磁固相萃取-气相色谱-火焰光度检测联用测定果汁中的有机磷农药 被引量：32

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作者 黄倩 何蔓 +1 位作者 陈贝贝 胡斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1131-1137,共7页

制备了苯乙烯（St）和甲基丙烯酸（MAA）共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P（St-co-MAA），并将其作为磁固相萃取吸附剂，建立了磁固相萃取（MSPE）-气相色谱（GC）-火焰光度检测（FPD）联用分析有机磷农药（OPPs）残留的新方法。以5种有机... 制备了苯乙烯（St）和甲基丙烯酸（MAA）共聚物改性的磁性微球 Fe3O4@P（St-co-MAA），并将其作为磁固相萃取吸附剂，建立了磁固相萃取（MSPE）-气相色谱（GC）-火焰光度检测（FPD）联用分析有机磷农药（OPPs）残留的新方法。以5种有机磷农药（二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹硫磷）为目标分析物，考察并优化了吸附和解吸条件，确定了最佳实验条件。在最优的实验条件下，方法对5种 OPPs 的检出限（ S/N＝3）为0.013~0.305μg/L，方法的相对标准偏差（ RSD，n＝7）为3.1％~8.8％，富集倍数为406~951，线性范围达3个数量级。将该方法应用于新鲜番茄汁、草莓汁样品中的 OPPs 残留分析，加标回收率为85.4％~118.9％。该方法具有检出限低、分析速度快、富集倍数高等优点，为有机磷农药的残留分析提供了新的技术平台。 展开更多

关键词 磁固相萃取 气相色谱-火焰光度检测 有机磷农药 果汁

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多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留 被引量：21

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作者 李杨梅 杨敏 +4 位作者 谭伟 杨宏兴 高斯祺 李桂镇 王红斌 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期316-320,325,共6页

本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料，建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC—FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后，用多壁碳纳米管SPE柱净化，以丙酮：正己烷（1：1，v／v）为洗脱剂，浓缩后用丙酮定容，再用GC—FPD进... 本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料，建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC—FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后，用多壁碳纳米管SPE柱净化，以丙酮：正己烷（1：1，v／v）为洗脱剂，浓缩后用丙酮定容，再用GC—FPD进行检测。三种有机磷农药在0．0025—2．0mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数在0．9998～0．9999之间，回收率在83．3％-96．7％之间，方法的检出限在8．21×10^-4～1．37×10^-3mg／kg之间。将该方法推广到莴苣、番茄、豇豆、梨、香菇等9种蔬菜、水果和食用菌中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷农药残留的测定，效果较好。 展开更多

关键词 多壁碳纳米管 固相萃取 气相色谱-火焰光度检测 农药残留

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改良QuEChERS法提取-气相色谱-火焰光度检测同时测定茶叶中5种有机磷农药残留 被引量：18

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作者 朱雪琴 赵薇 +2 位作者 陈坦林 朱鹏程 熊婷婷 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期176-180,共5页

采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。... 采用改良的QuEChERS法提取,气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD),建立了同时测定茶叶中敌敌畏、乐果、毒死蜱、水胺硫磷和三唑磷5种有机磷农药(OPPs)残留的分析方法。茶叶样品经改良的QuEChERS方法进行前处理,经GC-FPD检测,基质外标法定量。在最优条件下,上述5种有机磷农药的线性范围分别为:1.8~100μg/L、2.0~200μg/L、0.5~100μg/L、1.6~200μ/L和1.2~200μg/L,相关系数r均大于0.998。在2~50μg/L添加水平范围内,5种目标农药的平均回收率在80%~108.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.58%~7.31%,检出限(S/N=3)在0.608~4.420μg/kg之间,定量限(S/N=10)在3.448~10.736μg/kg之间。该方法检出限低、操作简单、分析速度快,适用于茶叶中上述5种有机磷农药残留的同时检测。 展开更多

