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超高效液相色谱-串联质谱法定性和高效液相色谱法定量分析天南星中氨基酸成分 被引量：28
1
作者 王星 池玉梅 康安 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1326-1332,共7页
为建立中药材中氨基类极性非紫外活性成分的定性与定量分析方法,以中药材天南星为研究对象,采用柱前衍生化技术,以异硫氰酸苯酯（PITC）为衍生化试剂,经C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.5μm）分离和超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS... 为建立中药材中氨基类极性非紫外活性成分的定性与定量分析方法,以中药材天南星为研究对象,采用柱前衍生化技术,以异硫氰酸苯酯（PITC）为衍生化试剂,经C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.5μm）分离和超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）分析,共解析了天南星中20个成分,包括18个氨基酸和2个胺类化合物。经优化衍生化条件,应用高效液相色谱法（HPLC）,以Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,以乙腈和0.05 mol/L醋酸铵-醋酸缓冲液（pH 6.5）为流动相,梯度洗脱,在254 nm下检测,建立了同时测定15种氨基酸含量的方法,经方法学考察符合含量测定要求。谷氨酸、色氨酸在2~100 mg/L范围内、精氨酸在6~300 mg/L范围内、其余各氨基酸在0.8~40 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 5;平均回收率在95%~105%之间,RSD均小于3%;并成功应用于12批中药材的测定。本方法简便、灵敏、准确,具有可操作性,可用于快速鉴定中药中的氨基类成分以及进行含量测定。 展开更多
关键词 柱前衍生化 超高效液相色谱-串联质谱法 高效液相色谱 氨基类成分 天南星 异硫氰酸苯酯
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不同产地、不同龄期蚕沙中多类型资源性化学成分的分析与评价 被引量：9
2
作者 郑天瑶 戴新新 +2 位作者 宿树兰 段金廒 欧阳臻 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期624-637,共14页
目的:对不同产地、不同龄期蚕沙中多类型资源性化学成分进行分析评价,为蚕沙的资源化利用提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-TQ/MS法)分析蚕沙中黄酮类、生物碱类、核苷及氨基酸类等资源性化学成分组成... 目的:对不同产地、不同龄期蚕沙中多类型资源性化学成分进行分析评价,为蚕沙的资源化利用提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-TQ/MS法)分析蚕沙中黄酮类、生物碱类、核苷及氨基酸类等资源性化学成分组成及含量。分析条件:黄酮类成分,采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～8 min,90%A→40%A;8～8.5 min,40%A→20%A),流速0.4 mL·min^(-1),检测方式为多反应监测(MRM);生物碱类、核苷及氨基酸类成分,采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为含有5 mmol·L^(-1)甲酸铵、5 mmol·L^(-1)乙酸铵和0.2%甲酸的水溶液(A)-含有1 mmol·L^(-1)甲酸铵、1 mmol·L^(-1)乙酸铵和0.2%甲酸的乙腈(B),梯度洗脱(0～3 min,10%A;3～9 min,10%A→18%A;9～15 min,18%A→20%A;15～16 min,20%A→46%A;16～18 min,46%A),流速0.4 mL·min^(-1),检测方式为多反应监测(MRM)。采用紫外-可见分光光度法分析蚕沙中可溶性多糖及叶绿素含量:采用葡萄糖和葡萄糖醛酸作为中性多糖和酸性多糖的对照品,检测波长分别是490 nm和512 nm;通过在645和663 nm检测波长下的吸收度,根据Amon公式计算叶绿素含量。