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二甲亚砜作为甲基化试剂在有机合成中的应用
被引量:
4
1
作者
田钰
张娟
+1 位作者
高文超
常宏宏
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2023年第7期2391-2406,共16页
在药物分子中引入甲基可改变其药代动力学特性与药理特性,这种“神奇的甲基效应”使得甲基化成为有机合成与药物化学领域十分重要的一类反应.近年来,过渡金属催化的偶联反应以及光或电促进的有机反应成为甲基化反应的新策略,并相继开发...
在药物分子中引入甲基可改变其药代动力学特性与药理特性,这种“神奇的甲基效应”使得甲基化成为有机合成与药物化学领域十分重要的一类反应.近年来,过渡金属催化的偶联反应以及光或电促进的有机反应成为甲基化反应的新策略,并相继开发了系列廉价易得、低毒高效、适用性广的甲基化试剂.其中,二甲亚砜(DMSO)作为一种来源广泛、性能优良的溶剂与多功能反应试剂,受到研究者们越来越多的关注.基于此,聚焦交叉偶联反应与自由基反应,系统阐述DMSO/DMSO-d_(6)作为甲基化/三氘甲基化试剂在有机合成中的应用,并探讨相关的反应机理、发展趋势以及合成过程所面临的挑战.
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关键词
二甲
亚砜
(DMSO)
氘
代
二甲
亚砜
甲基化
三
氘
甲基化
自由基反应
交叉偶联反应
原文传递
鬼臼毒素在两种溶剂中核磁共振谱图数据的比较
被引量:
1
2
作者
张炳火
李汉全
《安徽农业科学》
CAS
北大核心
2008年第10期4147-4148,4163,共3页
比较了微生物源的鬼臼毒素在氘代氯仿(CDCl3)和二甲亚砜(DMSO)2种溶剂中的核磁共振数据,结果表明:在溶剂DMSO中,核磁共振能提供更多可靠的信号;据解析,确定了在2种溶剂中所有13C NMR、1HNMR谱的信号归属。
关键词
微生物
鬼臼毒素
核磁共振
氘
代
氯仿
氘
代
二甲
亚砜
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职称材料
振动圆二色谱法测定槐果碱的绝对构型和构象分布
3
作者
蔡晓丽
张越非
+2 位作者
余军霞
XU Yunjie
池汝安
《武汉工程大学学报》
CAS
2016年第2期103-108,共6页
采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和振动圆二色谱仪(VCD),在氘代溶剂(CDCl3和DMSO-d6)中检测槐果碱的IR和VCD光谱.运用密度泛函算法(DFT),分别在极化连续介质模型(PCM)以及显示溶剂模型和隐式溶剂模型的结合模型(Explicit+PCM)中模拟优化,...
采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和振动圆二色谱仪(VCD),在氘代溶剂(CDCl3和DMSO-d6)中检测槐果碱的IR和VCD光谱.运用密度泛函算法(DFT),分别在极化连续介质模型(PCM)以及显示溶剂模型和隐式溶剂模型的结合模型(Explicit+PCM)中模拟优化,得到槐果碱的两种构象异构体:C/D-cis和C/D-trans.在B3LYP/6-311+G(d,p)水平上计算这两种构象异构体的理论IR和VCD光谱,并与相应的实验光谱进行对比.玻尔兹曼分布显示,在不同溶液状态下,C/D-cis和C/D-trans均以一定比例共存.其中,在Explicit+PCM-CDCl3模型中模拟优化后的计算结果与相应的实验结果(CDCl3溶剂中检测的IR和VCD光谱)吻合度最高,从而确定了槐果碱分子的绝对构型和构象分布.
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关键词
槐果碱
傅里叶红外光谱
振动圆二色谱
密度泛函算法
氘
代
氯仿
氘
代
二甲
亚砜
绝对构型
构象
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职称材料
^19FNMR定量测定盐酸莫西沙星
4
作者
王巍
钱丹华
《华西药学杂志》
CAS
CSCD
2020年第4期436-438,共3页
目的采用^19FNMR定量方法检测盐酸莫西沙星的含量。方法以4,4’-二氟二苯甲酮为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂,测定盐酸莫西沙星核磁共振氟谱,比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算盐酸莫西沙星的含量。结果进样精密度RSD=1.83%,重复...
目的采用^19FNMR定量方法检测盐酸莫西沙星的含量。方法以4,4’-二氟二苯甲酮为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂,测定盐酸莫西沙星核磁共振氟谱,比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算盐酸莫西沙星的含量。结果进样精密度RSD=1.83%,重复性RSD=1.47%,溶液在8 h内稳定,RSD=1.19%;3批盐酸莫西沙星的平均含量分别为99.04%、98.95%、98.93%,RSD分别为0.31%、0.25%、0.41%。结论建立的19F核磁共振定量法适用于盐酸莫西沙星的含量测定。
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关键词
19F核磁共振定量
盐酸莫西沙星
4
4’-二氟二苯甲酮
含量测定
专属性
精密度
氘
代
二甲
基
亚砜
氟原子
原文传递
题名
二甲亚砜作为甲基化试剂在有机合成中的应用
被引量:
4
1
作者
田钰
张娟
高文超
常宏宏
机构
太原理工大学生物医学工程学院
山西天宏达安医药科技有限公司
出处
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2023年第7期2391-2406,共16页
基金
山西省高等学校科技创新项目基金(No.2021L081)资助项目.
