气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：10

1

作者 高霞 陈辉 +2 位作者 谭敏 李玉秀 何泓霖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第14期333-338,共6页

建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2~10.0μg/L质量浓度范围... 建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2~10.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系;在1.0、5.0μg/kg和10.0μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的回收率在88.9%~105.8%之间,相对标准偏差在2.2%~7.6%之间;方法的检出限在0.2~0.3μg/kg之间,定量限为1.0μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源电离-质谱 QUECHERS 蔬菜 氟虫腈及其代谢物

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中药材中有机磷类农药残留量的GC-PCI-MS法测定(Ⅰ) 被引量：24

2

作者 孙秀燕 王立云 +1 位作者 王素娟 裴月湖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期35-38,共4页

采用气相色谱 -正化学电离_质谱法对中药材中有机磷农药残留进行检测方法的研究 ;应用选择离子监测 (SIM)技术 ,排除了杂质的干扰 ,提高了分析灵敏度 ;建立了有效。

关键词 中药材 有机磷类农药 残留量 气相色谱-正化学电离-质谱法 选择离子监测技术 分析

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加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对土壤中毒杀芬的测定研究 被引量：14

3

作者 谢原利 饶竹 +1 位作者 王晓华 王沫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期804-808,共5页

建立了加速溶剂萃取／气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上，确定了最佳实验条件：系统压力12．4MPa，萃取溶剂为正己烷-丙酮（体积比1：1），萃取温度100℃，静态萃取时间10min，循... 建立了加速溶剂萃取／气相色谱-负化学电离质谱法测定土壤中毒杀芬的方法。在加速溶剂萃取实验条件优化的基础上，确定了最佳实验条件：系统压力12．4MPa，萃取溶剂为正己烷-丙酮（体积比1：1），萃取温度100℃，静态萃取时间10min，循环2次。萃取液经活性炭与弗罗里硅土复合小柱净化后，氮吹至1．0mL，于GC—MS仪上测定。结果表明，毒杀芬的线性范围为0．3～3000ng／g（毒杀芬总量），相关系数均不小于0．9990，方法检出限为0．10～1．00ng／g，平均回收率为86％～104％，相对标准偏差（n=7）为6．8％～13．5％。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-负化学电离质谱(GC—NCI MS) 毒杀芬 土壤

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气相色谱-正化学电离质谱法检测婴儿奶嘴中N-亚硝胺物质的迁移量 被引量：14

4

作者 杨荣静 卫碧文 +2 位作者 高欢 于文佳 高鹏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1423-1427,共5页

提出了气相色谱-正化学电离质谱联用技术检测婴儿奶嘴中12种N-亚硝胺物质的迁移量的方法。样品经人工唾液提取后，过经二氯甲烷活化的活性炭固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-Wax色谱柱为固定相，在质谱分析中采用全扫描和选择离... 提出了气相色谱-正化学电离质谱联用技术检测婴儿奶嘴中12种N-亚硝胺物质的迁移量的方法。样品经人工唾液提取后，过经二氯甲烷活化的活性炭固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-Wax色谱柱为固定相，在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。12种N-亚硝胺物质的峰面积与质量浓度均在0．01～5．0mg·L^-1范围内呈线性关系，方法的测定下限（10S／N）均为0．001mg·kg^-1。以奶嘴样品为基体做加标回收试验，测得12种N-亚硝胺物质的回收率在89．3％～95．6％之间，相对标准偏差（n=7）在3．6％～7．6％之间。 展开更多

关键词 气相色谱-正化学电离质谱法 N-亚硝胺 婴儿奶嘴

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基于负化学电离技术的中链氯化石蜡检测研究

5

作者 胡苹 姚志国 +2 位作者 叶永乐 陈政 庄群 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期185-190,共6页

