴儿对3-MCPD酯的膳食摄入量的牙（95％CI）和P97.5分别为0．304� 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 婴儿 食品污染 氯丙醇脂肪酸酯 膳食暴露评估

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同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯 被引量：8

3

作者 李珊 易青 +1 位作者 苗虹 吴永宁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期893-900,共8页

建立了食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)的同位素稀释-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经甲醇钠-甲醇溶液水解,硅藻土小柱净化,七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后,GC-MS检测,同位素内标法定量。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-... 建立了食用植物油中总氯丙醇脂肪酸酯(氯丙醇酯)的同位素稀释-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经甲醇钠-甲醇溶液水解,硅藻土小柱净化,七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生后,GC-MS检测,同位素内标法定量。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯在0.050~2.000 mg/L浓度范围内,均呈良好线性相关,相关系数(R)均大于0.9995。3-MCPD酯、2-MCPD酯、1,3-DCP酯和2,3-DCP酯的检出限分别为0.015,0.015,0.030和0.030 mg/kg,定量限分别为0.050,0.050,0.100和0.100 mg/kg。以空白特级初榨橄榄油为空白基质的加标回收实验的平均回收率为87.0%~110.5%,相对标准偏差(RSD)均小于10.1%。在74份食用植物油样品中,3-MCPD酯、2-MCPD酯和1,3-DCP酯的检出率分别为94.6%,63.5%和5.4%,未检出2,3-DCP酯;3-MCPD酯、2-MCPD酯和1,3-DCP酯的含量分别在未检出(ND)~10.646 mg/kg、ND^3.617 mg/kg和ND^0.089 mg/kg之间。本方法简便、准确、可靠,适用于食用植物油中总氯丙醇酯的测定。 展开更多

关键词 食用植物油 氯丙醇脂肪酸酯 气相色谱-质谱法 同位素稀释技术

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氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯检测方法研究进展 被引量：7

4

作者 李荷丽 罗季阳 +2 位作者 苗虹 吴永宁 李立 《检验检疫学刊》 2019年第6期124-127,131,共5页

氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯是近年来发现的在食品中广泛存在的一类污染物,它们引起的健康风险不容忽视,因此,氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯测定方法的研究已成为当今食品安全检测的一大热点。检测方法的研究为探索食品中氯丙醇和氯丙醇酯的污染... 氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯是近年来发现的在食品中广泛存在的一类污染物,它们引起的健康风险不容忽视,因此,氯丙醇和氯丙醇脂肪酸酯测定方法的研究已成为当今食品安全检测的一大热点。检测方法的研究为探索食品中氯丙醇和氯丙醇酯的污染水平、膳食暴露风险及其毒性作用具有重要的意义。本文主要从国外通用的检测方法、中国国家检测方法和其他检测技术3个方面系统地介绍氯丙醇和氯丙醇酯的检测技术进展。 展开更多

关键词 氯丙醇 氯丙醇脂肪酸酯 检测方法

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食用油加工过程中3-氯丙醇脂肪酸酯生成的影响因素研究 被引量：7

5

作者 王风艳 周澍堃 +2 位作者 刘孟涛 李晓龙 王满意 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期106-110,122,共6页

本研究3-氯丙醇脂肪酸酯(3-MCPDE)在4种常用食用油脂中的含量,及影响其生成的主要因素。分析了大豆油、菜籽油、玉米油、葵花籽油4个油品中的3-MCPDE含量,所选油脂样品中均检测出3-MCPDE,并且3-MCPDE含量由高到低的顺序为玉米油>葵... 本研究3-氯丙醇脂肪酸酯(3-MCPDE)在4种常用食用油脂中的含量,及影响其生成的主要因素。分析了大豆油、菜籽油、玉米油、葵花籽油4个油品中的3-MCPDE含量,所选油脂样品中均检测出3-MCPDE,并且3-MCPDE含量由高到低的顺序为玉米油>葵花籽油>菜籽油>大豆油。以玉米毛油为原料,考察了脱胶、脱酸、脱色、脱臭等精炼工段对3-MCPDE的影响。结果表明,3-MCPDE主要在脱臭阶段生成,并且随着脱臭温度的上升,3-MCPDE生成量上升,随着脱臭时间的延长,3-MCPDE的含量先增加后趋于平稳。考察了在脱色玉米油中添加不同量的氯和甘油二脂(DAG)2种前体物质对脱臭玉米油中3-MCPDE的影响。结果表明随着氯含量及DAG含量的增加,3-MCPDE呈现先迅速增长后趋于平稳的趋势。 展开更多