关键词 QuEChERS方法 气相色谱-火焰光度检测 有机磷农药 茶叶

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鸡肉和鸡肝中有机磷农药残留的检测 被引量：7

4

作者 郑姗姗 李重九 毕陶桃 《中国畜牧兽医》 CAS 2008年第8期146-149,共4页

试验研究了鸡肌肉和肝脏组织中10种有机磷农药残留的气相色谱-火焰光度检测方法。用丙酮和二氯甲烷混合溶剂提取，磷酸缓冲溶液沉淀蛋白质等，凝胶色谱法去除剩余油脂等，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测，外标法定量。在0．05、0... 试验研究了鸡肌肉和肝脏组织中10种有机磷农药残留的气相色谱-火焰光度检测方法。用丙酮和二氯甲烷混合溶剂提取，磷酸缓冲溶液沉淀蛋白质等，凝胶色谱法去除剩余油脂等，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测，外标法定量。在0．05、0．2、1mg／kg添加水平，肌肉组织的平均添加回收率在74．2～108．0％，变异系数在1．6％～17．3％之间。肝脏组织的平均添加回收率在69．8％～103．0％，变异系数在1．0％～16．0％之间。 展开更多

关键词 有机磷 气相色谱-火焰光度检测 残留 鸡组织

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西红柿、卷心菜中残留丙溴磷的提取及气相色谱-火焰光度检测法分析 被引量：15

5

作者 陈雁君 卢英华 +2 位作者 张娟 刘君 温新民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期283-285,共3页

报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标... 报道了一种简便、快速的西红柿、卷心菜中丙溴磷的提取净化及测定方法。采用丙酮 正己烷 (体积比为 1∶1)提取西红柿、卷心菜中的丙溴磷 ,经活性炭净化后 ,用气相色谱 火焰光度检测法直接测定其含量。丙溴磷在西红柿、卷心菜中的加标回收率分别为 96 .2 %～ 10 5 .9% ,94.7%～ 10 2 .3% ,RSD分别为 3.7%～ 4.9% ,3.7%～5 .0 %。西红柿、卷心菜中丙溴磷的最低检出限为 0 .0 6mg/kg。 展开更多

关键词 气相色谱法-火焰光度检测器 丙溴磷 残留量 提取 西红柿 卷心菜 蔬菜 农药残留 分析

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芝麻香白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD分析 被引量：20

6

作者 孙啸涛 张锋国 +2 位作者 董蔚 孙金沅 孙宝国 《食品科学技术学报》 CAS 2014年第5期27-34,共8页

建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP（60 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为... 建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP（60 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为200℃;采用外标法定量.结果表明：在3-甲硫基丙醇质量浓度为5-100 mg/L时,线性相关系数为0.9913,检测限为2.5 mg/L,定量限为5 mg/L.在3-甲硫基丙醇质量浓度为8,30,80 mg/L 3个水平下,回收率为84.3%-89.7%,相对标准偏差为3.7%-4.6%.对国内5家芝麻香型白酒骨干生产企业共18个酒样的3-甲硫基丙醇经换算后的检测结果是：企业Ⅰ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅱ原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅱ-a、Ⅱ-b、Ⅱ-c和Ⅱ-d中3-甲硫基丙醇质量浓度分别为1.03,0.35,0.80,0.67mg/L;企业Ⅲ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅳ原酒及商品酒中3-甲硫基丙醇质量浓度低于0.1 mg/L;企业V原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅴ-a中3-甲硫基丙醇质量浓度为0.18 mg/L. 展开更多

关键词 3-甲硫基丙醇 3-甲硫基丙酸乙酯 气相色谱-火焰光度检测器 芝麻香白酒

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云南新鲜松露和干制松露挥发性风味成分的对比分析 被引量：11

7

作者 冯涛 水梦竹 +3 位作者 宋诗清 余跃先 孙敏 徐志民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期262-270,共9页

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取云南新鲜采摘黑松露和真空冷冻干燥黑松露中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)对挥发性成分和含硫物质进行鉴定。结果表明,新鲜黑松露和干制松露中分别... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取云南新鲜采摘黑松露和真空冷冻干燥黑松露中的挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)对挥发性成分和含硫物质进行鉴定。结果表明,新鲜黑松露和干制松露中分别鉴定出30种和83种挥发性风味物质,8种和19种含硫化合物。1-辛烯-3-醇、对甲酚甲醚、3-甲基丁醛、二烯丙基二硫醚和二甲基硫醚在新鲜松露中的含量较高;对甲酚甲醚、己酸、右旋柠檬烯、二甲基砜、烯丙基甲基三硫醚在干制松露中含量较高。气相色谱-嗅闻(GC-O)结合香气活力值(OAV)发现,新鲜松露中二烯丙基二硫醚、二甲基硫醚、1-辛烯-3-酮、3-甲基丁醛对香气贡献较大;干制松露中双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、丙位壬内酯、己酸、1-辛烯-3-酮对伞花烃贡献较大。 展开更多

