气相色谱-正化学电离质谱法检测婴儿奶嘴中N-亚硝胺物质的迁移量 被引量：14

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作者 杨荣静 卫碧文 +2 位作者 高欢 于文佳 高鹏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1423-1427,共5页

提出了气相色谱-正化学电离质谱联用技术检测婴儿奶嘴中12种N-亚硝胺物质的迁移量的方法。样品经人工唾液提取后，过经二氯甲烷活化的活性炭固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-Wax色谱柱为固定相，在质谱分析中采用全扫描和选择离... 提出了气相色谱-正化学电离质谱联用技术检测婴儿奶嘴中12种N-亚硝胺物质的迁移量的方法。样品经人工唾液提取后，过经二氯甲烷活化的活性炭固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-Wax色谱柱为固定相，在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。12种N-亚硝胺物质的峰面积与质量浓度均在0．01～5．0mg·L^-1范围内呈线性关系，方法的测定下限（10S／N）均为0．001mg·kg^-1。以奶嘴样品为基体做加标回收试验，测得12种N-亚硝胺物质的回收率在89．3％～95．6％之间，相对标准偏差（n=7）在3．6％～7．6％之间。 展开更多

关键词 气相色谱-正化学电离质谱法 N-亚硝胺 婴儿奶嘴

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基于负化学电离技术的中链氯化石蜡检测研究

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作者 胡苹 姚志国 +2 位作者 叶永乐 陈政 庄群 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期185-190,共6页

建立了测定塑料中的中链氯化石蜡含量的气相色谱-负化学电离质谱法。以乙酸乙酯为溶剂提取样品,提取温度为60℃,提取时间为45min,提取液滤膜过滤后,采用气相色谱-负化学电离质谱法进行定性和定量分析。结果表明,中链氯化石蜡在2~20mg
... 建立了测定塑料中的中链氯化石蜡含量的气相色谱-负化学电离质谱法。以乙酸乙酯为溶剂提取样品,提取温度为60℃,提取时间为45min,提取液滤膜过滤后,采用气相色谱-负化学电离质谱法进行定性和定量分析。结果表明,中链氯化石蜡在2~20mg·L^(-1)质量浓度范围内呈良好的线性关系,方法检出限为20.1mg·kg^(-1),在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为102.3~115.2%相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9~8.2%。该方法操作简捷、准确度高、精密度好,可用于塑料样品中MCCPs的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学电离质谱法 中链氯化石蜡 塑料 超声萃取

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QuEChERS分散固相萃取—气相色谱—负化学电离质谱法测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：3

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作者 汪春明 李淑娟 +4 位作者 芦云 赵鑫 李克静 乐粉鹏 高洋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期40-46,共7页

建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化,分取净化液浓缩至近干,正己烷复溶,GC-NCI/MS检测。GC-NCI/M... 建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化,分取净化液浓缩至近干,正己烷复溶,GC-NCI/MS检测。GC-NCI/MS分析方法用氦气作为载气,流速设为1 mL/min;反应气为甲烷,气体流量40%;采用Agilent DB-5MS色谱柱进行分离,升温程序:初始温度设置40℃,保持1 min,以30℃/min升温至200℃,然后以15℃/min升到300℃,维持3 min,选择离子监测(SIM)检测,基质匹配外标法定量。在玉米油、橄榄油、菜籽油、大豆油、花生油这5种基质中,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5~25 ng/mL范围与其对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.994,在0.002、0.004和0.02 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率在95%~115%之间,相对标准偏差在0.36%~8.40%之间。方法灵敏度、准确度和精密度均符合氟虫腈及其代谢物残留检测的要求。 展开更多

关键词 植物油 氟虫腈及其代谢物 QuEChERS dSPE EMR-Lipid 气相色谱-负化学电离质谱法

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气相色谱-负化学电离质谱法测定纺织品中3种有机氯载体 被引量：3

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作者 胡苹 曾建伟 +3 位作者 李大刚 李建勇 陈汝盼 刘丽丽 《印染》 北大核心 2020年第1期56-59,共4页