关键词 氯丙醇脂肪酸酯 食用油 加工过程 危害因子

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气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯 被引量：5

6

作者 周静 胡守江 刘天益 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第16期6465-6471,共7页

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester, 3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1... 目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester, 3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester, 2-MCPDE)和缩水甘油脂肪酸酯(glycidol fatty acid esters, GEs)的分析方法。方法从奶粉样品中提取的脂肪先经溴代将缩水甘油酯转变成溴丙醇酯。在酸性条件下进行酯交换反应,水解生成游离态的溴丙醇和氯丙醇;水解液经碱中和后,经硅藻土固相萃取小柱净化,再经七氟丁酰基咪唑衍生;衍生液用异辛烷定容后供GC-MS/MS分析,采用同位素内标法定量。结果该方法在20~600 ng/mL范围内线性良好(r2≥0.99),检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg (检出限和定量限均以相应的氯丙醇或缩水甘油计)。0.1、0.5和1.0 mg/kg水平下的加标回收率在89.7%~105.6%之间,相对标准偏差均不大于5.56%。结论该方法灵敏、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GEs的同时测定。 展开更多

关键词 氯丙醇脂肪酸酯 缩水甘油脂肪酸酯 气相色谱-串联质谱法 婴幼儿配方奶粉

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食品中氯丙醇脂肪酸酯含量测定的方法研究 被引量：3

7

作者 姚欢 余晓琴 +2 位作者 杜钢 黄瑛 杨超林 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期93-97,共5页

基于GB 5009.191—2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》,对3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯及其内标绝对响应值较低、多个实验室间数据差异较大等问题进行了研究,重点对正己烷、不同酯键断... 基于GB 5009.191—2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》,对3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯及其内标绝对响应值较低、多个实验室间数据差异较大等问题进行了研究,重点对正己烷、不同酯键断裂试剂和反应时间进行了验证和优化。结果表明:正己烷对测试结果无影响,最佳的酯键断裂试剂为0.5 mol/L甲醇钠-甲醇溶液,最佳酯键断裂反应时间为2 min。通过国际比对和多品牌标准品比较,确定了多个实验室间数据差异较大原因主要来自于内标物质的纯度差异以及标准曲线内标物质与样品中加入的内标物质不同。建议样品测试时,应尽可能使标准曲线使用的标准物质及内标物质与样品中添加的内标物质相同,并同法处理,从而提高数据准确性。 展开更多

关键词 食品 氯丙醇脂肪酸酯 国家标准

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油条中氯丙醇脂肪酸酯污染的监测分析 被引量：1

8

作者 杨长晓 张坤 《预防医学情报杂志》 CAS 2018年第1期75-78,共4页

目的对油条中氯丙醇脂肪酸酯的监测结果进行分析,为食品安全风险监测监管提供参考以保障食品安全。方法在四川省3个监测点的采集50份油条样品,采用同位素内标-气相色谱-质谱法测定3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(以3-MCPD计)和2-氯-1,3-丙二... 目的对油条中氯丙醇脂肪酸酯的监测结果进行分析,为食品安全风险监测监管提供参考以保障食品安全。方法在四川省3个监测点的采集50份油条样品,采用同位素内标-气相色谱-质谱法测定3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(以3-MCPD计)和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(以2-MCPD计)的含量,并对数据进行分析。结果 50份样品中,31份检出2-MCPD,检出率为62.0%,检出的最高水平为1.83 mg/kg;39份检出3-MCPD,检出率为78.0%,检出的最高水平为2.88mg/kg。结论 2016年四川省3个监测点油条中的检测数据显示,油条中氯丙醇脂肪酸酯的污染率较高,污染情况较为严重。应当开展进一步的研究,提高实验室检测能力,加强监测和监管,确保食品安全。 展开更多

关键词 油条 氯丙醇脂肪酸酯 监测 分析

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食品中氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯检测技术研究进展