关键词 云南松露 风味 顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD) 气相色谱-嗅闻(GC-O) 香料与香精

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气相色谱—火焰光度检测法测定蔬菜甲胺磷残留量 被引量：11

8

作者 马建强 甘春芳 封剑飞 《广西师院学报（自然科学版）》 2001年第2期6-8,共3页

研究了蔬菜中甲胺磷残留分别经乙酸乙酯、氯仿萃取后 ,用气相色谱—火焰光度检测器直接测定的方法。色谱柱采用DB -WAX大口径石英毛细管柱。甲胺磷残留得到很好分离。

关键词 蔬菜 甲胺磷 农药残留量 含量测定 气相色谱—火焰光度检测法 有机磷杀虫剂

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气相色谱-火焰光度检测器法检测果蔬样品中3种二硫代氨基甲酸盐类农药残留 被引量：10

9

作者 张晶 蔡增轩 +3 位作者 张京顺 谭莹 倪竹南 徐美佳 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2019年第2期132-136,共5页

目的建立检测福美铁、丙森锌、代森锰农药残留的气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)[GC-FPD(S)]测定方法,提高该类农药的检测专一性。方法用带有强螯合作用的碱性缓冲溶液将不溶于水的二硫代氨基甲酸重金属盐转化为可溶于水的钠盐,在离... 目的建立检测福美铁、丙森锌、代森锰农药残留的气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)[GC-FPD(S)]测定方法,提高该类农药的检测专一性。方法用带有强螯合作用的碱性缓冲溶液将不溶于水的二硫代氨基甲酸重金属盐转化为可溶于水的钠盐,在离子对甲基化的作用下将二硫代氨基甲酸钠盐转化为可供GC-FPD(S)测定的含硫酯类物质,优化样品前处理技术和色谱检测条件,并进行方法学论证。结果衍生后的二硫代氨基甲酸盐类农药在一定范围内,其浓度的平方与GC-FPD(S)的响应峰高呈良好的线性关系。福美铁、丙森锌、代森锰的最低检出浓度分别为0.1、0.5、0.5 mg/kg,平均回收率为75.3%～94.6%,相对标准偏差最大为14.1%。结论该方法操作简便、定量准确可靠,各项指标均符合农药残留检测的要求。 展开更多

关键词 二硫代氨基甲酸盐类 气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片) 蔬菜 水果 农药残留 福美铁 丙森锌 代森锰 检测

原文传递

QCM传感器法定量检测空气中芥子气 被引量：6

10

作者 李伟 左伯莉 +1 位作者 张天 李善茂 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期796-798,共3页

搭建了可以发生不同浓度芥子气（HD）的QCM流动检测系统，芥子气浓度以气相色谱-火焰光度检测器（GC--FPD）法标定。以聚环氧氯丙烷（PECH）为敏感膜材料，建立了QCM法对芥子气样品进行定量检测的方法。探讨了膜厚度与响应频率之间的关... 搭建了可以发生不同浓度芥子气（HD）的QCM流动检测系统，芥子气浓度以气相色谱-火焰光度检测器（GC--FPD）法标定。以聚环氧氯丙烷（PECH）为敏感膜材料，建立了QCM法对芥子气样品进行定量检测的方法。探讨了膜厚度与响应频率之间的关系。在气体流速为300mL／min时，芥子气质量浓度在1．1～52．5mg／m^3内，有良好的线性关系，方法具有较好的准确性和精密度，相对标准偏差为1．01％，最低检测限为1．1mg／ms^3并对神经性毒剂沙林（GB）的干扰进行了研究。 展开更多

关键词 QCM传感器 芥子气 PECH 气相色谱-火焰光度检测器法

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气相色谱–火焰光度法测定进口天然气中4种形态硫 被引量：7