结果:可溶性多糖类成分在蚕沙中含量最高,其中收集于云南大理的蚕沙中可溶性多糖含量最高,达11.9%;黄酮类成分主要为异槲皮苷、芦丁、紫云英苷,不同产地含量差别显著,其中收集于云南大理的蚕沙中黄酮类成分含量约为河南蚕沙的25倍;苏州产蚕沙中生物碱类成分含量最高,为1.63 mg·g^(-1);共检出5个核苷类成分,14个氨基酸类成分,其中苏州产蚕沙核苷类和氨基酸类成分含量最高,达0.26%;叶绿素含量以镇江三龄蚕沙为最高,达2.62 mg·g^(-1)。结论:除产地外,蚕沙中资源性化学成分的含量与龄期关系密切,其中黄酮类、可溶性多糖类、叶绿素类成分含量均随� 展开更多
关键词 蚕沙 不同产地 不同龄期 资源性化学成分 黄酮类成分 生物碱类成分 核苷类成分 氨基酸类成分 多糖类成分 叶绿素类成分 资源化利用
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半夏的HPLC指纹图谱研究 被引量：8
3
作者 戎其月 伍庆 +2 位作者 童红 梁小洁 邹晶 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1342-1343,共2页
关键词 HPLC指纹图谱 半夏 天南星科植物 氨基酸类成分 化学成分 盐酸麻黄碱 燥湿化痰 降逆止呕
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补中益气丸中氨基酸类成分HPLC指纹图谱研究 被引量：5
4
作者 柯雪红 花汝凤 +1 位作者 黄可儿 李苑 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 2007年第4期306-309,共4页
目的应用HPLC法研究补中益气丸中氨基酸类成分的指纹图谱。方法采用柱前衍生化HPLC,以脯氨酸为参照物。色谱柱:AccQ·TagTMC18分析柱(3.9×150mm);流动相:0.15mol/L的醋酸钠缓冲液-60%乙腈(梯度洗脱);柱温:37℃;荧光检测:激发波... 目的应用HPLC法研究补中益气丸中氨基酸类成分的指纹图谱。方法采用柱前衍生化HPLC,以脯氨酸为参照物。色谱柱:AccQ·TagTMC18分析柱(3.9×150mm);流动相:0.15mol/L的醋酸钠缓冲液-60%乙腈(梯度洗脱);柱温:37℃;荧光检测:激发波长(Ex)为250nm,发射波长(Em)为395nm;分析时间:35min;流速:1.0mL/min。结果在补中益气丸氨基酸类成分指纹图谱中共标出12个共有峰,采用相关系数、夹角余弦系数及色谱指纹图谱相似度评价系统软件等多种统计方法,计算10批样品相似度在0.97～1.00之间。结论方法稳定、可靠、重复性好,为有效控制补中益气丸质量提供参考。 展开更多
关键词 补中益气丸 氨基酸类成分 指纹图谱 HPLC
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配伍对补中益气汤中氨基酸类成分影响的研究 被引量：5
5
作者 柯雪红 花汝凤 +1 位作者 陈锦富 杨小催 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期768-772,共5页
目的:利用补中益气汤氨基酸类成分指纹图谱技术,考察不同配伍对各氨基酸类成分的影响。方法:以柱前衍生HPLC法测定不同配伍氨基酸类成分指纹图谱,提取指纹图谱数字化信息,采用直观、方差等统计方法分析配伍对氨基酸类成分的影响。结果:... 目的:利用补中益气汤氨基酸类成分指纹图谱技术,考察不同配伍对各氨基酸类成分的影响。方法:以柱前衍生HPLC法测定不同配伍氨基酸类成分指纹图谱,提取指纹图谱数字化信息,采用直观、方差等统计方法分析配伍对氨基酸类成分的影响。结果:君药、臣药对整体氨基酸指纹图谱的影响有显著差异,佐、使及两两交互作用不显著;君药、臣药对指纹图谱中4强峰影响有显著差异,君药、使药对5个必需氨基酸影响有显著差异。结论:此君臣佐使配伍方案设计简化实验次数,可靠、重复性好,为复方配伍化学成分变化研究提供一定参考。 展开更多
关键词 补中益气汤 配伍 氨基酸类成分 指纹图谱 HPLC
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决明子中氨基酸类成分的含量分析 被引量：3
6
作者 杨怀礼 张帮启 张明 《西北药学杂志》 CAS 2002年第4期157-158,共2页
