气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定辛辣食品中25种有机磷农药残留 被引量：10

1

作者 高尧华 滕爽 +2 位作者 周婷婷 宋卫得 刘冰 《化学试剂》 北大核心 2017年第10期1083-1087,共5页

采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性... 采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数>0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。 展开更多

关键词 25种有机磷化合物 气相色谱/串联三重四级杆质谱法 特征离子

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气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的含量 被引量：5

2

作者 高尧华 丁涛 +2 位作者 孙灿 刘冰 滕爽 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期276-282,共7页

建立了绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的气相色谱-串联三重四级杆质谱(gas chromatography-tabdem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定分析方法。茶叶样品经85℃热水浸泡后,用乙腈提取,采用QuEchERs法净... 建立了绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的气相色谱-串联三重四级杆质谱(gas chromatography-tabdem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定分析方法。茶叶样品经85℃热水浸泡后,用乙腈提取,采用QuEchERs法净化,HP-5MS色谱柱分离,三重四级杆质谱多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式有效降低茶叶基质的背景干扰,GC-MS/MS分析检测。该检测方法的检出限为0.001~0.003 mg/kg,方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率为73%~104%,相对标准偏差为3.0%~10.5%。通过对市售茶叶样品的检测,进一步验证该方法重现性好,准确度高,操作简单,适用于绿茶中L-茶氨酸、咖啡因、茶多酚和十六烷酸的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-串联三重四级杆质谱法 L-茶氨酸 咖啡因 茶多酚 十六烷酸

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基于UHPLC-QqQ-MS和网络药理学的二冬汤潜在活性成分含量测定及作用机制分析 被引量：1

3

作者 王学圆 李宝鑫 +3 位作者 石守刚 黄正军 代云桃 秦雪梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期28-34,共7页

目的:建立二冬汤中活性成分含量测定的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UHPLC-Qq Q-MS),并对该方进行抗胰岛素抵抗作用靶点和通路的预测。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(... 目的:建立二冬汤中活性成分含量测定的超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UHPLC-Qq Q-MS),并对该方进行抗胰岛素抵抗作用靶点和通路的预测。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~3 min,90%~87%A;3~6 min,87%~86%A;6~9 min,86%~83%A;9~11 min,83%~75%A;11~18 min,75%~70%A;18~19 min,70%~52%A;19~22 min,52%A;22~25 min,52%~5%A;25~27 min,5%~90%A;27~30 min,90%A);利用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正、负离子模式检测其含量。在此基础上,运用网络药理学方法预测二冬汤发挥抗胰岛素抵抗作用的靶点和通路。结果:二冬汤中20个活性成分在一定质量浓度范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率良好。含量测定结果显示,15批样品中高质量浓度的成分为黄芩素(1259.39~1635.78 mg·L^(-1))、黄芩苷(1078.37~1411.52 mg·L^(-1));中质量浓度的成分为知母皂苷BⅡ(245.10~604.89 mg·L^(-1))、芒果苷(148.59~217.04 mg·L^(-1))、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷(89.30~423.26 mg·L^(-1))、芦丁(46.91~1553.61 mg·L^(-1))、甘草酸(55.97~391.47 mg·L^(-1))、新芒果苷(37.45~127.03 mg·L^(-1))、荷叶碱(0.89~63.48 mg·L^(-1))、金丝桃苷(6.96~136.78 mg·L^(-1))、甘草苷(30.89~122.78 mg·L^(-1))、甘草素(26.64~110.67 mg·L^(-1))、原薯蓣皂苷(58.57~284.26 mg·L^(-1));低质量浓度的成分为伪原薯蓣皂苷(5.49~22.96 mg·L^(-1))、汉黄芩素(7.16~20.74 mg·L^(-1))、人参皂苷Rb1(7.31~23.87 mg·L^(-1))、人参皂苷Rg1(10.78~28.33 mg·L^(-1))、甲基麦冬黄烷酮A(0.74~1.67 mg·L^(-1))、人参皂苷Re(7.78~24.76 mg·L^(-1))、麦冬皂苷D(2.08~4.29 mg·L^(-1))。网络药理学结果表明,二冬汤发挥抗胰岛素抵抗作用机制可能与磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(PI3K/Akt)信号通路有关。结论:建立的UHPLC-Qq Q-MS可为二冬汤复方制剂的开发奠定基础。网络药理学研究结果可为二冬汤治疗2型� 展开更多