11

作者 张爱平 王红卫 +6 位作者 李建军 王超颖 丁黎 李国伟 张晓冬 吕翔 范崇光 《化学分析计量》 CAS 2015年第3期13-16,共4页

建立气相色谱–火焰光度法测定进口液化天然气中4种形态硫的方法。探讨了色谱柱、进样口温度、分流比、柱流速、升温程序和FPD检测器等对测定结果的影响。在优化的实验条件下,评价了方法的可靠性。4种形态硫化物的质量浓度在10.0~200.0... 建立气相色谱–火焰光度法测定进口液化天然气中4种形态硫的方法。探讨了色谱柱、进样口温度、分流比、柱流速、升温程序和FPD检测器等对测定结果的影响。在优化的实验条件下,评价了方法的可靠性。4种形态硫化物的质量浓度在10.0~200.0μg/L范围内,其对数与峰面积对数呈良好的线性关系,线性相关系数r在0.983 3~0.999 2之间,检出限为1.7~7.7μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.68%(n=5)。用该法测定天然气形态硫标准气体,测定值与标准值相比,相对误差为–1.6%~–1.2%。该方法具有较高的准确度,可应用于进口天然气中4种形态硫的分析。 展开更多

关键词 形态硫 进口天然气 气相色谱–火焰光度检测法 测定

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气相色谱法测定果汁中甲胺磷的残留量 被引量：7

12

作者 张晓强 武中平 《江苏农业科学》 CSCD 北大核心 2009年第3期348-349,共2页

采用气相色谱法对果汁中甲胺磷残留量进行了测定。果汁样品经固相萃取小柱净化后,用DB-1701毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器进行甲胺磷残留量测定可取得满意的结果。该方法的检测限为0.008 mg/L,样品平均加标回收率为85.4%～90.3%。

关键词 果汁 甲胺磷 残留量 气相色谱-火焰光度检测器法

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丙酮对地下水中极性有机磷农药测定方法有效性的改进 被引量：6

13

作者 李晓洁 饶竹 +2 位作者 高冉 张晶 刘晨 《水资源保护》 CAS CSCD 2015年第4期98-102 115,共6页

乐果、敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷等极性有机磷农药与水具有相似极性,而且在地下水中含量相对偏低,采用常规二氯甲烷作萃取溶剂,液-液萃取时提取比较困难,存在检测组分萃取回收率低、方法稳定性差,方法检出限高等问题。通过加入丙酮作... 乐果、敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷等极性有机磷农药与水具有相似极性,而且在地下水中含量相对偏低,采用常规二氯甲烷作萃取溶剂,液-液萃取时提取比较困难,存在检测组分萃取回收率低、方法稳定性差,方法检出限高等问题。通过加入丙酮作为辅助萃取溶剂,显著提高了检测回收率和方法稳定性。该方法以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,液-液萃取、气相色谱-火焰光度检测器检测地下水中敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷7种极性有机磷农药。优化条件下,水样平均加标回收率为88.1%~109%,相对标准偏差为0.28%~4.27%(n=3),方法检出下限为ρ=1.17~4.22 ng/L(水样1L)。改进后的分析方法显著改善了准确度、精密度等有效性参数,有利于更准确地测定地下水中极性有机磷农药。 展开更多

关键词 丙酮 液-液萃取 气相色谱-火焰光度检测器 地下水 有机磷 农药残留

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气相色谱-质谱、气相色谱-火焰光度、气相色谱-氮磷3种检测器测定毒鼠强的方法探讨 被引量：4

14

作者 郑三燕 吴俊 林少美 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第11期1719-1721,共3页