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作者 何湘漪 周密 +3 位作者 崔旸 耿健强 穆同娜 路露 《食品与药品》 CAS 2024年第4期I0018-I0024,共7页

氯丙醇脂肪酸酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)两类物质本身不具有毒性,但其经过水解的产物,已被证明对人体具有潜在的健康危害。最新研究表明,3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸(3-MCPD)的毒性主要作用于肾脏、肝脏和生殖器官。目前,MCPDE和GE两类物质... 氯丙醇脂肪酸酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)两类物质本身不具有毒性,但其经过水解的产物,已被证明对人体具有潜在的健康危害。最新研究表明,3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸(3-MCPD)的毒性主要作用于肾脏、肝脏和生殖器官。目前,MCPDE和GE两类物质已在多种食品中发现,包括食用植物油、面包、饼干、婴幼儿配方乳粉等。MCPDE和GE主要产生于食用油的精炼过程,属于热诱导加工污染物,我国目前还没有这两类污染物在食品中的限量规定。本文综述了这两类物质在食品中的污染情况,总结了主要国家(地区)相关限量规定,并简要介绍了近年国内外围绕这两类污染物开展的检测方法研究进展,以期为监管部门安全监督、检测机构技术发展等提供参考。 展开更多

关键词 氯丙醇脂肪酸酯(MCPDE) 缩水甘油酯(GE) 研究进展

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分子蒸馏脱除玉米油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油酯效果的研究 被引量：6

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作者 程倩 王风艳 +7 位作者 苗木 周澍堃 王满意 彭许云 黄昭先 周胜利 于燕 惠菊 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期107-111,共5页

研究了分子蒸馏法脱除玉米油中3-氯丙醇脂肪酸酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的效果。结果表明:蒸馏温度和进油速度是影响3-MCPDE脱除效果的显著因素;在进油速度160mL/h、刮膜速率240 r/min的条件下,玉米油中3-MCPDE的含量随着蒸馏温度的... 研究了分子蒸馏法脱除玉米油中3-氯丙醇脂肪酸酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的效果。结果表明:蒸馏温度和进油速度是影响3-MCPDE脱除效果的显著因素;在进油速度160mL/h、刮膜速率240 r/min的条件下,玉米油中3-MCPDE的含量随着蒸馏温度的升高而降低,当蒸馏温度达到230℃时,玉米油中3-MCPDE的含量即可从2. 90 mg/kg降低到0. 82 mg/kg,脱除效率达到71. 7%;在蒸馏温度210℃、刮膜速率240 r/min的条件下,玉米油中3-MCPDE的含量随着进油速度的减缓而降低,3-MCPDE的脱除效率在15. 9%~60. 3%之间;在蒸馏温度210℃、进油速度160 mL/h的条件下,刮膜速率的改变对玉米油中3-MCPDE的含量影响不显著。在所有实验中,分子蒸馏可以使玉米油中的GE含量从4. 73 mg/kg均降至0. 5 mg/kg以下,脱除效率均超过91. 8%。 展开更多

关键词 玉米油 3-氯丙醇脂肪酸酯 缩水甘油酯 分子蒸馏 脱除

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食用油加工过程中对3-氯丙醇脂肪酸酯的防控

11

作者 王威 《中国食品》 2018年第18期156-157,共2页

现如今,越来越多的学者关注3-氯丙醇脂肪酸酯形成,3-氯丙醇脂肪酸酯的污染问题备受关注。为全面保证食用者的健康,务必制定有效的防控对策。研究发现,不同食用油加工期间,所产生的3-氯丙醇脂肪酸酯含量不尽相同,主要是因为食用油精炼工... 现如今,越来越多的学者关注3-氯丙醇脂肪酸酯形成,3-氯丙醇脂肪酸酯的污染问题备受关注。为全面保证食用者的健康,务必制定有效的防控对策。研究发现,不同食用油加工期间,所产生的3-氯丙醇脂肪酸酯含量不尽相同,主要是因为食用油精炼工段时间、添加量存在差异。本文简要介绍了3-氯丙醇脂肪酸酯的形成机理,并重点探究加工过程中的有效防控措施。 展开更多

关键词 食用油 加工 3-氯丙醇脂肪酸酯 防控措施

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