建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的方法。在2 g鸡蛋中加入2 m L水后,用4 m L乙腈提取,然后加入1 g NaCl,于4℃以9 000 r/min离心10 min,稀释后过有机膜。采用C18色谱柱(100 m m×2.1 m m,...建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的方法。在2 g鸡蛋中加入2 m L水后,用4 m L乙腈提取,然后加入1 g NaCl,于4℃以9 000 r/min离心10 min,稀释后过有机膜。采用C18色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.7μm)分离,在电喷雾电离源、负离子模式下进行多反应监测(MRM)采集。结果表明,氟虫腈及其代谢物在3个添加水平下的回收率为77.4%~112.1%,相对标准偏差为4.0%~13.6%,检出限为0.10~0.43μg/kg。该法简单、高效,可用于实际样品检测。展开更多
建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量...建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.1~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20%,方法回收率在75%~115%之间,方法的定量限为0.1μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的"毒鸡蛋"事件提供了准确有效的技术手段。展开更多
文摘建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的方法。在2 g鸡蛋中加入2 m L水后,用4 m L乙腈提取,然后加入1 g NaCl,于4℃以9 000 r/min离心10 min,稀释后过有机膜。采用C18色谱柱(100 m m×2.1 m m,1.7μm)分离,在电喷雾电离源、负离子模式下进行多反应监测(MRM)采集。结果表明,氟虫腈及其代谢物在3个添加水平下的回收率为77.4%~112.1%,相对标准偏差为4.0%~13.6%,检出限为0.10~0.43μg/kg。该法简单、高效,可用于实际样品检测。
文摘建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.1~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20%,方法回收率在75%~115%之间,方法的定量限为0.1μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的"毒鸡蛋"事件提供了准确有效的技术手段。
