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电感耦合等离子体串联质谱法检测食用农产品中的总溴
1
作者 李爱阳 吴路辉 +3 位作者 殷子懿 陈宇 蔡玲 黄建华 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期799-804,共6页
建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定食用农产品中总溴的方法,以N_(2)O作为反应气消除质谱干扰。在MS/MS模式下,研究了在八极杆反应池系统(ORS)中N_(2)O与Br^(+)的相互作用。基于氧原子转移反应,将Br^(+)转移为氧化物离子Br ... 建立了电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定食用农产品中总溴的方法,以N_(2)O作为反应气消除质谱干扰。在MS/MS模式下,研究了在八极杆反应池系统(ORS)中N_(2)O与Br^(+)的相互作用。基于氧原子转移反应,将Br^(+)转移为氧化物离子Br O^(+),利用Br^(+)→Br O^(+)为离子对,消除质谱干扰。将N_(2)O反应结果与采用O2的反应结果比较,N_(2)O能更有效地形成氧化物离子,灵敏度更高,背景等效浓度(BEC)和检出限(LOD)更低,消除干扰更彻底。通过分析标准参考物质,评价方法的准确性和精密度,发现测定结果与标准参考物质的认证值基本一致。溴的LOD为38.4~52.6 ng/L,相对标准偏差(RSD)为1.8%~4.3%,加标回收率在96.8%~103.0%之间。所建立的方法适用于食用农产品中总溴的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体串联质谱 食用农产品 总溴 N_(2)O 氧原子转移反应
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新技术
2
《稀土信息》 2023年第11期22-24,共3页
北京大学黄闻亮课题组实现稀土元素的单中心两电子氧化两电子氧化在合成和催化中无处不在,并起着举足轻重的作用。对于过渡金属和锕系元素来说,两电子氧化常发生在单个金属中心,如氧化加成反应和氧原子转移反应等(图1a)。
关键词 过渡金属 氧化加成反应 氧原子转移反应 稀土元素 锕系元素 北京大学 催化 无处不在
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铁(Ⅱ)异腈配合物与三甲基胺氮氧化物氧原子转移反应动力学及其机理研究 被引量：1
3
作者 何宏山 高忆慈 史启祯 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期9-13,共5页
在CH2 Cl2 介质中研究了铁 (Ⅱ )异腈配合物 [FeL5(CN) ]Br(1 ,L = CNCH2 Ph)和trans [FeL4(CN) 2 ] (2 ,L = CNCH2 Ph)等与氧原子转移试剂 (CH3) 3NO的反应动力学行为 ,研究结果表明 :配合物 1与 (CH3) 3NO反应遵从二级速率定律 ,反应... 在CH2 Cl2 介质中研究了铁 (Ⅱ )异腈配合物 [FeL5(CN) ]Br(1 ,L = CNCH2 Ph)和trans [FeL4(CN) 2 ] (2 ,L = CNCH2 Ph)等与氧原子转移试剂 (CH3) 3NO的反应动力学行为 ,研究结果表明 :配合物 1与 (CH3) 3NO反应遵从二级速率定律 ,反应速率 =k2 [铁异腈配合物 ]× [(CH3) 3NO]。反应的活化熵ΔS≠ 和活化焓ΔH≠ 分别为- 2 5 34± 1 67cal·(mol·K) - 1 和 1 2 71± 0 49kcal·mol- 1 ,而配合物 2不与氧原子转移试剂反应。认为反应以缔合机理进行。 展开更多
关键词 铁(Ⅱ) 异腈配合物 三甲基胺氮氧化物 氧原子转移反应 反应动力学 反应机理
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咔咯锰(Ⅴ)氧配合物与苯乙烯的氧原子转移反应机理
4
作者 曾琪 徐艳 +3 位作者 陈华彬 许旋 徐志广 刘海洋 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第1期39-45,共7页
采用密度泛函理论B3LYP方法研究了咔咯锰(Ⅴ)氧配合物(Mn^(Ⅴ)O corrole)与苯乙烯氧原子转移(oxygen atom transfer,OAT)反应途径和吸电子取代基的影响。计算结果发现氧原子进攻苯乙烯中双键的β碳原子形成过渡态,结合内禀反应坐标法(in... 采用密度泛函理论B3LYP方法研究了咔咯锰(Ⅴ)氧配合物(Mn^(Ⅴ)O corrole)与苯乙烯氧原子转移(oxygen atom transfer,OAT)反应途径和吸电子取代基的影响。计算结果发现氧原子进攻苯乙烯中双键的β碳原子形成过渡态,结合内禀反应坐标法(intrinsic reaction coordinate method,IRC)和最小能量交叉点(minimum-energy crossing point,MECP)计算,给出该反应发生直接氧转移的机理。咔咯大环中位连的吸电子五氟苯基可通过改变锰原子的亲电性,加大取代基与氧原子的静电排斥作用,增加Mn^(Ⅴ)O corrole的氧化性。反应能垒随五氟苯基数目的增加而降低,且三重态的反应能垒明显低于单重态。体系可从单重态反应物开始,在MECP处易发生自旋翻转并形成三重态,然后以能量更低的三重态过渡态反应路径进行氧转移反应直至生成产物。 展开更多