建立了测定塑料中的中链氯化石蜡含量的气相色谱-负化学电离质谱法。以乙酸乙酯为溶剂提取样品,提取温度为60℃,提取时间为45min,提取液滤膜过滤后,采用气相色谱-负化学电离质谱法进行定性和定量分析。结果表明,中链氯化石蜡在2~20mg
... 建立了测定塑料中的中链氯化石蜡含量的气相色谱-负化学电离质谱法。以乙酸乙酯为溶剂提取样品,提取温度为60℃,提取时间为45min,提取液滤膜过滤后,采用气相色谱-负化学电离质谱法进行定性和定量分析。结果表明,中链氯化石蜡在2~20mg·L^(-1)质量浓度范围内呈良好的线性关系,方法检出限为20.1mg·kg^(-1),在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为102.3~115.2%相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9~8.2%。该方法操作简捷、准确度高、精密度好,可用于塑料样品中MCCPs的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学电离质谱法 中链氯化石蜡 塑料 超声萃取

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QuEChERS分散固相萃取—气相色谱—负化学电离质谱法测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：3

6

作者 汪春明 李淑娟 +4 位作者 芦云 赵鑫 李克静 乐粉鹏 高洋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期40-46,共7页

建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化,分取净化液浓缩至近干,正己烷复溶,GC-NCI/MS检测。GC-NCI/M... 建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化,分取净化液浓缩至近干,正己烷复溶,GC-NCI/MS检测。GC-NCI/MS分析方法用氦气作为载气,流速设为1 mL/min;反应气为甲烷,气体流量40%;采用Agilent DB-5MS色谱柱进行分离,升温程序:初始温度设置40℃,保持1 min,以30℃/min升温至200℃,然后以15℃/min升到300℃,维持3 min,选择离子监测(SIM)检测,基质匹配外标法定量。在玉米油、橄榄油、菜籽油、大豆油、花生油这5种基质中,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5~25 ng/mL范围与其对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.994,在0.002、0.004和0.02 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率在95%~115%之间,相对标准偏差在0.36%~8.40%之间。方法灵敏度、准确度和精密度均符合氟虫腈及其代谢物残留检测的要求。 展开更多

关键词 植物油 氟虫腈及其代谢物 QuEChERS dSPE EMR-Lipid 气相色谱-负化学电离质谱法

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气相色谱-负化学电离质谱法测定纺织品中3种有机氯载体 被引量：3

7

作者 胡苹 曾建伟 +3 位作者 李大刚 李建勇 陈汝盼 刘丽丽 《印染》 北大核心 2020年第1期56-59,共4页

建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性... 建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(R^2)均大于0.995,方法检出限为0.81~1.00μg/kg,在3个加标水平下的回收率为84.7%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~3.3%。该方法操作简单快速,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于多种纺织品材料中有机氯载体的分析测定。 展开更多

关键词 测试 气相色谱-负化学电离质谱法 有机氯载体 超声萃取 纺织品

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气相色谱负离子化学电离质谱测定环境中土壤与水中硫丹及其代谢物 被引量：3

8

作者 吴洁珊 冯家望 +3 位作者 梁宁 蔡勤仁 刘陆 任永霞 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期55-58,共4页

建立一种气相色谱负离子化学电离质谱(GC-NCI-MS)测定环境中土壤和水中硫丹及其代谢物残留的检测方法,环境中土壤样用丙酮/水浸渍,乙酸乙酯提取,固相萃取小柱净化,水样经乙酸乙酯提取,采用GC-NCI-MS选择离子监测方式进行定性和定量分析... 建立一种气相色谱负离子化学电离质谱(GC-NCI-MS)测定环境中土壤和水中硫丹及其代谢物残留的检测方法,环境中土壤样用丙酮/水浸渍,乙酸乙酯提取,固相萃取小柱净化,水样经乙酸乙酯提取,采用GC-NCI-MS选择离子监测方式进行定性和定量分析,以外标法定量,方法中每种化合物的检出限土壤为0.05μg/kg,水为0.005μg/L,在方法的检测限与50μg/kg(5μg/L)范围内,线性相关系数大于0.999 5,在所添加三个浓度水平下,方法的回收率70%～95%,相对标准偏差(RSD)1.2%～11.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、精密度好,适合对环境中土壤和水样中硫丹及其代谢物进行有效监测。 展开更多