建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性... 建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(R^2)均大于0.995,方法检出限为0.81~1.00μg/kg,在3个加标水平下的回收率为84.7%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~3.3%。该方法操作简单快速,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于多种纺织品材料中有机氯载体的分析测定。 展开更多

关键词 测试 气相色谱-负化学电离质谱法 有机氯载体 超声萃取 纺织品

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SPLE-GC-NCI-IDMS测定大气颗粒物中27种硝基多环芳烃 被引量：1

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作者 汤桦 赵新颖 +2 位作者 叶昌俊 陈大舟 吴雪 《计量技术》 2020年第5期68-73,共6页

研究并建立了气相色谱-负化学电离同位素稀释质谱法(GC-NCI-IDMS)同时测定大气颗粒物中27种硝基多环芳烃(NPAHs)的分析方法。采用选择性加速溶剂提取法(SPLE)对颗粒物样品进行一体化的提取与净化,在萃取池中填充0.5g弗罗里硅土及0.5g硅... 研究并建立了气相色谱-负化学电离同位素稀释质谱法(GC-NCI-IDMS)同时测定大气颗粒物中27种硝基多环芳烃(NPAHs)的分析方法。采用选择性加速溶剂提取法(SPLE)对颗粒物样品进行一体化的提取与净化,在萃取池中填充0.5g弗罗里硅土及0.5g硅胶作为吸附剂,用二氯甲烷-正己烷(1∶1,v/v)在120℃下循环4次提取。结果表明,27种NPAHs在30分钟内即可完成分离,检出限(LOD,S/N=3)为0.056~8.3pg/m3。27种NPAHs的加标回收率在90.0%~121.3%,相对标准偏差低于6.0%,在环境样品浓度区间内,峰面积与浓度的线性关系良好。该方法快速准确,灵敏度高,可以满足大气颗粒物中NPAHs的准确测定需求。 展开更多

关键词 选择性加速溶剂提取法 气相色谱-负化学电离质谱法 同位素稀释质谱法 硝基多环芳烃 大气颗粒物

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液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究 被引量：1

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作者 饶竹 谢原利 陈巍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期653-659,共7页

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相... 应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。 展开更多

关键词 地下水 毒杀芬 液液萃取 固相萃取柱 固相萃取盘 气相色谱-负化学电离质谱法

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中药材中有机磷类农药残留量的GC-PCI-MS法测定(Ⅰ) 被引量：24

7

作者 孙秀燕 王立云 +1 位作者 王素娟 裴月湖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期35-38,共4页

采用气相色谱 -正化学电离_质谱法对中药材中有机磷农药残留进行检测方法的研究 ;应用选择离子监测 (SIM)技术 ,排除了杂质的干扰 ,提高了分析灵敏度 ;建立了有效。

关键词 中药材 有机磷类农药 残留量 气相色谱-正化学电离-质谱法 选择离子监测技术 分析

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气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物 被引量：20

8

作者 韩丽 郭德华 +3 位作者 邓晓军 王敏 王传现 马颖清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期902-906,共5页

建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（SPE）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质... 建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱（SPE）串联净化处理后，以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析，采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m／z406，408，404，372和m／z386，388，384，422。每种化合物的最低定量检测限为0．5μg／kg，回收率为83％～105％，相对标准偏差低于13％。该方法简单、快速、准确，能满足水产品中硫丹残留的检测需要。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-负离子化学电离质谱法 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 水产品

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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留 被引量：16

9

作者 林竹光 范玉兰 +6 位作者 马玉 金珍 谭君 陈美瑜 陈招斌 涂逢樟 刘勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期221-227,共7页

将气相色谱-负离子化学电离质谱法（GC—NCI—MS）应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定，初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理，并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采... 将气相色谱-负离子化学电离质谱法（GC—NCI—MS）应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定，初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理，并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法（MC）进行定量分析，有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取，以乙硫磷为内标物，采用GC—NCI—MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0．12～1．0μg／kg。在方法的检测限与1000μg／kg范围内，线性相关系数都大于0．9993。当空白蔬菜水果（西红柿）样品的加标水平为100，400，800μg／kg时，平均加标回收率为78％～126％，相对标准偏差为0．58％～14．7％。 展开更多

