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气相色谱串联质谱测定炒白术中氟虫腈类残留的不确定度评定
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作者 张康妍 洪家顺 《江西化工》 CAS 2024年第2期34-38,共5页
本研究按照2020版《中国药典》四部通则2341第五法对炒白术中氟虫腈类农药残留量的不确定度进行评定。本文通过建立计算模型,分析不确定度各分量来源,计算在药典规定的限制含量水平下的不确定度。结果表明,在药典限制水平时,氟虫腈、氟... 本研究按照2020版《中国药典》四部通则2341第五法对炒白术中氟虫腈类农药残留量的不确定度进行评定。本文通过建立计算模型,分析不确定度各分量来源,计算在药典规定的限制含量水平下的不确定度。结果表明,在药典限制水平时,氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟甲腈、氟虫腈砜的扩展不确定度分别为0.0035 mg/kg、0.0045 mg/kg、0.0040 mg/kg、0.0040 mg/kg。由于该方法测定32种农药残留量的不确定度主要来源是标准曲线的配制与拟合,因此在配制标准溶液的过程中,检验人员要选择合适的稀释方法及测量仪器,正确使用各种量具和测量仪器。同时,应定期检查和校准各种量具和测量仪器设备。 展开更多
关键词 禁用农残 GC-MS/MS 不确定度
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氟虫腈磺酰胺类衍生物的合成及对柞蚕饰腹寄蝇的防治效果试验 被引量:2
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作者 刘孝良 万子露 +3 位作者 陈连清 赵世文 刘洪丽 牛雄雷 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期803-808,共6页
柞蚕饰腹寄蝇(Blepharipa tibialis Chao)是严重危害柞蚕的寄生性害虫,因长期使用单一防治药剂已导致防效下降,需要寻求新型药剂有效控制其危害。以苯基吡唑类杀虫剂氟虫腈为母体化合物,分别合成了5种氟虫腈磺酰胺类衍生物(FSD),采用熔... 柞蚕饰腹寄蝇(Blepharipa tibialis Chao)是严重危害柞蚕的寄生性害虫,因长期使用单一防治药剂已导致防效下降,需要寻求新型药剂有效控制其危害。以苯基吡唑类杀虫剂氟虫腈为母体化合物,分别合成了5种氟虫腈磺酰胺类衍生物(FSD),采用熔点测试、红外光谱(IR)和核磁谱(1H-NMR)确认结构后,经反相高效液相色谱测定FSD的色谱容量因子(log K)作为疏水性参数,其取值范围为0.169~0.778,低于氟虫腈(4.271),表明5种FSD化合物的亲水性强于氟虫腈。FSD对柞蚕4龄幼虫的毒性试验表明,其5%致死浓度(LC5)均>1 300 mg/L。在此基础上以被柞蚕饰腹寄蝇寄生的柞蚕5龄幼虫为试虫测试FSD的防治效果:质量浓度为500 mg/L的5种FSD药液处理组的防效均<70%,并随着药液浓度增加防效略有增加,其中编号为1的FSD化合物质量浓度为1 000 mg/L时的防效达到80%以上;用5种FSD化合物100~1000 mg/L药液处理后,柞蚕的结茧率经归一化处理均达到96%以上。综上试验结果认为,FSD由于具有磺酰胺键而提高了氟虫腈的亲水性,对柞蚕的毒性较氟虫腈原药大幅降低,但需要对FSD结构进行改进设计,筛选出对柞蚕饰腹寄蝇防治效果更明显的药剂。 展开更多
关键词 柞蚕饰腹寄蝇 防治药剂 磺酰胺衍生物 亲水性 防治效果
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