关键词 气相色谱负离子化学电离质谱 硫丹 硫丹硫酸盐 土壤 水

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GC-PCI-MS分析蔬菜中有机磷类农药残留 被引量：2

9

作者 马莉莉 周金玉 +2 位作者 张承聪 吴晓波 屈天尧 《云南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期333-337,共5页

建立了气相色谱-正化学电离(PCI)-质谱技术分析蔬菜中有机磷类农药残留的方法,试样样品用乙腈超声波提取,GPC净化,采用GC-PCI-MS-SIM方式检测,排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度.结果表明:最低检测限为:0.69～4.24μg.kg-1;精密度RSD为... 建立了气相色谱-正化学电离(PCI)-质谱技术分析蔬菜中有机磷类农药残留的方法,试样样品用乙腈超声波提取,GPC净化,采用GC-PCI-MS-SIM方式检测,排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度.结果表明:最低检测限为:0.69～4.24μg.kg-1;精密度RSD为:1.69%～11.01%;平均回收率为:69.5%～121.8%. 展开更多

关键词 气相色谱-正化学电离-质谱法 蔬菜 农药残留

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SPLE-GC-NCI-IDMS测定大气颗粒物中27种硝基多环芳烃 被引量：1

10

作者 汤桦 赵新颖 +2 位作者 叶昌俊 陈大舟 吴雪 《计量技术》 2020年第5期68-73,共6页

研究并建立了气相色谱-负化学电离同位素稀释质谱法(GC-NCI-IDMS)同时测定大气颗粒物中27种硝基多环芳烃(NPAHs)的分析方法。采用选择性加速溶剂提取法(SPLE)对颗粒物样品进行一体化的提取与净化,在萃取池中填充0.5g弗罗里硅土及0.5g硅... 研究并建立了气相色谱-负化学电离同位素稀释质谱法(GC-NCI-IDMS)同时测定大气颗粒物中27种硝基多环芳烃(NPAHs)的分析方法。采用选择性加速溶剂提取法(SPLE)对颗粒物样品进行一体化的提取与净化,在萃取池中填充0.5g弗罗里硅土及0.5g硅胶作为吸附剂,用二氯甲烷-正己烷(1∶1,v/v)在120℃下循环4次提取。结果表明,27种NPAHs在30分钟内即可完成分离,检出限(LOD,S/N=3)为0.056~8.3pg/m3。27种NPAHs的加标回收率在90.0%~121.3%,相对标准偏差低于6.0%,在环境样品浓度区间内,峰面积与浓度的线性关系良好。该方法快速准确,灵敏度高,可以满足大气颗粒物中NPAHs的准确测定需求。 展开更多

关键词 选择性加速溶剂提取法 气相色谱-负化学电离质谱法 同位素稀释质谱法 硝基多环芳烃 大气颗粒物

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液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究 被引量：1

11

作者 饶竹 谢原利 陈巍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期653-659,共7页

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相... 应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。 展开更多

关键词 地下水 毒杀芬 液液萃取 固相萃取柱 固相萃取盘 气相色谱-负化学电离质谱法

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气相色谱-负化学电离源质谱法测定土壤中的多溴联苯醚 被引量：14

12

作者 金军 刘伟志 +2 位作者 王英 彭浩 唐孝炎 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期847-851,共5页