文摘
在药物分子中引入甲基可改变其药代动力学特性与药理特性,这种“神奇的甲基效应”使得甲基化成为有机合成与药物化学领域十分重要的一类反应.近年来,过渡金属催化的偶联反应以及光或电促进的有机反应成为甲基化反应的新策略,并相继开发了系列廉价易得、低毒高效、适用性广的甲基化试剂.其中,二甲亚砜(DMSO)作为一种来源广泛、性能优良的溶剂与多功能反应试剂,受到研究者们越来越多的关注.基于此,聚焦交叉偶联反应与自由基反应,系统阐述DMSO/DMSO-d_(6)作为甲基化/三氘甲基化试剂在有机合成中的应用,并探讨相关的反应机理、发展趋势以及合成过程所面临的挑战.
关键词
二甲
亚砜
(DMSO)
氘
代
二甲
亚砜
甲基化
三
氘
甲基化
自由基反应
交叉偶联反应
Keywords
dimethyl sulfoxide(DMSO)
DMSO-d6
methylation
(trideuterium)methylation
radical-mediated reaction
cross-coupling reaction
分类号
TQ460.3 [化学工程—制药化工]
原文传递
题名
鬼臼毒素在两种溶剂中核磁共振谱图数据的比较
被引量:
1
2
作者
张炳火
李汉全
机构
九江学院生命科学学院
出处
《安徽农业科学》
CAS
北大核心
2008年第10期4147-4148,4163,共3页
文摘
比较了微生物源的鬼臼毒素在氘代氯仿(CDCl3)和二甲亚砜(DMSO)2种溶剂中的核磁共振数据,结果表明:在溶剂DMSO中,核磁共振能提供更多可靠的信号;据解析,确定了在2种溶剂中所有13C NMR、1HNMR谱的信号归属。
关键词
微生物
鬼臼毒素
核磁共振
氘
代
氯仿
氘
代
二甲
亚砜
Keywords
Microorganism
Podophyllotoxin
NMR
CDCl3
DMSO
分类号
Q939.99 [生物学—微生物学]
下载PDF
职称材料
题名
振动圆二色谱法测定槐果碱的绝对构型和构象分布
3
作者
蔡晓丽
张越非
余军霞
XU Yunjie
池汝安
机构
武汉工程大学绿色化工过程省部共建教育部重点实验室
Department of Chemistry
出处
《武汉工程大学学报》
CAS
2016年第2期103-108,共6页
基金
国家自然科学基金(21006075)
文摘
采用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和振动圆二色谱仪(VCD),在氘代溶剂(CDCl3和DMSO-d6)中检测槐果碱的IR和VCD光谱.运用密度泛函算法(DFT),分别在极化连续介质模型(PCM)以及显示溶剂模型和隐式溶剂模型的结合模型(Explicit+PCM)中模拟优化,得到槐果碱的两种构象异构体:C/D-cis和C/D-trans.在B3LYP/6-311+G(d,p)水平上计算这两种构象异构体的理论IR和VCD光谱,并与相应的实验光谱进行对比.玻尔兹曼分布显示,在不同溶液状态下,C/D-cis和C/D-trans均以一定比例共存.其中,在Explicit+PCM-CDCl3模型中模拟优化后的计算结果与相应的实验结果(CDCl3溶剂中检测的IR和VCD光谱)吻合度最高,从而确定了槐果碱分子的绝对构型和构象分布.
关键词
槐果碱
傅里叶红外光谱
振动圆二色谱
密度泛函算法
氘
代
氯仿
氘
代
二甲
亚砜
绝对构型
构象
Keywords
sophocarpine
FTIR
VCD
DFT
CDCl3
DMSO-d6
absolute configuration
conformation
分类号
O69 [理学—化学]
下载PDF
职称材料
题名
^19FNMR定量测定盐酸莫西沙星
4
作者
王巍
钱丹华
机构
滁州市食品药品检验中心
出处
《华西药学杂志》
CAS
CSCD
2020年第4期436-438,共3页
文摘
目的采用^19FNMR定量方法检测盐酸莫西沙星的含量。方法以4,4’-二氟二苯甲酮为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂,测定盐酸莫西沙星核磁共振氟谱,比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算盐酸莫西沙星的含量。结果进样精密度RSD=1.83%,重复性RSD=1.47%,溶液在8 h内稳定,RSD=1.19%;3批盐酸莫西沙星的平均含量分别为99.04%、98.95%、98.93%,RSD分别为0.31%、0.25%、0.41%。结论建立的19F核磁共振定量法适用于盐酸莫西沙星的含量测定。
关键词
19F核磁共振定量
盐酸莫西沙星
4
4’-二氟二苯甲酮
含量测定
专属性
精密度
氘
代
二甲
基
亚砜
氟原子
Keywords
19FNMR quantification
Moxifloxacin hydrochloride
4
4’-difluorobenzophenone
Assay
Specificity
Precision DMSO
F atom
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
二甲亚砜作为甲基化试剂在有机合成中的应用
田钰
张娟
高文超
常宏宏
《有机化学》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2023
4
原文传递
2
鬼臼毒素在两种溶剂中核磁共振谱图数据的比较
张炳火
李汉全
《安徽农业科学》
CAS
北大核心
2008
1
下载PDF
职称材料
3
振动圆二色谱法测定槐果碱的绝对构型和构象分布
蔡晓丽
张越非
余军霞
XU Yunjie
池汝安
《武汉工程大学学报》
CAS
2016
0
下载PDF
职称材料
4
^19FNMR定量测定盐酸莫西沙星
王巍
钱丹华
《华西药学杂志》
CAS
CSCD
2020
0
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