目的比较气相色谱-质谱(GC-MS)、气相色谱-火焰光度检测器[GC-FPD(S)]、气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)3种不同检测器测定毒鼠强的优、缺点。方法固体样品经过乙酸乙酯萃取,经氮吹浓缩后,提取物质分别用气相色谱-质谱、气相色谱-火焰光度... 目的比较气相色谱-质谱(GC-MS)、气相色谱-火焰光度检测器[GC-FPD(S)]、气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)3种不同检测器测定毒鼠强的优、缺点。方法固体样品经过乙酸乙酯萃取,经氮吹浓缩后,提取物质分别用气相色谱-质谱、气相色谱-火焰光度检测器、气相色谱-氮磷检测器检测,比较3种检测器的灵敏度和定性、定量能力。结果在测定高浓度毒鼠强时,MS的灵敏度最高,FPD(S)次之,NPD的灵敏度最低。在测定低浓度时,MSSCAN、FPD(S)、NPD的灵敏度均下降,而MS-SIM模式干扰小,灵敏度得到很大改善。结论经过比较,质谱在毒鼠强定性方面有其独特的优点,采用全扫描模式,可以对毒鼠强进行结构定性,亦可用SIM模式进行定量。而FPD(S)、NPD根据保留时间来定性毒鼠强,容易出现假阳性,故采用双柱来定性。 展开更多

关键词 毒鼠强 气相色谱-质谱 气相色谱-火焰光度检测器 气相色谱-氮磷检测器

原文传递

甲基磷酸二甲酯气体的石英晶体微天平流动检测方法研究 被引量：3

15

作者 左伯莉 陈传治 +2 位作者 岳丽君 张金芳 李善茂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期26-29,共4页

制作了以乙基纤维素为敏感膜的石英晶体微天平(QCM)传感器,设计了可配制不同气体浓度的QCM流动检测系统,并用气相色谱/火焰光度检测器(GC/FPD)作为气体浓度的分析手段,建立了QCM流动检测方法.用该方法对甲基磷酸二甲酯(DMMP)的分析结果... 制作了以乙基纤维素为敏感膜的石英晶体微天平(QCM)传感器,设计了可配制不同气体浓度的QCM流动检测系统,并用气相色谱/火焰光度检测器(GC/FPD)作为气体浓度的分析手段,建立了QCM流动检测方法.用该方法对甲基磷酸二甲酯(DMMP)的分析结果表明,在16.5～1.47×103μg/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.998 8),检出限可达1.64μg/L,RSD为4.21%.该方法稳定性好,灵敏度高,重现性好,为进一步研究化学战剂的检测提供了方法和依据. 展开更多

关键词 石英晶体微天平 乙基纤维素 气相色谱/火焰光度检测器 甲基磷酸二甲酯

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一种新型的杀螟丹分析方法及其在稻田杀螟丹残留动态分析中的应用 被引量：4

16

作者 彭西甜 夏虹 +3 位作者 张仙 胡西州 彭立军 沈菁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期436-441,共6页

建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍（NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取（SLE）和固相... 建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取,然后在碱性条件下使用氯化镍（NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素,最后采用在线连接的支撑液液萃取（SLE）和固相萃取（SPE）进行萃取和富集。在优化好的条件下,杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0%~114.4%,相对标准偏差（RSD）小于13.7%,表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析,为建立杀螟丹的最大残留限量（MRL）提供参考,同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。 展开更多

关键词 支撑液液萃取 气相色谱-火焰光度检测器 杀螟丹 水稻 残留动态

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QuEChERS-气相色谱(FPD)法测定甜玉米中21种农药残留量 被引量：4

17

作者 黄梅花 林玉婵 +1 位作者 杨钦沾 符靖雯 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第8期1258-1264,共7页

优选QuEChERS方法中甜玉米21种有机磷农药残留净化剂的最佳组合。采用正交试验法,以农药加标回收率(气相色谱法)为指标,考察提取液V(甲苯)∶V(乙腈)、净化剂PSA(N-丙基乙二胺)、C_(18)(十八烷基键合硅胶)、GCB(石墨化碳黑)四个因素的影... 优选QuEChERS方法中甜玉米21种有机磷农药残留净化剂的最佳组合。采用正交试验法,以农药加标回收率(气相色谱法)为指标,考察提取液V(甲苯)∶V(乙腈)、净化剂PSA(N-丙基乙二胺)、C_(18)(十八烷基键合硅胶)、GCB(石墨化碳黑)四个因素的影响。结果表明甜玉米中21种农药残留检测的最佳组合是V(甲苯)∶V(乙腈)=3+1、25mg PSA、25mg C_(18)、15mg GCB。21种农药在0.01~0.8 mg·L^(-1)范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.997。4个添加水平(0.02、0.05、0.10、0.20 mg·kg^(-1))下,21种农药的加标回收率为76.7%~107.5%。检出限为0.0011~0.0061 mg·kg^(-1),定量限为0.011~0.061 mg·kg^(-1),相对标准偏差范围为3.1%~11.3%。该方法有效、快速、灵敏、可靠,适用于甜玉米基质中21种有机磷类农药残留的测定。 展开更多