本文建立了气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法分析环境土壤及底泥样品中多溴联苯醚(PBDEs)的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化、内标法(BDE28、47、99、100、153、154、183)及同位素稀释法(BDE209)定量。上述定量的8种... 本文建立了气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法分析环境土壤及底泥样品中多溴联苯醚(PBDEs)的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化、内标法(BDE28、47、99、100、153、154、183)及同位素稀释法(BDE209)定量。上述定量的8种BDE同族体的方法回收率在96.7%～138.5%之间,相对标准偏差(RSD)为9.1%～22.3%(n=4)。应用该方法分析环境土壤及底泥样品的结果表明,8种所监测的PBDEs均被检出,土壤中PBDE浓度的总和为1437.6ng/g干重,底泥中为241.4ng/g干重,土壤和底泥中BDE209分别占PBDE浓度的总和的98.4%和92.7%。 展开更多

关键词 多溴联苯醚 气相色谱-负化学电离源质谱 土壤样品

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凝胶渗透色谱柱去脂-气相色谱-质谱法测定人血清中新型卤系阻燃剂 被引量：10

13

作者 何松洁 李明圆 +4 位作者 金军 王英 何畅 卜云洁 田旸 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1519-1523,共5页

建立了凝胶渗透色谱(GPC)去脂,气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法测定人血清中2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(BB-153)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)和德克隆(Dechlorane plus,DP,包括syn-DP和anti-DP)的方法。... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)去脂,气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法测定人血清中2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(BB-153)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)和德克隆(Dechlorane plus,DP,包括syn-DP和anti-DP)的方法。人血清样本加入内标13C12BB-153和13C10syn-DP,经蛋白质变性、脂肪提取、GPC去脂、酸性硅胶柱净化后,利用气相色谱-负化学电离源-质谱法测定样品中BB-153,BTBPE,syn-DP和anti-DP,监测离子分别为m/z 627.5,629.5,m/z 79,81以及m/z 652,654。结果表明,13 C12 BB-153和13 C10syn-DP的血清加标回收率分别为91.5%±8.9%和92.3%±8.1%,检出限为0.6～1.2 ng/g脂肪。应用本方法对人血样品进行测定,BB-153和BTBPE在所有样本中均未检出,syn-DP和anti-DP的浓度范围分别是0.7～9.2 ng/g脂肪和0.6～2.0 ng/g脂肪。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-负化学电离源-质谱法 2 2’ 4 4’ 5 5’-六溴联苯 1 2-二(2 4 6-三溴苯氧基)乙烷 德克隆

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超声辅助萃取气相色谱-质谱法测定松针中的多溴联苯醚 被引量：8

14

作者 陈长二 赵洪霞 +1 位作者 谢晴 陈景文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期59-62,共4页

建立了测定松针样品中多溴联苯醚（PBDEs）的分析方法。松针样品经过正己烷．丙酮（体积比为1：1）混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后，采用气相色谱-负化学电离源质谱（GC—NCI—MS）选择离子监测（SIM）模式检测，内标法定量... 建立了测定松针样品中多溴联苯醚（PBDEs）的分析方法。松针样品经过正己烷．丙酮（体积比为1：1）混合溶液超声萃取、浓硫酸和氧化铝柱净化后，采用气相色谱-负化学电离源质谱（GC—NCI—MS）选择离子监测（SIM）模式检测，内标法定量。结果表明，方法的加标回收率为83．8％～107．5％，三溴-七溴代联苯醚的仪器检出限为0．152～0．770pg，十溴代联苯醚（BDE-209）的检出限为11．1pg；三溴-七溴代联苯醚的方法检出限（湿重）为3～15pg／g，BDE-209的方法检出限（湿重）为222pg／g。方法具有良好的重现性、较高的灵敏度和良好的回收率。实际样品分析表明，松针中BDE-209是主要的同类物，约占8种PBDEs总量的82．3％，低溴代联苯醚以2，2’，4，4’-四溴联苯醚（BDE-47）为主。 展开更多

关键词 超声辅助萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 多溴联苯醚 松针

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气相色谱-负化学电离源质谱法测定鱼油中16种多氯联苯 被引量：8

15

作者 王丽 李书书 +2 位作者 张展 王守林 李磊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期878-884,共7页