关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱法 有机磷农药 农药残留 基体效应 蔬菜 水果

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气相色谱-负化学电离质谱法检测牛尿中雌二醇的残留量 被引量：9

10

作者 王建华 庞国芳 +1 位作者 丁宁 李杰 《化学分析计量》 CAS 2007年第3期17-20,共4页

建立了牛尿中残留的雌二醇气相色谱-负化学电离质谱检测方法。尿样中加入乙酸缓冲溶液，酶水解过夜后，用甲醇-四丁基甲醚作为洗脱液，经固相萃取柱净化，五氟苯甲酰氯衍生化后，用气相色谱-质谱负化学源选择离子模式测定，同位素-β-... 建立了牛尿中残留的雌二醇气相色谱-负化学电离质谱检测方法。尿样中加入乙酸缓冲溶液，酶水解过夜后，用甲醇-四丁基甲醚作为洗脱液，经固相萃取柱净化，五氟苯甲酰氯衍生化后，用气相色谱-质谱负化学源选择离子模式测定，同位素-β-雌二醇内标法定量。方法的回收率为76％～104％，定量限为0．25ng／mL，测定结果的相对标准偏差为2．9％～5．7％。 展开更多

关键词 雌二醇 气相色谱-负离子化学电离质谱法 牛尿

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凝胶渗透色谱柱去脂-气相色谱-质谱法测定人血清中新型卤系阻燃剂 被引量：10

11

作者 何松洁 李明圆 +4 位作者 金军 王英 何畅 卜云洁 田旸 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1519-1523,共5页

建立了凝胶渗透色谱(GPC)去脂,气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法测定人血清中2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(BB-153)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)和德克隆(Dechlorane plus,DP,包括syn-DP和anti-DP)的方法。... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)去脂,气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法测定人血清中2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(BB-153)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)和德克隆(Dechlorane plus,DP,包括syn-DP和anti-DP)的方法。人血清样本加入内标13C12BB-153和13C10syn-DP,经蛋白质变性、脂肪提取、GPC去脂、酸性硅胶柱净化后,利用气相色谱-负化学电离源-质谱法测定样品中BB-153,BTBPE,syn-DP和anti-DP,监测离子分别为m/z 627.5,629.5,m/z 79,81以及m/z 652,654。结果表明,13 C12 BB-153和13 C10syn-DP的血清加标回收率分别为91.5%±8.9%和92.3%±8.1%,检出限为0.6～1.2 ng/g脂肪。应用本方法对人血样品进行测定,BB-153和BTBPE在所有样本中均未检出,syn-DP和anti-DP的浓度范围分别是0.7～9.2 ng/g脂肪和0.6～2.0 ng/g脂肪。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-负化学电离源-质谱法 2 2’ 4 4’ 5 5’-六溴联苯 1 2-二(2 4 6-三溴苯氧基)乙烷 德克隆

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ASE-GC-NCI-MS测定食品接触塑料及纸制品中的短链氯化石蜡 被引量：7

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作者 胡伟 马俊辉 +3 位作者 张晓飞 徐文 周良春 李双琦 《包装工程》 CAS 北大核心 2019年第13期67-75,共9页

目的建立用于食品接触塑料及纸制品中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的快速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法(ASE-GC-NCI-MS)。方法采用加速溶剂萃取法对食品接触塑料及纸制品中的SCCPs进行处理,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷,萃取温度... 目的建立用于食品接触塑料及纸制品中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的快速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法(ASE-GC-NCI-MS)。方法采用加速溶剂萃取法对食品接触塑料及纸制品中的SCCPs进行处理,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷,萃取温度为80℃,静态萃取时间10 min;采用浓硫酸净化法对萃取溶液进行净化处理;采用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、全扫描模式、离子源温度为180℃等条件下对样品中的SCCPs进行定性与定量测定。结果氯的质量分数在58.7%~64.3%范围内时,SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈良好的线性关系,线性相关系数R^2为0.9765,检出限为20mg/kg,加标回收率为86.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~5.2%(日内),4.8%~8.1%(日间)。结论该方法操作简便、准确度好、灵敏度高、检出限低,可用于食品接触塑料及纸制品中SCCPs的实际检测。 展开更多