关键词 QU ECH ERS 有机磷农药 正交试验 气相色谱-火焰光度检测器 农药残留 甜玉米

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固相萃取-气相色谱法检测4种植物源食品中莠灭净的残留量 被引量：3

18

作者 王玉健 黄惠玲 +2 位作者 江林娟 卓海华 刘红专 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期182-185,共4页

为建立植物源食品中莠灭净残留量的气相色谱检测法,样品以乙腈为提取溶剂,提取液以ENVI-Carb/NH2柱净化,乙腈-甲苯(7:2,V/V)洗脱,以气相色谱-火焰光度(GC-FPD,S型滤光片)检测,外标法定量。结果表明,该方法的检出限为0.01mg/kg,实际检测... 为建立植物源食品中莠灭净残留量的气相色谱检测法,样品以乙腈为提取溶剂,提取液以ENVI-Carb/NH2柱净化,乙腈-甲苯(7:2,V/V)洗脱,以气相色谱-火焰光度(GC-FPD,S型滤光片)检测,外标法定量。结果表明,该方法的检出限为0.01mg/kg,实际检测大米、苹果、香蕉、茄子样品时,平均添加回收率在88.0%～100.0%之间,相对标准偏差在3.71%～11.71%之间。该方法灵敏度、精密度高,重复性好,回收率稳定,具有较强的适用性。 展开更多

关键词 莠灭净 植物源食品 残留 气相色谱-火焰光度检测器 S型滤光片

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超声波提取-分散固相萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药 被引量：3

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作者 陆东明 李辉 +1 位作者 袁元 王强 《环境与可持续发展》 2018年第4期158-160,共3页

建立了快速准确地测定土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱残留量的分析方法。样品用1%乙酸乙腈超声波提取,PSA和C18混合吸附剂分散萃取净化,GC-FPD检测,基质外标法定量。在0.01~4.0mg/L范围内,3种农药的峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数r&g... 建立了快速准确地测定土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱残留量的分析方法。样品用1%乙酸乙腈超声波提取,PSA和C18混合吸附剂分散萃取净化,GC-FPD检测,基质外标法定量。在0.01~4.0mg/L范围内,3种农药的峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数r>0.999,方法的检出限为0.004~0.02mg/kg,定量限为0.02~0.05mg/kg,加标回收率在73%~95%之间,相对标准偏差为1.3%~9.1%。该方法操作简单,结果准确,对检测条件要求低,适用于土壤中有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱的残留检测。 展开更多

关键词 土壤 超声波提取 分散固相萃取 气相色谱-火焰光度检测器 有机磷农药

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固相萃取-气相色谱-火焰光度法同时测定植物性肽粉中42种有机磷农药残留 被引量：3

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作者 安红梅 柯润辉 +4 位作者 王丽娟 杨春艳 黄新望 田菲菲 尹建军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期245-250,共6页

建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.0... 建立了植物性肽粉中42种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-火焰光度检测器(SPE-GC-FPD)方法。样品用乙腈作为提取溶剂,提取液过石墨化炭黑-氨基复合柱净化,用乙腈-甲苯(体积分数为75%)洗脱,气相色谱-火焰光度检测器检测,外标法定量。在0.05和0.5 mg/kg的添加水平下,42种有机磷的平均回收率为72.8%~103.8%,相对标准偏差在2.44%~8.71%,该方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg,定量低限为0.015~0.060 mg/kg。采用所建立方法测定了10种代表性的植物性肽粉中42种有机磷农药残留量,结果均未检出。该方法简单快捷、普及度高,适用于植物性肽粉中多种有机磷农药的分离与定量。 展开更多

关键词 有机磷农药 植物性肽粉 固相萃取 气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)

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