建立了气相色谱-负化学电离源质谱（GC-NCI-MS）同时测定鱼油中16种多氯联苯（PCBs）的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化,在选择离子监测模式下进行GC-NCI-MS检测。所检测的PCBs在0.01～10μg/L范围内呈现良好的线性关系（r〉0.9... 建立了气相色谱-负化学电离源质谱（GC-NCI-MS）同时测定鱼油中16种多氯联苯（PCBs）的方法。鱼油样品经正己烷提取和浓硫酸净化,在选择离子监测模式下进行GC-NCI-MS检测。所检测的PCBs在0.01～10μg/L范围内呈现良好的线性关系（r〉0.99）,定量限（S/N=10）在3～67 pg/g之间。基质加标回收率为62.3%～121.8%,相对标准偏差（n=3）≤12%。相比传统的多种填料固相萃取前处理法,本方法样品处理简单快速,有机溶剂使用量少,具有较好的抗基质干扰能力和较高的灵敏度,适用于鱼油中痕量共平面多氯联苯及常见指示性多氯联苯等的同时检测。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学电离源质谱 共平面多氯联苯 指示性多氯联苯 鱼油

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超声辅助萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚 被引量：8

16

作者 张晓玲 王炳玲 +2 位作者 陆晓梅 张琦 张正东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1241-1245,共5页

建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测... 建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs:BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测定。结果表明,方法的加标回收率为53.2%～107.6%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%～16.5%,日间测定的RSD为6.4%～22.6%。除了BDE-209的检出限(信噪比为3)为0.15 ng/g外,其他多溴联苯醚的检出限为0.003～0.015 ng/g。该方法灵敏度高,准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中三溴～十溴联苯醚的测定。 展开更多

关键词 超声辅助萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 多溴联苯醚 室内灰尘

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ASE-GC-NCI-MS测定食品接触塑料及纸制品中的短链氯化石蜡 被引量：7

17

作者 胡伟 马俊辉 +3 位作者 张晓飞 徐文 周良春 李双琦 《包装工程》 CAS 北大核心 2019年第13期67-75,共9页

目的建立用于食品接触塑料及纸制品中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的快速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法(ASE-GC-NCI-MS)。方法采用加速溶剂萃取法对食品接触塑料及纸制品中的SCCPs进行处理,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷,萃取温度... 目的建立用于食品接触塑料及纸制品中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的快速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法(ASE-GC-NCI-MS)。方法采用加速溶剂萃取法对食品接触塑料及纸制品中的SCCPs进行处理,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷,萃取温度为80℃,静态萃取时间10 min;采用浓硫酸净化法对萃取溶液进行净化处理;采用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、全扫描模式、离子源温度为180℃等条件下对样品中的SCCPs进行定性与定量测定。结果氯的质量分数在58.7%~64.3%范围内时,SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈良好的线性关系,线性相关系数R^2为0.9765,检出限为20mg/kg,加标回收率为86.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~5.2%(日内),4.8%~8.1%(日间)。结论该方法操作简便、准确度好、灵敏度高、检出限低,可用于食品接触塑料及纸制品中SCCPs的实际检测。 展开更多

关键词 短链氯化石蜡 气相色谱-负化学电离源质谱法 快速溶剂萃取 总体响应因子 食品接触塑料 纸制品

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气相色谱/负化学电离源质谱法测定底泥中的有机氯农药 被引量：4

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作者 王英 亓学奎 +1 位作者 马召辉 金军 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期264-269,共6页

