目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测...目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测,保留时间为17.73 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 279,308,239,252,225,77,126。经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为4.781 min的未知组分的准分子离子峰为309.1173,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 280.0776,255.0952,240.0719,225.0604,206.0748。经缴获毒品分析科学工作组(Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs,SWGDRUG)分析谱库检索和文献查询获得的信息资料进行比对,鉴定为去氯依替唑仑。结论该方法具有分析简便、快速的特点,可以用于实际案件的检测。展开更多
建立野地瓜果实中香气成分的SPME-GC-MS检测方法。同时,优化固相微萃取的条件:萃取温度50℃,萃取时间40 min,萃取时加入8 g Na Cl电解质。冰冻后野地瓜果实中共检测出152种挥发性物质,占总检出物质的99.03%。主要为酯类,占33.06%;醇类,...建立野地瓜果实中香气成分的SPME-GC-MS检测方法。同时,优化固相微萃取的条件:萃取温度50℃,萃取时间40 min,萃取时加入8 g Na Cl电解质。冰冻后野地瓜果实中共检测出152种挥发性物质,占总检出物质的99.03%。主要为酯类,占33.06%;醇类,占13.14%;烷烃类,占13.38%;还有酮类,醛类,酸类等物质。含量较高的10种香气成分依次为愈创木酚(14.71%),环丁烷羧酸十二烷基酯(13.54%),正十三烷(6.05%),2-十三烷酮(4.72%),环己硅氧烷(4.44%),环丁烷羧酸癸酯(4.18%),甲基壬基甲酮(3.62%),乙酸(2.98%),环戊烷羧酸十三酯(2.48%),2-十四烷醇(2.31%),等。展开更多
以河北地区原酒为研究对象,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相质谱(GC-MS)联用技术,进行了挥发性成分的分离鉴定。以酯类物质峰面积比为指标,以添加无机盐的量、装液量和萃取温度为因素,应用单因素实验及响应面设计实验,优化萃取吸...以河北地区原酒为研究对象,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相质谱(GC-MS)联用技术,进行了挥发性成分的分离鉴定。以酯类物质峰面积比为指标,以添加无机盐的量、装液量和萃取温度为因素,应用单因素实验及响应面设计实验,优化萃取吸附工艺。结果表明,最佳萃取工艺为:添加无机盐的量0.42 g,装液量7 m L,萃取温度30℃。在此条件下,原酒中共检测出27种挥发性香气成分,其中醇类3种,酯类20种,醛类4种。此次实验不仅为河北地区白酒原酒的进一步分析奠定了基础,也为SPME-GC-MS技术的应用提供了更为广阔的前景。展开更多
文摘目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测,保留时间为17.73 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 279,308,239,252,225,77,126。经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为4.781 min的未知组分的准分子离子峰为309.1173,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 280.0776,255.0952,240.0719,225.0604,206.0748。经缴获毒品分析科学工作组(Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs,SWGDRUG)分析谱库检索和文献查询获得的信息资料进行比对,鉴定为去氯依替唑仑。结论该方法具有分析简便、快速的特点,可以用于实际案件的检测。
文摘建立野地瓜果实中香气成分的SPME-GC-MS检测方法。同时,优化固相微萃取的条件:萃取温度50℃,萃取时间40 min,萃取时加入8 g Na Cl电解质。冰冻后野地瓜果实中共检测出152种挥发性物质,占总检出物质的99.03%。主要为酯类,占33.06%;醇类,占13.14%;烷烃类,占13.38%;还有酮类,醛类,酸类等物质。含量较高的10种香气成分依次为愈创木酚(14.71%),环丁烷羧酸十二烷基酯(13.54%),正十三烷(6.05%),2-十三烷酮(4.72%),环己硅氧烷(4.44%),环丁烷羧酸癸酯(4.18%),甲基壬基甲酮(3.62%),乙酸(2.98%),环戊烷羧酸十三酯(2.48%),2-十四烷醇(2.31%),等。
文摘以河北地区原酒为研究对象,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相质谱(GC-MS)联用技术,进行了挥发性成分的分离鉴定。以酯类物质峰面积比为指标,以添加无机盐的量、装液量和萃取温度为因素,应用单因素实验及响应面设计实验,优化萃取吸附工艺。结果表明,最佳萃取工艺为:添加无机盐的量0.42 g,装液量7 m L,萃取温度30℃。在此条件下,原酒中共检测出27种挥发性香气成分,其中醇类3种,酯类20种,醛类4种。此次实验不仅为河北地区白酒原酒的进一步分析奠定了基础,也为SPME-GC-MS技术的应用提供了更为广阔的前景。