关键词 决明子 氨基酸类成分 含量 分析
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不同生长年限鲜参与生晒参多类型化学成分差异分析与评价
7
作者 高芳芳 施亚宁 +5 位作者 李玉琴 张喆 尚尔鑫 宿树兰 郭盛 段金廒 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1722-1740,共19页
目的:探讨不同生长年限鲜参与生晒参中多类型成分的差异,为人参质量控制及开发利用提供科学依据。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD法)对人参中皂苷类化学成分组成与含量进行分析;分析条件:采用Dimaonsil®ODS C... 目的:探讨不同生长年限鲜参与生晒参中多类型成分的差异,为人参质量控制及开发利用提供科学依据。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD法)对人参中皂苷类化学成分组成与含量进行分析;分析条件:采用Dimaonsil®ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),蒸发光散射检测器漂移管温度100℃,气体流量2.8 L·min^(-1)。采用紫外-可见分光光度法测定人参中可溶性多糖含量,以葡萄糖与葡萄糖醛酸为对照品测定中性多糖与酸性多糖含量,检测波长分别为490、512 nm。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联法(UPLC-T Q MS法)对人参中氨基酸类与核苷类化学成分组成与含量进行分析;分析条件:采用ACQUITY UPLC BEH Amide(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以含有5 mmol·L^(-1)甲酸铵、5 mmol·L^(-1)乙酸铵和0.2%甲酸的水溶液为流动相A,以含有1 mmol·L^(-1)甲酸铵、1 mmol·L^(-1)乙酸铵和0.2%甲酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速0.40 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为2μL;电喷雾(ESI)离子源,正离子模式多反应监测采集。结果:在相同生长年限下,生晒参中8个皂苷类成分(人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd)与7个核苷类成分(胸腺嘧啶、胸苷、尿苷、腺苷、胞苷、鸟苷、腺嘌呤)平均总量分别为7.10~12.75、0.1949~0.8784 mg·g^(-1),均高于鲜参;鲜参中可溶性多糖(中性多糖与酸性多糖)与15个氨基酸类成分(L-亮氨酸、L-苯丙氨酸、L-色氨酸、γ-氨基丁酸、L-异亮氨酸、L-缬氨酸、L-脯氨酸、L-酪氨酸、β-丙氨酸、L-苏氨酸、L-谷氨酰胺、L-天冬酰胺、L-天冬氨酸、L-精氨酸、L-赖氨酸)平均总量分别为11.03%~18.29%、7.51~13.58 mg·g^(-1),均高于生晒参。比较3~6年生鲜参与生晒参,发现在6年生人参中可溶 展开更多
关键词 鲜参 生晒参 生长年限 皂苷类成分 多糖类成分 氨基酸类成分 核苷类成分 含量测定
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国产西洋参分等质量标准的研究与讨论(四)——氨基酸标准 被引量：3
8
作者 陈丹 初丽伟 +1 位作者 孙晓秋 李树殿 《人参研究》 1994年第3期16-19,共4页
前报对国产西洋参的外观质量、西洋参皂甙成分、西洋参农药残留量及有害元素等进行研究。氨基酸类成分也是西洋参主要的有效成分之一。过去曾有人进行过一些分析研究,没有从质量标准方面进行比较。国产西洋参由于和原产地美国、加拿大... 前报对国产西洋参的外观质量、西洋参皂甙成分、西洋参农药残留量及有害元素等进行研究。氨基酸类成分也是西洋参主要的有效成分之一。过去曾有人进行过一些分析研究,没有从质量标准方面进行比较。国产西洋参由于和原产地美国、加拿大气候条件和栽培方式等因素影响,其质量差异有多大,我们国产西洋参总氨基酸含量指标定为多少合适?这需要从实际分析得到的数据来决定。现将分析结果报告如下。 展开更多
关键词 国产西洋参 分等质量标准 氨基酸类成分 氨基酸含量 总氨基酸 北京怀柔 吉林农业 栽培方式 离子交换树脂 分析方法