建立了气相色谱/负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法测定底泥中24种有机氯农药(OCPs)残留的方法。样品采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合柱分离纯化,p,p′-DDT、o,p′-DDT采用外标法定量,其余的有机氯农药均采用内标法定量。同时,对气相色谱/... 建立了气相色谱/负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法测定底泥中24种有机氯农药(OCPs)残留的方法。样品采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合柱分离纯化,p,p′-DDT、o,p′-DDT采用外标法定量,其余的有机氯农药均采用内标法定量。同时,对气相色谱/负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法与气相色谱/电子轰击离子源质谱(GC-EI-MS)法分析有机氯农药残留的比较发现,除DDTs类农药NCI源的响应值低于或等于EI源的响应值之外,其余有机氯农药的NCI源的响应值均高于EI源的响应值。3个平行基质土样本加标验证方法回收率,回收率在80%～101%之间,相对标准偏差(RSD)为4.1%～16.1%;方法检出限(LOD)为0.2～10pg/g。太湖底泥样品中的六氯苯、HCHs、DDTs和有机氯农药总量测定的结果分别为0.04～6.24、0.07～4.20、0.14～8.53和0.43～11.59 ng/g。 展开更多

关键词 有机氯农药 气相色谱/负化学电离源质谱 气相色谱/电子轰击离子源质谱 底泥

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气相色谱-二级质谱法测定木竹藤草制品中五氯苯酚 被引量：5

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作者 李彬 黄略略 宋保靓 《深圳职业技术学院学报》 CAS 2019年第3期58-62,共5页

研究建立了气相色谱-负化学电离源二级质谱法测定木竹藤草制品中五氯苯酚的方法.样品经甲醇萃取,在碳酸钾溶液中进行衍生法反应,五氯苯酚乙酰化衍生物用正己烷萃取,采用3对离子对(m/z308/265,m/z 308/231,m/z 308/202)同时监测,进行定... 研究建立了气相色谱-负化学电离源二级质谱法测定木竹藤草制品中五氯苯酚的方法.样品经甲醇萃取,在碳酸钾溶液中进行衍生法反应,五氯苯酚乙酰化衍生物用正己烷萃取,采用3对离子对(m/z308/265,m/z 308/231,m/z 308/202)同时监测,进行定性确证,选择丰度较高的离子对m/z 308/265为定量分析的离子对.结果表明:该方法灵敏度高,选择性好,回收率为92.8%~99.7%,相对标准偏差(RSD)1.23%~6.09%.五氯苯酚在0.002~1mg/L范围内线性关系良好;检出限为0.001mg/kg,能很好地满足复杂基体木竹藤草制品中五氯苯酚的测定. 展开更多

关键词 五氯苯酚 木竹藤草制品 气相色谱-负化学电离源二级质谱法 衍生化

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基于共价有机骨架材料的磁固相萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定环境水体中3种得克隆类物质

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作者 李原琨 黄超囡 +2 位作者 周乾 程嘉雯 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期979-989,共11页

得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价... 得克隆类物质是一类添加型阻燃剂,具有持久性、毒性和生物蓄积性,可在环境介质中长期存在,并通过多种途径进入人体,对人类健康造成危害。本研究将Fe_(3)O_(4)磁性纳米粒子与三醛基间苯三酚-联苯胺复合材料(TpBD)相结合,制备了磁性共价有机骨架材料(Fe_(3)O_(4)@TpBD),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了环境水体中3种得克隆类物质的气相色谱-负化学电离源质谱分析方法。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等手段对Fe_(3)O_(4)@TpBD的形貌、粒径、表面基团和结构等进行表征,并考察了Fe_(3)O_(4)@TpBD用量、水样pH、萃取时间、洗脱剂种类及体积、洗脱时间和离子强度等对目标分析物萃取效率的影响。结果表明,3种目标分析物在2~1000 ng/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.18~0.27 ng/L,定量限为0.60~0.92 ng/L,日内和日间精密度分别为4.2%~16.2%(n=6)和6.9%~15.7%(n=6)。将该方法应用于4种实际水样中得克隆类物质的分析检测,在低、中、高3个加标水平下,3种得克隆类物质的回收率为77.8%~113.4%,相对标准偏差为2.5%~16.3%。该方法的样品前处理过程简便,灵敏度高,重复性好,适用于环境水体中得克隆类物质的分析检测。 展开更多

关键词 共价有机骨架 磁固相萃取 气相色谱-负化学电离源质谱 得克隆类物质 环境水体

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