关键词 短链氯化石蜡 气相色谱-负化学电离源质谱法 快速溶剂萃取 总体响应因子 食品接触塑料 纸制品

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气相色谱-二级质谱法测定木竹藤草制品中五氯苯酚 被引量：5

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作者 李彬 黄略略 宋保靓 《深圳职业技术学院学报》 CAS 2019年第3期58-62,共5页

研究建立了气相色谱-负化学电离源二级质谱法测定木竹藤草制品中五氯苯酚的方法.样品经甲醇萃取,在碳酸钾溶液中进行衍生法反应,五氯苯酚乙酰化衍生物用正己烷萃取,采用3对离子对(m/z308/265,m/z 308/231,m/z 308/202)同时监测,进行定... 研究建立了气相色谱-负化学电离源二级质谱法测定木竹藤草制品中五氯苯酚的方法.样品经甲醇萃取,在碳酸钾溶液中进行衍生法反应,五氯苯酚乙酰化衍生物用正己烷萃取,采用3对离子对(m/z308/265,m/z 308/231,m/z 308/202)同时监测,进行定性确证,选择丰度较高的离子对m/z 308/265为定量分析的离子对.结果表明:该方法灵敏度高,选择性好,回收率为92.8%~99.7%,相对标准偏差(RSD)1.23%~6.09%.五氯苯酚在0.002~1mg/L范围内线性关系良好;检出限为0.001mg/kg,能很好地满足复杂基体木竹藤草制品中五氯苯酚的测定. 展开更多

关键词 五氯苯酚 木竹藤草制品 气相色谱-负化学电离源二级质谱法 衍生化

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电子垃圾污染地区生物样品中痕量多溴二苯醚的检测 被引量：3

14

作者 梁淑轩 赵茜 杨中军 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2009年第5期511-517,共7页

建立了气相色谱负化学电离质谱法（GC/NCI-MS）同时测定环境生物样品中一至十溴二苯醚中的42种同类物的方法.样品经过预处理后用双溶剂混合液提取,多层硅胶柱净化,浓缩后进行GC/NCI-MS测定.具有严格的质量控制和质量保证分析步骤,初始... 建立了气相色谱负化学电离质谱法（GC/NCI-MS）同时测定环境生物样品中一至十溴二苯醚中的42种同类物的方法.样品经过预处理后用双溶剂混合液提取,多层硅胶柱净化,浓缩后进行GC/NCI-MS测定.具有严格的质量控制和质量保证分析步骤,初始精密度实验和实验中的精密度实验的相对标准偏差（RSD）〈15%,PBDEs的仪器检出限为0.22~1.99 pg.此方法测定标准参考物质WMF-01（鱼粉）中PB-DEs,得到了满意的结果,方法简便,净化效果好,费用低.将该方法应用于电子垃圾拆解地区的生物样品中华圆田螺和泽蛙中多溴二苯醚的实际检测,多溴二苯醚质量分数最高达到25 ng/g. 展开更多

关键词 气相色谱负化学电离源质谱法 多溴二苯醚 同时测定

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GC-PCI-MS分析蔬菜中有机磷类农药残留 被引量：2

15

作者 马莉莉 周金玉 +2 位作者 张承聪 吴晓波 屈天尧 《云南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期333-337,共5页

建立了气相色谱-正化学电离(PCI)-质谱技术分析蔬菜中有机磷类农药残留的方法,试样样品用乙腈超声波提取,GPC净化,采用GC-PCI-MS-SIM方式检测,排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度.结果表明:最低检测限为:0.69～4.24μg.kg-1;精密度RSD为... 建立了气相色谱-正化学电离(PCI)-质谱技术分析蔬菜中有机磷类农药残留的方法,试样样品用乙腈超声波提取,GPC净化,采用GC-PCI-MS-SIM方式检测,排除了杂质的干扰,提高了分析灵敏度.结果表明:最低检测限为:0.69～4.24μg.kg-1;精密度RSD为:1.69%～11.01%;平均回收率为:69.5%～121.8%. 展开更多