关键词 经典名方 二冬汤 活性成分 定量分析 网络药理学方法 2型糖尿病 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UHPLC-QqQ-MS)

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滤过型萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中15种农药 被引量：4

4

作者 李健潇 李淑云 +5 位作者 周洋 张硕 甄悦秋 金红艳 王春来 刘平 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期633-640,共8页

目的建立滤过型萃取柱(multiplug filtration clean-up, m-PFC)前处理技术结合超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定食用菌中15种农药残留。方法食用菌样品经乙腈提取、滤过型萃取柱萃取除去脂肪、糖类、水溶性维生素等干扰物,采用W... 目的建立滤过型萃取柱(multiplug filtration clean-up, m-PFC)前处理技术结合超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定食用菌中15种农药残留。方法食用菌样品经乙腈提取、滤过型萃取柱萃取除去脂肪、糖类、水溶性维生素等干扰物,采用Waters ACQUITY UPLC?HSS T3柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离后,多反应监测模式扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 15种目标化合物在10、20、50μg/kg加标水平下,回收率为82.5%~118.5%,相对标准偏差为6.1%~23.1%(n=6)。15种目标化合物的检出限为1~3μg/kg,定量限为3~10μg/kg。结论该方法可提升前处理效率,稳定性好,灵敏度高,可用于食用菌中15种农药的检测。 展开更多

关键词 滤过型萃取柱 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 食用菌 农药

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离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定腐竹中的乌洛托品 被引量：4

5

作者 高洁 陈达炜 +2 位作者 东思源 苗虹 赵云峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第10期3210-3214,共5页

目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应... 目的建立腐竹中乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈/水(1:1,v:v)溶液超声提取,阳离子交换柱净化后,经Waters Acquity UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。结果乌洛托品在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。方法检出限和定量限分别为6μg/kg和20μg/kg。在20、40、100μg/kg 3个空白加标水平下,乌洛托品的加标回收率为100.1%~103.9%,相对标准偏差为4.7%~8.9%。结论该方法快速、简便、准确可靠,适用于腐竹中非法添加的乌洛托品的含量测定。 展开更多

关键词 乌洛托品 腐竹 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 离子交换固相萃取法

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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测人血浆中非靶向代谢物 被引量：2

6

作者 冯静 陈曦 +3 位作者 曹忠波 邢立莹 李延升 谢韬 《化学分析计量》 CAS 2020年第5期91-94,115,共5页

建立血浆中非靶向代谢组学检测的超高效液相色谱-串联三重四级杆检测方法。血浆样品经提取、复溶后,采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱全扫描测定。采用Waters Acquity Hss T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-... 建立血浆中非靶向代谢组学检测的超高效液相色谱-串联三重四级杆检测方法。血浆样品经提取、复溶后,采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱全扫描测定。采用Waters Acquity Hss T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,全扫描模式检测。在优化的实验条件下,血浆中相对分子质量在100~1000之间的小分子代谢物检出量为9973个。该方法对于非靶向小分子代谢物的检测覆盖面大,精密度高,是人血浆中非靶向代谢组学研究的可靠检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法 非靶向代谢组学 人血浆

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基于UPLC-MS/MS多指标加权综合评分法优选百解合剂提取工艺 被引量：3

7

作者 郑文炜 沈洋 +4 位作者 许舒瑜 林锦德 褚克丹 许文 徐伟 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2023年第1期128-134,共7页

