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气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 被引量：87
1
作者 张莹 黄志强 李拥军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期273-275,共3页
采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分... 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。 展开更多
关键词 气相色谱法 微量化学法 固相萃取 有机磷农药 茶叶 残留量测定
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色谱指纹谱在中药质量标准研究中的应用 被引量：60
2
作者 洪筱坤 王智华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期157-159,共3页
本文简要介绍了色谱指纹谱的原理及其中在中药质量标准研究中的应用 ,同时探讨了建立中药质量标准的基本原则 ,即既要符合中医临床用药的习惯 。
关键词 色谱指纹谱 中药 质量标准 高效液相色谱法 气相色谱法
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超临界流体萃取-气相色谱法测定水果和蔬菜中有机磷农药残留量 被引量：54
3
作者 王建华 王国涛 袁社梅 《分析试验室》 CAS CSCD 1999年第6期55-58,共4页
报道了一种用超临界流体萃取水果蔬菜中多种残留有机磷的方法。样品与硅藻土混合后用超临界ＣＯ２ 提取（萃取压力为３０ＭＰａ，温度为５０℃），乙酸乙酯收集。２ ｇ 样品农药残留回收率为８２％ ～１０８％ ，相对标准偏差为４．６％... 报道了一种用超临界流体萃取水果蔬菜中多种残留有机磷的方法。样品与硅藻土混合后用超临界ＣＯ２ 提取（萃取压力为３０ＭＰａ，温度为５０℃），乙酸乙酯收集。２ ｇ 样品农药残留回收率为８２％ ～１０８％ ，相对标准偏差为４．６％ ～１１％ （ｎ＝ ６）。测定了西红柿、草莓、金桔和柠檬等样品。测得的结果与传统方法一致，本方法快速、准确。 展开更多
关键词 气相色谱法 超临界流体萃取 有机磷农药
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同时测定鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的毛细管气相色谱法 被引量：72
4
作者 王建华 陈世山 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期88-91,共4页
研究了鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的气相色谱测定方法。鱼肉中的待测物用乙酸乙酯提取 ,浓缩至干 ,溶于水 ,用正己烷脱脂 ,水层过C18 小柱 ,用甲醇洗脱后 ,用N ,O_双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)+1 %(φ)三甲基氯硅烷 (TMCS)... 研究了鱼肉中氯霉素和甲砜霉素残留量的气相色谱测定方法。鱼肉中的待测物用乙酸乙酯提取 ,浓缩至干 ,溶于水 ,用正己烷脱脂 ,水层过C18 小柱 ,用甲醇洗脱后 ,用N ,O_双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺 (BSTFA)+1 %(φ)三甲基氯硅烷 (TMCS)衍生 ,加入甲苯并用水灭活衍生过程。用外标法定量。当添加水平 (w)为5×10-9 ～20×10-9 时 ,回收率为80 %～108 %。相对标准偏差为4.5 %～11 % ;线性相关系数r>0. 展开更多
关键词 鱼肉 氯霉素 甲砜霉素 气相色谱法 毛细管 残留量测定
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加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的有机磷农药残留 被引量：65
5
作者 朱晓兰 蔡继宝 +1 位作者 杨俊 苏庆德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期821-824,共4页
采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠(1∶2m/m)混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮、甲醇(1∶1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10.3Mpa、60℃提取10min,对土壤中10种有机磷农药的回收率在80.4%～113... 采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。土壤样品与无水硫酸钠(1∶2m/m)混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮、甲醇(1∶1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10.3Mpa、60℃提取10min,对土壤中10种有机磷农药的回收率在80.4%～113.7%之间。该法用于土壤中的有机磷农药残留测定,速度快,检出限为0.01～0.06μg/kg。 展开更多
关键词 有机磷农药残留 加速溶剂萃取 气相色谱法 农药残留测定 农药残留物 溶剂萃取法 无水硫酸钠 土壤样品 活性碳 氧化铝 萃取仪 回收率 检出限 混合 丙酮 甲醇
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气相色谱法分析厌氧反应器中的挥发性脂肪酸(VFA) 被引量：61
6
作者 刘艳玲 任南琪 +3 位作者 刘敏 王爱杰 李建政 吴忆宁 《哈尔滨建筑大学学报》 2000年第6期31-34,共4页
挥发性脂肪酸 (VFA)是厌氧反应器运行中重要的控制指标。研究了用程序升温及恒温分析厌氧反应器中 VFA的两种最佳色谱条件，程序升温较恒温条件下样品分离效果好，标准误差及变异系数小，样品回收率高，缺点是测一个样需 30min，耗时 ;... 挥发性脂肪酸 (VFA)是厌氧反应器运行中重要的控制指标。研究了用程序升温及恒温分析厌氧反应器中 VFA的两种最佳色谱条件，程序升温较恒温条件下样品分离效果好，标准误差及变异系数小，样品回收率高，缺点是测一个样需 30min，耗时 ;恒温法的优点在于样品测定简便快速 ,测一个样只需 8～ 10min。同时比较了样品预处理加酸与不加酸的效果，证明样品酸化 (pH小于 2)是用气相色谱法直接分析 VFA的必需预处理。 展开更多