关键词 气相色谱-正化学电离-质谱法 蔬菜 农药残留

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GC-NCI-MS法测定塑胶跑道中的中链氯化石蜡 被引量：1

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作者 肖湾 吴亚平 别红梅 《合成材料老化与应用》 CAS 2023年第6期49-51,共3页

建立了一种气相色谱-负化学电离源质谱法(GC-NCI-MS)测定塑胶跑道中的中链氯化石蜡(MCCPs)含量的方法。以正己烷为溶剂超声萃取塑胶跑道样品中的中链氯化石蜡,萃取液经硫酸净化后,对MCCPs的24组同分异构体进行测定,使用外标法定量。试... 建立了一种气相色谱-负化学电离源质谱法(GC-NCI-MS)测定塑胶跑道中的中链氯化石蜡(MCCPs)含量的方法。以正己烷为溶剂超声萃取塑胶跑道样品中的中链氯化石蜡,萃取液经硫酸净化后,对MCCPs的24组同分异构体进行测定,使用外标法定量。试验结果表明,中链氯化石蜡在浓度为10~50 mg/L范围内线性相关系数大于0.995,方法检出限为57.0mg/kg,高、中、低三个水平加标回收率范围为88.4%~100.6%,相对标准偏差范围为3.03%~3.95%,可满足塑胶跑道样品中的中链氯化石蜡检测要求。 展开更多

关键词 中链氯化石蜡 塑胶跑道 气相色谱-负化学电离源质谱法

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气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中硫丹及其代谢物 被引量：2

17

作者 缪建军 王延广 《分析测试技术与仪器》 CAS 2012年第2期111-113,共3页

采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中的硫丹及其代谢物.外标法定量,α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.02、0.02及0.03μg/kg,空白加标平行测定的RSD为3.6%～4.3%,土壤样品加... 采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定土壤中的硫丹及其代谢物.外标法定量,α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.02、0.02及0.03μg/kg,空白加标平行测定的RSD为3.6%～4.3%,土壤样品加标回收率为83.6%～86.4%.本方法定性定量准确,适用于土壤中硫丹的测定. 展开更多

关键词 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 气相色谱/负离子化学电离质谱法 土壤

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气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中硫丹及其代谢物 被引量：2

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作者 缪建军 徐锦忠 +1 位作者 於香湘 吴鹏 《环境监测管理与技术》 2012年第2期48-50,共3页

采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行... 采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行测定的RSD为3.9%～4.8%,地表水样品加标回收率为85.5%～93.8%。 展开更多

关键词 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 气相色谱/负离子化学电离质谱法 地表水

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加速溶剂萃取GC-NCI-MS法测定糙米中氯硝胺残留量 被引量：1

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作者 何理 吴晖 《安徽农业科学》 CAS 2012年第24期12222-12224,共3页

[目的]建立一种采用加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定糙米中氯硝胺残留量的分析方法。[方法]试样采用丙酮-正己烷(体积比1∶2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测... [目的]建立一种采用加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定糙米中氯硝胺残留量的分析方法。[方法]试样采用丙酮-正己烷(体积比1∶2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测定,外标法定量。并对提取溶剂、萃取温度、不同冲洗体积、静态萃取时间和循环次数等试验条件进行优化。[结果]当添加水平为1、2、10、20、100μg/kg时,方法回收率为93.6%～102.8%,相对标准偏差为2.2%～6.2%,检出限是1μg/kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证,加速溶剂萃取法和固相萃取技术净化糙米中氯硝胺减少了分析时间和溶剂消耗。[结论]试验成功建立了GC-NC-MS的选择离子监测的测定方法测定糙米中氯硝胺残留量,有效地减少基质杂质对分析灵敏度和方法检出限的影响,提高了检测方法的特异性。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 氯硝胺 残留 糙米 气相色谱-负化学电离源-质谱法

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