目的采用多指标加权综合评分法优选百解合剂的提取工艺,为该制剂的研发和生产提供参考。方法采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定百解合剂提取液中13种指标性成分柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、黄芩苷、芍药苷、(-)-... 目的采用多指标加权综合评分法优选百解合剂的提取工艺,为该制剂的研发和生产提供参考。方法采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定百解合剂提取液中13种指标性成分柴胡皂苷A、柴胡皂苷D、黄芩苷、芍药苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、迷迭香酸、厚朴酚、和厚朴酚、甘草苷、甘草酸、6-姜辣素的含量,采用Waters CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温45℃,电喷雾正负离子切换多反应监测模式。在单因素试验基础上,采用正交试验设计,以13种成分提取量和全方得膏率为评价指标,考察加水量、提取时间、提取次数对提取效果的影响,并通过加权综合评分法优选百解合剂的提取工艺。结果最佳提取工艺参数为加10倍量水浸泡2 h,提取2次,每次2.5 h,13种成分在相应浓度范围内线性关系良好(r>0.9977),平均加样回收率为98.19%~102.39%,RSD≤3.3%。结论本研究优选的提取工艺稳定可行,可为百解合剂进一步开发利用提供依据。 展开更多

关键词 百解合剂 正交试验 G1-熵权法 多指标 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法

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人参次苷H滴丸原料药中皂苷含量测定及细胞膜色谱技术对效应成分筛选 被引量：6

8

作者 马晓伟 于蒙蒙 +6 位作者 晋兴华 何嘉辉 徐亮 何毅 聂朝宏 宋兆辉 肖学凤 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2545-2550,共6页

目的建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定人参次苷H滴丸(SGHDP)原料药中拟人参皂苷RT5、20(S)-人参皂苷Rh1、20(S)-人参皂苷Rh2的方法并采用细胞膜色谱(CMC)技术筛选效应成分。方法采用Century SIL BDS C18色谱柱(250... 目的建立高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)测定人参次苷H滴丸(SGHDP)原料药中拟人参皂苷RT5、20(S)-人参皂苷Rh1、20(S)-人参皂苷Rh2的方法并采用细胞膜色谱(CMC)技术筛选效应成分。方法采用Century SIL BDS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,正离子多重反应监测(MRM)模式进行扫描定量,并对CMC技术中所得的红细胞膜固相化SGHDP的效应成分进行确定。结果拟人参皂苷RT5、20(S)-人参皂苷Rh1、20(S)-人参皂苷Rh2分别在0.095~0.235、0.042~0.168、0.105~0.419 mg/m L线性关系良好(r2≥0.999 0),3种成分的平均加样回收率分别为99.95%、100.12%、100.06%,RSD分别为1.06%、0.96%、0.91%。SGHDP原料药中拟人参皂苷RT5、20(S)-人参皂苷Rh1、20(S)-人参皂苷Rh2质量分数分别为21.24%、21.42%、29.70%。红细胞膜固相化SGHDP的效应成分为20(S)-人参皂苷Rh2。结论该方法对SGHDP原料药中3种人参皂苷含量的测定准确、可靠,为SGHDP的质量控制提供了新的参考依据。20(S)-人参皂苷Rh2为红细胞膜固相化成分,推测其可能是SGHDP的效应成分,与前期的抗癌及抗抑郁的研究结果一致。 展开更多

关键词 人参次苷H滴丸 原料药 拟人参皂苷RT5 20(S)-人参皂苷Rh1 20(S)-人参皂苷Rh2 高效液相色谱串联三重四级杆质谱法 含量测定 细胞膜固相色谱 效应成分

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UPLC-MS/MS同时测定经典名方泽泻汤中6个成分的含量 被引量：5

9

作者 谭丽盈 胡国辉 《中国现代中药》 CAS 2022年第4期696-700,共5页

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量的方法。方法:泽泻汤按照经典名方自制,采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(100 mm... 目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量的方法。方法:泽泻汤按照经典名方自制,采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃,进样量为1μL;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式采集,多反应监测(MRM)方式进行定量。结果:15 min内泽泻汤中6个成分的色谱峰分离良好,泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ分别在8.20~409.90(r=0.9993)、16.06~802.99(r=0.9995)、14.47~723.49(r=0.9999)、2.57~128.67(r=0.9996)、2.85~142.66(r=0.9985)、3.24~162.24 ng·mL^(-1)(r=0.9998)线性关系良好;平均回收率为95.39%~102.53%,RSD为0.71%~2.33%,精密度、稳定性、重复性符合要求。结论:所建立的方法简便、快速、准确,可为泽泻汤的质量标准提升提供参考。 展开更多

