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基于气相色谱技术研究黑色中性笔字迹中3种溶剂随书写时间的变化规律
被引量：
2
1
作者
何海洋
赵鹏程
+2 位作者
何宁
倪云昌
李泽瀚
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第9期769-775,共7页
基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC...
基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC-MS从196种市购黑色中性笔中筛选出分别以甘油、二甘醇、三甘醇为主要溶剂的9支黑色中性笔,比照直尺在A4纸上画线,每只笔制作3个样本,每个月制作一次样本,连续收集21个月的样本,室温保存在封闭抽屉中。用直径为0.5 mm的打孔器在每张A4纸上取10个墨迹点,用含5 mg·L^(-1)苯甲酸乙酯(内标物)的甲醇溶液提取其中的溶剂,提取液进入GC-FID,吸附在DB-FFAP色谱柱上的溶剂在程序升温条件下分离,用FID测定。配制50 mg·L^(-1)混合标准溶液用于单点法定量,以书写时间为横坐标,其对应的单位书写长度中的溶剂的质量为纵坐标绘制字迹的老化曲线。结果显示,每个中性笔字迹中溶剂的初始含量各不相同,但每种溶剂含量随书写时间变化的拐点基本相同,甘油、二甘醇、三甘醇的含量分别在第7个月、第3个月、第9个月左右出现拐点,拐点之后溶剂含量趋于13,3,7 ng·mm^(-1)。方法用于一起实际案例(收条真伪鉴定)的分析,在涉及的2张收条中分别检出了20,34 ng·mm^(-1)的甘油,表明2张收条都是近期伪造的。
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关键词
气
相色谱
-质谱法
气
相色谱
法-
氢
火焰
离子
检测器
甘油
二甘醇
三甘醇
黑色中性笔
字迹
书写时间
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职称材料
固相萃取-气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物
被引量：
16
2
作者
王磊
乐小亮
司蔚
《生态科学》
CSCD
北大核心
2012年第5期563-566,共4页
研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C1...
研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C18柱有很好的回收率。系统研究了最佳萃取条件,甲醇洗脱体积为4.0 mL,且洗脱液不可通过氮吹浓缩;四种氯苯类化合物除氯苯外穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为300 mL,表明Sdex C18柱对二氯苯和三氯苯有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,方法线性范围为20.0~400μg/L,检出限为0.383~0.635μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。
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关键词
水和废水
氯苯类化合物
气
相色谱
法-
氢
火焰
离子
化
检测器
固
相
萃取
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职称材料
题名
基于气相色谱技术研究黑色中性笔字迹中3种溶剂随书写时间的变化规律
被引量：
2
1
作者
何海洋
赵鹏程
何宁
倪云昌
李泽瀚
机构
中国刑事警察学院刑事科学技术学院
中国政法大学证据科学教育部重点实验室
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第9期769-775,共7页
基金
公安部科技强警基础工作专项基金(2019GABJC03)。
文摘
基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC-MS从196种市购黑色中性笔中筛选出分别以甘油、二甘醇、三甘醇为主要溶剂的9支黑色中性笔,比照直尺在A4纸上画线,每只笔制作3个样本,每个月制作一次样本,连续收集21个月的样本,室温保存在封闭抽屉中。用直径为0.5 mm的打孔器在每张A4纸上取10个墨迹点,用含5 mg·L^(-1)苯甲酸乙酯(内标物)的甲醇溶液提取其中的溶剂,提取液进入GC-FID,吸附在DB-FFAP色谱柱上的溶剂在程序升温条件下分离,用FID测定。配制50 mg·L^(-1)混合标准溶液用于单点法定量,以书写时间为横坐标,其对应的单位书写长度中的溶剂的质量为纵坐标绘制字迹的老化曲线。结果显示,每个中性笔字迹中溶剂的初始含量各不相同,但每种溶剂含量随书写时间变化的拐点基本相同,甘油、二甘醇、三甘醇的含量分别在第7个月、第3个月、第9个月左右出现拐点,拐点之后溶剂含量趋于13,3,7 ng·mm^(-1)。方法用于一起实际案例(收条真伪鉴定)的分析,在涉及的2张收条中分别检出了20,34 ng·mm^(-1)的甘油,表明2张收条都是近期伪造的。
关键词
气
相色谱
-质谱法
气
相色谱
法-
氢
火焰
离子
检测器
甘油
二甘醇
三甘醇
黑色中性笔
字迹
书写时间
Keywords
GC-MS
GC-FID
glycerol
diethylene glycol
triethylene glycol
black gel pen
handwriting
writing time
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
固相萃取-气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物
被引量：
16
2
作者
王磊
乐小亮
司蔚
机构
江苏省泰州市环境监测中心站
江苏省环境监测中心
出处
《生态科学》
CSCD
北大核心
2012年第5期563-566,共4页
文摘
研究了用固相萃取技术结合氢火焰气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物。通过实验比较Sdex C18,Sep-Park Vac Silica,Bond Elut CARBON,Bond Elut SI和Bond Elut PLEXA五种SPE小柱对四种氯苯类的萃取效率,发现Dionex的Sdex C18柱有很好的回收率。系统研究了最佳萃取条件,甲醇洗脱体积为4.0 mL,且洗脱液不可通过氮吹浓缩;四种氯苯类化合物除氯苯外穿透体积都在1.0 L以上,而氯苯的穿透体积为300 mL,表明Sdex C18柱对二氯苯和三氯苯有很强的吸附性。在最佳萃取和测定条件下,方法线性范围为20.0~400μg/L,检出限为0.383~0.635μg/L,完全满足日常环境监测分析要求。
关键词
水和废水
氯苯类化合物
气
相色谱
法-
氢
火焰
离子
化
检测器
固
相
萃取
Keywords
water and wastewater
chlorobenzenes
GC-FID
SPE
分类号
Q89 [生物学]
Q14
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
基于气相色谱技术研究黑色中性笔字迹中3种溶剂随书写时间的变化规律
何海洋
赵鹏程
何宁
倪云昌
李泽瀚
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2021
2
下载PDF
职称材料
2
固相萃取-气相色谱法测定水和废水中四种氯苯类有机污染物
王磊
乐小亮
司蔚
《生态科学》
CSCD
北大核心
2012
16
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职称材料
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