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蚕沙不同炮制品中黄酮和氨基酸等主要成分的LC-MS/MS分析 被引量：1
9
作者 熊之琦 付辉政 +4 位作者 曹娟 高慧 杨茜 叶喜德 惠艳春 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1379-1382,共4页
目的比较蚕沙不同炒制品中黄酮类和氨基酸类成分含量。方法采用高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS法)对生蚕沙、炒黄蚕沙、炒焦蚕沙、炒炭蚕沙中2种黄酮类(紫云英苷、异槲皮苷)、1种有机酸(奎宁酸)、1种香豆素类(伞形花内酯)... 目的比较蚕沙不同炒制品中黄酮类和氨基酸类成分含量。方法采用高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS法)对生蚕沙、炒黄蚕沙、炒焦蚕沙、炒炭蚕沙中2种黄酮类(紫云英苷、异槲皮苷)、1种有机酸(奎宁酸)、1种香豆素类(伞形花内酯)和6种氨基酸(丙氨酸、色氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸)进行含量测定,选择色谱柱CAPCELL PAK C18 MGIII(2.0mm×150mm,3μm),流动相10mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸水(A)-乙腈溶液(B),梯度洗脱(0~2min,5%B;2~2.5 min,5%~20%B;2.5~6 min,20%~50%B;6~6.1min,50%~80%B;6.1~8 min,80%B;8~8.1 min,80%~5%B;8.1~11 min,5%B),流速为0.3 mL/min,质谱检测方式为多反应监测。结果各类成分在一定范围内具有良好的线性关系,精密度的范围为0.69%~3.12%。另外,蚕沙经炒制后,黄酮类成分与氨基酸类成分含量均发生变化,在炒黄中,紫云英苷、异槲皮苷、丙氨酸、亮氨酸与苯丙氨酸含量下降,色氨酸、缬氨酸与异亮氨酸含量增加;在炒焦蚕沙中,除紫云英苷、异槲皮苷含量有所增加,其他成分均下降;在炒炭蚕沙中,各成分含量均呈现明显下降,其中色氨酸和苯丙氨酸未检出。结论该方法简便、灵敏、检测时间短、精密度高,可用于蚕沙及其炮制品中黄酮类与氨基酸类成分的测定,为进一步研究蚕沙炮制前后化学成分变化奠定基础。 展开更多
关键词 蚕沙 黄酮类成分 氨基酸类成分 LC-MS/MS
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鸡脑乙酰胆碱酯酶的性质及对氨基甲酸酯类物质的敏感性研究 被引量：3
10
作者 张佳佳 黄惠华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期117-121,共5页
利用双水相萃取鸡脑中的乙酰胆碱酯酶(acetycholinesterase,ACh E),研究其酶学性质发现:鸡脑ACh E最适反应温度为37℃,最适反应p H为7.5,米氏常数Km为5.67×10^(-5)mol·L^(-1),最大反应速率Vm为0.20×10~2mol·(min... 利用双水相萃取鸡脑中的乙酰胆碱酯酶(acetycholinesterase,ACh E),研究其酶学性质发现:鸡脑ACh E最适反应温度为37℃,最适反应p H为7.5,米氏常数Km为5.67×10^(-5)mol·L^(-1),最大反应速率Vm为0.20×10~2mol·(min·L)^(-1)。鸡脑ACh E的Km值明显小于商品ACh E的Km值,表明鸡脑ACh E对底物具有更大的亲和力。研究ACh E对氨基甲酸酯类物质的敏感性发现:该酶对5种氨基甲酸酯类有毒成分呋喃丹、灭多威、西维因、涕灭威、速灭威的半抑制浓度分别为0.004、0.07、0.23、0.53、5.24μg·m L^(-1);其双分子速率常数分别为40.89×10~5、3.09×10~5、2.80×10~5、2.78×10~5、2.74×10~5L·(mol·min)^(-1)。鸡脑ACh E对氨基甲酸酯类有毒成分表现出较强的敏感性,具有低成本、高活性、制备简单的优点,对氨基甲酸酯类有毒成分残留的检测具有重要意义。 展开更多
关键词 鸡脑 乙酰胆碱酯酶 氨基甲酸酯类有毒成分
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