关键词 泽泻汤 泽泻醇A 泽泻醇B 23-乙酰泽泻醇B 白术内酯Ⅰ 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 含量测定 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法

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UPLC-MS-MS测定不同厂家银杏叶提取物中4种萜内酯的含量 被引量：5

10

作者 吴憩 姚鑫 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第15期60-63,共4页

目的：建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-MS-MS）,同时测定不同厂家银杏叶提取物中4种萜内酯的含量。方法：采用ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相水-甲醇（70∶30）,流速0.4m L·min... 目的：建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-MS-MS）,同时测定不同厂家银杏叶提取物中4种萜内酯的含量。方法：采用ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相水-甲醇（70∶30）,流速0.4m L·min-1,柱温30℃;Waters XevoTMTQ质谱仪以多反应离子监测（MRM）方式进行负离子检测。结果：所测成分在5.0 min内分离良好,在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均〉0.992 3;加样回收率为98.13%～102.08%,RSD均〈3%。不同厂家生产的银杏叶提取物中总萜内酯的含量具有一定的差异,但均符合2010年版《中国药典》一部的要求。结论：该方法简便、快速、重复性好,专属性强,适用于银叶提取物中萜内酯类成分的快速定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法 银叶提取物 萜内酯

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基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄银杏叶双黄酮含量变化规律 被引量：4

11

作者 郁丹红 姜玮 +2 位作者 姚鑫 薛平 毛晨梅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第18期145-149,共5页

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定银杏叶中5个双黄酮成分的含量。方法:采用UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 10%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~3 min,60%A;3~4 min,60%~50%A;4~6 min,5... 目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定银杏叶中5个双黄酮成分的含量。方法:采用UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 10%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~3 min,60%A;3~4 min,60%~50%A;4~6 min,50%A;6~8 min,50%~0A),流速0. 3 m L·min-1,柱温35℃,进样量1μL。结果:穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮分别在0. 02~13. 20 mg·L-1(r=0. 996 3),0. 05~23. 60 mg·L-1(r=0. 995 5),0. 09~18. 60 mg·L-1(r=0. 992 7),0. 10~21. 00 mg·L-1(r=0. 998 8)和0. 06~16. 00 mg·L-1(r=0. 996 7)线性关系良好。5个双黄酮加样回收率分别为101. 50%,98. 78%,97. 59%,97. 24%,101. 09%,RSD分别为2. 7%,2. 7%,3. 1%,2. 8%,1. 3%。银杏叶中双黄酮含量差异性较大,穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮的质量分数分别为121. 30~434. 74,268. 39~847. 14,251. 80~1 297. 10,195. 87~691. 10,477. 48~3 003. 90μg·g-1,总双黄酮质量分数1 474. 45~5 635. 40μg·g-1,但显示具有一定的规律性,即低树龄银杏叶含总双黄酮较高,随着树龄的增长,总双黄酮含量逐渐降低。结论:该方法专属性强,为银杏叶双黄酮类化合物的质量控制提供了一定的参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法 银杏叶 双黄酮 树龄

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超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中的喹诺酮类和四环素类残留 被引量：3

12

作者 吴春霞 张秋萍 +1 位作者 王春民 罗佳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第19期2310-2314,共5页

目的建立一种超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中6种喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星)和2种四环素类(强力霉素、土霉素)的残留量。方法样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液... 目的建立一种超高效液相色谱-串联三重四级质谱法测定动物源性食品中6种喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星)和2种四环素类(强力霉素、土霉素)的残留量。方法样品用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液提取后,经过滤和离心后,上清液经HLB固相萃取柱净化,电喷雾正离子模式测定,用外标法定量。结果氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星、恩诺沙星、强力霉素、土霉素在1μg/L~100μg/L浓度内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数>0.994,8种抗生素在1.0μg/kg、5.0μg/kg、50.0μg/kg 3个水平加标下,回收率为80.5%~96.2%,相对标准偏差(RSD)为1.95%~4.68%。方法的检出限为0.191μg/kg~0.978μg/kg。结论该方法具有灵敏度高、通用性强、准确度高、稳定性好等优点,满足测定动物源性食品中喹诺酮类和四环素类残留的检测要求。 展开更多