关键词 咔咯 锰氧配合物 苯乙烯 取代基效应 氧原子转移反应 最小能量交叉点
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(p-MeOPh)_2TeM(CO)_5的合成和表征及M(CO)_6(M=Mo,W)的氧转移反应动力学研究
5
作者 杨晓娟 高忆慈 史启祯 《科学通报》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第15期1386-1389,共4页
近期,我们集中研究了金属羰基化合物氧转移反应的动力学和机理 ,这项研究的重要应用背景之一是合成特殊的金属有机化合物.合成的关键步骤是起始物中部分羰基配体被氧转移试剂湮灭生成配位不饱和中间体“M·Solvent”,后者再与选定... 近期,我们集中研究了金属羰基化合物氧转移反应的动力学和机理 ,这项研究的重要应用背景之一是合成特殊的金属有机化合物.合成的关键步骤是起始物中部分羰基配体被氧转移试剂湮灭生成配位不饱和中间体“M·Solvent”,后者再与选定配体或E结合得到目标化合物. 展开更多
关键词 金属羰基化合物 氧原子转移反应 动力学 合成
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金属羰基化合物氧原子转移反应动力学和机理研究的信息与进展(二)
6
作者 刘睦清 《上饶师专学报》 1999年第3期54-59,共6页
续上饶《上饶师专学报》１９９８年第６期）２．５信息之五氧转移试剂（ＲＡ－Ｏ）的Ａ－Ｏ键能及其取代基的性质是影响其反应活性的重要因素。２．５．１取代基的推电子性能增大胺类Ｎ－氧化物反应活性氧转移反应研究中最为吸引人的问... 续上饶《上饶师专学报》１９９８年第６期）２．５信息之五氧转移试剂（ＲＡ－Ｏ）的Ａ－Ｏ键能及其取代基的性质是影响其反应活性的重要因素。２．５．１取代基的推电子性能增大胺类Ｎ－氧化物反应活性氧转移反应研究中最为吸引人的问题之一，是试图了解转移试剂的什么性... 展开更多
关键词 金属羰基化合物 氧原子转移反应 动力学
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铑催化C—H活化一氧原子转移反应
7
《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2572-2572,共1页
金属催化C—H键活化官能团化是构建碳一碳和碳一杂原子键最有效的方法之一，在有机合成中发挥着非常重要的作用，并广泛应用于药物、天然产物及材料的合成．利用新型导向基实现Rh（III）催化C—H活化是近几年来C—H活化领域重要方向之... 金属催化C—H键活化官能团化是构建碳一碳和碳一杂原子键最有效的方法之一，在有机合成中发挥着非常重要的作用，并广泛应用于药物、天然产物及材料的合成．利用新型导向基实现Rh（III）催化C—H活化是近几年来C—H活化领域重要方向之一．氧化性的N-O和N—N导向基在金属催化芳烃的C—H活化中已有广泛应用，并实现了一系列的杂环化合物的合成；同时，极性N-O键也广泛用于O-原子转移的反应中（如金催化）． 展开更多
关键词 氧原子转移反应 金属催化 活化 有机合成 杂环化合物 官能团化 天然产物 铑
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Me3NO存在下Ir4（CO）11L（L=CO,PPh3）的CO取代反应动力学研究
8
作者 王建奇 高忆慈 史启祯 《分子催化》 EI CAS CSCD 1992年第6期448-453,共页
刊用FT-IR和UV技术跟踪反应进程,研究了在Me<sub>3</sub>NO存在下Ir<sub>4</sub>（CO）<sub>12</sub>和Ir<sub>4</sub>（CO）<sub>11</sub>PPh<sub>3</sub>... 刊用FT-IR和UV技术跟踪反应进程,研究了在Me<sub>3</sub>NO存在下Ir<sub>4</sub>（CO）<sub>12</sub>和Ir<sub>4</sub>（CO）<sub>11</sub>PPh<sub>3</sub>分别在CHCl<sub>3</sub>—C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>OH和CHCl<sub>3</sub>溶剂中取代羰基反应的动力学与机理。结果表明反应遵循二级速率定律:r=k<sub>2</sub>[Me<sub>3</sub>NO][配合物]。该速率方程与缔合机理相一致。将Ir<sub>4</sub>（CO）<sub>11</sub>L和Os<sub>3</sub>（CO）<sub>11</sub>L（L=CO,PPh<sub>3</sub>）体系的动力学结果相比较,着重讨论了桥基因素对反应活性的影响。 展开更多
关键词 十二羰基合四铱 氧化三甲胺 氧原子转移反应 动力学与机理
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