关键词 喹诺酮类 四环素类 超高效液相色谱-串联三重四级质谱法 残留

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QuEChERS萃取结合气相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定黄瓜中15种农药残留 被引量：3

13

作者 张志龙 王雪娇 +1 位作者 李晓东 马滢 《中国食品工业》 2021年第1期51-53,共3页

研究旨在建立QuEChERS技术结合串联三重四级杆质谱法(GC-MSMS)同时测定黄瓜中15种农药残留的分析方法。研究方法:黄瓜样品经乙腈振荡提取,柠檬酸盐缓冲体系液液分配,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、GCB净化,溶剂置换,待测组分采用TG-5SILMS... 研究旨在建立QuEChERS技术结合串联三重四级杆质谱法(GC-MSMS)同时测定黄瓜中15种农药残留的分析方法。研究方法:黄瓜样品经乙腈振荡提取,柠檬酸盐缓冲体系液液分配,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、GCB净化,溶剂置换,待测组分采用TG-5SILMS色谱柱分离,通过GC-MSMS在选择离子监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果显示,15种农药在0.005mg/kg~0.5mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,在0.1mg/kg水平的加标回收率为74.1%~110.6%,相对标准偏差1.0%~4.0%,方法定量限为0.002mg/kg~0.01mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于黄瓜中15种农药残留的快速分析检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 气相色谱串联三重四级杆质谱法 农药

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QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱法测定铁皮石斛中四聚乙醛 被引量：2

14

作者 郑三燕 陈珞洛 +2 位作者 李小东 胡宁恩 林彩琴 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第14期1684-1686,1690,共4页

目的建立QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱法测定铁皮石斛中四聚乙醛的方法,并用于温州地区铁皮石斛中四聚乙醛含量测定。方法新鲜铁皮石斛样品经匀浆机匀样后,称取适量样品加乙腈提取、QuEChERS净化,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采... 目的建立QuEChERS-气相色谱串联三重四极杆质谱法测定铁皮石斛中四聚乙醛的方法,并用于温州地区铁皮石斛中四聚乙醛含量测定。方法新鲜铁皮石斛样品经匀浆机匀样后,称取适量样品加乙腈提取、QuEChERS净化,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用三重四级杆串联质谱的选择反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果四聚乙醛在0.01μg/ml~1.00μg/ml内线性关系良好,相关系数0.9998,添加低浓度0.01 mg/kg、中等浓度0.10 mg/kg、高浓度1.0 mg/kg 3个不同浓度水平,回收率在81.4%~96.1%,相对标准偏差为0.9%,检出限为0.004 mg/kg。用上述建立的方法检测了86份铁皮石斛样本,其中36份样本检出四聚乙醛,总检出率为41.8%(36/86),含量范围为0.004 mg/kg~0.257 mg/kg。结论该检测方法操作简单、方便,回收率与精密度均符合要求,可用于铁皮石斛中四聚乙醛的检测。 展开更多

关键词 铁皮石斛 四聚乙醛 QUECHERS 气相色谱串联三重四级杆质谱法

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超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法测定宠物食品中的三聚氰胺 被引量：13

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作者 张静 张朋杰 +5 位作者 张宪臣 王勇 杨芳 刘恭源 岳巧云 李蓉 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第10期1950-1952,2042,共4页

目的：建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术（UPLC-MS/MS）测定宠物食品中三聚氰胺（M elan ine）的方法。方法：考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响。实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最... 目的：建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术（UPLC-MS/MS）测定宠物食品中三聚氰胺（M elan ine）的方法。方法：考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响。实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最佳提取条件为：以三氯乙酸溶液、醋酸铅溶液混合提取同时沉淀蛋白,强阳离子固相萃取柱（MCX柱）净化。以甲醇-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,正离子模式扫描,选择监测（SRM）模式检测,外标法定量。结果：三聚氰胺的检出限为25.0μg/kg,在25.0～1000.0 ng/m l浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.9999,回收率为74.2%～94.4%,相对标准偏差5.1%～8.1%。结论：该方法简单、快速、准确、检出限低,确证能力强,是一种高效的测定方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法 固相萃取 三聚氰胺 宠物食品

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UPLC-ESI-MS法测定贞芪扶正胶囊中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、红景天苷和黄芪甲苷的含量 被引量：5

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作者 姚慧 刘小花 +1 位作者 陈心悦 封士兰 《分析测试技术与仪器》 CAS 2016年第4期204-208,共5页

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS)同时测定贞芪扶正胶囊中红景天苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和黄芪甲苷含量的方法.采用UPLC-ESI-MS联用法,乙腈和0.3%甲酸水溶液不同比例梯度洗脱,流速0.3 m L/min,1... 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法(UPLC-ESI-MS)同时测定贞芪扶正胶囊中红景天苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷和黄芪甲苷含量的方法.采用UPLC-ESI-MS联用法,乙腈和0.3%甲酸水溶液不同比例梯度洗脱,流速0.3 m L/min,12 min内可完成测试,且线性关系良好(r2>0.999).方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于贞芪扶正制剂的质量控制. 展开更多

关键词 贞芪扶正胶囊 超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱法 红景天苷 毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷 黄芪甲苷

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NMR联用HILIC-UPLC-MS/MS测定TNBS诱导的结肠炎大鼠尿液和血浆代谢物变化 被引量：3

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作者 刘雯 孙央雯 +5 位作者 邹宝荣 肖丹 蔡颖 刘德亮 廖琼峰 谢智勇 《中山大学学报（医学科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期504-512,共9页

【目的】基于非靶标和靶标代谢组学技术,探讨三硝基苯磺酸(TNBS)诱导的结肠炎模型大鼠尿液以及血浆中内源性代谢物的变化。【方法】16只雄性SD大鼠随机分成对照组和模型组,每组8只,对模型组大鼠给予TNBS灌肠以建立实验性大鼠结肠炎模型... 【目的】基于非靶标和靶标代谢组学技术,探讨三硝基苯磺酸(TNBS)诱导的结肠炎模型大鼠尿液以及血浆中内源性代谢物的变化。【方法】16只雄性SD大鼠随机分成对照组和模型组,每组8只,对模型组大鼠给予TNBS灌肠以建立实验性大鼠结肠炎模型。利用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)检测两组大鼠尿液代谢物,同时联用HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HILIC-UPLC-MS/MS)测定以上大鼠尿液以及血浆中氨基酸水平,并通过多元变量统计方法对代谢组学数据进行分析。【结果】同对照组相比,^(1)H NMR结果表明模型组大鼠尿液代谢轮廓发生明显改变,其中丙酮酸、甲酸、甲胺与柠檬酸水平升高,氧化三甲胺和丙二酸水平降低(均P<0.05);HILICUPLC-MS/MS结果显示模型组大鼠尿液中苯丙氨酸、组氨酸水平显著上升,血浆中赖氨酸、精氨酸、苯丙氨酸、亮氨酸、甘氨酸、色氨酸、脯氨酸、组氨酸和酪氨酸水平显著升高,但谷氨酰胺、缬氨酸、丙氨酸和异亮氨酸水平明显降低(均P<0.05)。【结论】经TNBS诱导的结肠炎模型大鼠,其能量代谢、胺类代谢以及氨基酸代谢通路受到影响;采用的1H NMR与HILIC-UPLC-MS/MS联用的多元代谢组学方法,揭示了结肠炎大鼠尿液及血浆代谢物的变化,为炎症性肠病的机制研究与相关生物标志物的探索提供了新的思路。 展开更多

关键词 结肠炎 代谢组学 核磁共振 HILIC模式超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法

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野生桑树桑黄和杨树桑黄化学成分及抗氧化活性比较 被引量：21

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作者 吕国英 宋婷婷 +1 位作者 蔡为明 张作法 《菌物学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1833-1843,共11页

比较了野生桑树桑黄和杨树桑黄子实体乙醇提取物抗氧化活性和化学成分的差异,探讨其高抗氧化能力的来源。以二苯基三硝基苯肼自由基(DPPH)清除率、超氧阴离子清除率和β-胡萝卜素漂白实验作为抗氧化的指标比较其抗氧化活性差异。结果表... 比较了野生桑树桑黄和杨树桑黄子实体乙醇提取物抗氧化活性和化学成分的差异,探讨其高抗氧化能力的来源。以二苯基三硝基苯肼自由基(DPPH)清除率、超氧阴离子清除率和β-胡萝卜素漂白实验作为抗氧化的指标比较其抗氧化活性差异。结果表明,桑树桑黄和杨树桑黄均具有很强的抗氧化活性,杨树桑黄的抗氧化活性显著强于桑树桑黄;杨树桑黄醇提物的总黄酮和总多酚含量均高于桑树桑黄醇提物。通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)比较了桑树桑黄和杨树桑黄乙醇提取物成分差异,桑树桑黄中共鉴定出19种多酚类物质,杨树桑黄中除了与桑树桑黄中相同的19种物质,还另外分析出3种多酚类物质。 展开更多

关键词 桑黄 抗氧化 化学成分 超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法

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基于UPLC-Triple-TOF/MS分析续断“发汗”前后化学成分 被引量：17

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作者 洪智慧 杜伟锋 +6 位作者 杨莹 康显杰 洪浩 朱伟豪 葛志伟 李昌煜 葛卫红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1233-1241,共9页

目的通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)快速分析续断DipsaciRadix"发汗"前后的化学成分。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙... 目的通过超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)快速分析续断DipsaciRadix"发汗"前后的化学成分。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长215 nm,柱温为25℃;质谱采用UPLC-Triple-TOF 5600+飞行时间液质联用仪,负离子模式下扫描检测,扫描范围m/z 100~1500。根据高分辨质谱结合二级质谱所得的信息对续断"发汗"前后化学成分进行快速的鉴定。结果根据化合物保留时间、质谱信息,推测了续断"发汗"前后52个共有化学成分,主要包括三萜皂苷类、环烯醚萜类、酚酸类等,同时分析了主要成分的裂解规律。并比较了续断"发汗"前后化学成分的差异,发现发汗后马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、异绿原酸A、川续断皂苷VI等20种成分含量降低,咖啡酸、异绿原酸、异绿原酸C、大花双参苷A等成分含量在发汗后升高。结论研究发现续断"发汗"前后化学成分种类上无明显差异,而在成分含量上存在一定差异,未"发汗"续断化学成分含量普遍高于"发汗"续断。本实验采用UPLC-Triple-TOF-MS技术分析"发汗"对续断的化学成分的影响,为探究续断"发汗"前后化学成分物质基础和进一步为续断产地加工方式的研究提供理论依据。 展开更多

关键词 续断 发汗 超高效液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法 三萜皂苷 环烯醚萜 酚酸 马钱苷酸 绿原酸 马钱苷 异绿原酸A 川续断皂苷VI 咖啡酸 异绿原酸 异绿原酸C 大花双参苷A

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基于UPLC-Triple-TOF-MS技术初步分析雅安产道地中药材川牛膝中生物碱成分

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作者 王悦秋 王昌 +1 位作者 梁林辉 梁大伟 《山东化工》 CAS 2024年第3期155-157,160,共4页

采用乙醇提取、成盐、二氯甲烷萃取等方法初步富集川牛膝总生物碱,确定最优提取分离工艺;通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法,采用Waters XSelect CSH-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,... 采用乙醇提取、成盐、二氯甲烷萃取等方法初步富集川牛膝总生物碱,确定最优提取分离工艺;通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法,采用Waters XSelect CSH-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,测试波长254 nm,柱温为50℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源正离子模式,扫描范围为m/z 100~1500,并采用全扫描模式对样品数据进行收集,根据高分辨质谱结合二级质谱所得信息对川牛膝中生物碱类化学成分进行快速鉴定,通过对比分子离子峰和碎片离子的质荷比、Scifinder和Reaxy数据库及相关文献,推测出两种生物碱成分。研究建立的生物碱类化学成分提取与分析方法,为提高雅安产道地中药材川牛膝的质量控制水平及后续阐明药效物质基础提供了实验依据。 展开更多

关键词 川牛膝 生物碱 提取方法 超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法 定性分析

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