关键词 气相色谱法 厌氧反应器 挥发性脂肪酸
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固相萃取-气相色谱法测定北京市水样中的邻苯二甲酸酯 被引量：65
7
作者 贾宁 许恒智 +5 位作者 胡亚丽 林兴桃 陈明 张淑芬 王桂华 任仁 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期18-21,共4页
研究了使用毛细管柱(OV-1701)分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)[邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)]... 研究了使用毛细管柱(OV-1701)分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)[邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)]的色谱条件.5种PAEs检出限在0.1～0.3μg/L之间,所测PAEs的质量浓度在0.5～100μg/L范围内,RSD在2.2%～3.3%之间,各物质校正曲线(质量浓度与峰面积)的相关系数在0.9970～0.9993之间.利用固相萃取技术萃取水中PAEs,回收率在82.5%～110.5%之间,RSD在1.1%～4.0%之间.北京市吴家村污水处理厂4个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.7～193.3)μg/L之间.北京市南护城河的3个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.1～241.8)μg/L之间. 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 环境激素 气相色谱法 固相萃取法
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中上部不同成熟度烤烟烟叶与主要化学成分和香味物质组成关系的研究 被引量：70
8
作者 朱忠 冼可法 尚希勇 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 2008年第1期6-12,共7页
对中部和上部不同成熟度河南烤烟烟叶中的多种重要中性香味成分和常规成分进行了分析研究。采用同时蒸馏萃取装置结合毛细管GC及GC/MS对香味成分进行分离、定性和定量,分析测定了异佛尔酮、氧化异佛尔酮、β-大马酮、β-二氢大马酮等22... 对中部和上部不同成熟度河南烤烟烟叶中的多种重要中性香味成分和常规成分进行了分析研究。采用同时蒸馏萃取装置结合毛细管GC及GC/MS对香味成分进行分离、定性和定量,分析测定了异佛尔酮、氧化异佛尔酮、β-大马酮、β-二氢大马酮等22种重要香味成分。根据行业标准测定了不同成熟度烟叶中总糖、总氮、总植物碱等常规成分含量。试验结果表明,大多数香味物质的含量及所测物质中醛类、酮类、醇类的总量都随着成熟度的增加而呈增加的趋势。上部烟叶随着其成熟度的增加,总植物碱的含量随之增加,还原糖、总糖的含量及糖碱比随之减小,总氮、蛋白质的含量则以尚熟时最高;对中部烟叶而言,还原糖、总糖、总挥发碱、蛋白质、总氮的含量以尚熟烟叶最高,总植物碱以成熟烟叶最高,糖碱比随着成熟度的增加而减小。 展开更多
关键词 烤烟 成熟度 中性香味成分 常规成分 气相色谱法
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重铬酸钾氧化分光光度法测定酒中乙醇含量 被引量：68
9
作者 林仁权 胡文兰 陈国亮 《浙江预防医学》 2006年第3期78-79,共2页
关键词 氧化分光光度法 乙醇含量 重铬酸钾 测定 最大吸收波长 相对标准偏差 乙醇浓度 吸光光度法 气相色谱法 质量指标
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植物甾醇的分析方法 被引量：48
10
作者 高瑜莹 裘爱泳 +1 位作者 潘秋琴 史小华 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期25-28,共4页
植物油脂副产品的开发利用受到人们的重视 ,其中甾醇生产和甾醇分析也日渐受到研究者的关注。本论文以实验为依据 ,综合并改进了薄层色谱法 ,可见光比色法 ,气相色谱法 ,液相色谱法等分析方法 ,通过这些方法可以完成混合植物甾醇不同要... 植物油脂副产品的开发利用受到人们的重视 ,其中甾醇生产和甾醇分析也日渐受到研究者的关注。本论文以实验为依据 ,综合并改进了薄层色谱法 ,可见光比色法 ,气相色谱法 ,液相色谱法等分析方法 ,通过这些方法可以完成混合植物甾醇不同要求的分析。 展开更多
关键词 植物甾醇 薄层色谱法 可见光比色法 气相色谱法 分析方法 植物油脂副产品
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变压器油中溶解气体的成分和含量与充油电力设备绝缘故障诊断的关系 被引量：51
11
作者 张利刚 《变压器》 北大核心 2000年第3期39-42,共4页
介绍了通过分析变压器油中溶解气体的成分和含量以判断充油电力设备故障的机理和方法。
关键词 变压器油 气相色谱法 溶解体 充油电力设备
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气相色谱-质谱法与气相色谱法测定茶叶及茶叶加工品中295种农药多残留 被引量：68
12
作者 苏建峰 钟茂生 +4 位作者 陈晶 郭昕 陈劲星 梁震 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期625-638,共14页
建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品（超微茶粉、速溶茶粉）中农药多残留分析的前处理方法（方法Ⅰ）,配以一个辅助方法（方法Ⅱ）,构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多... 建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品（超微茶粉、速溶茶粉）中农药多残留分析的前处理方法（方法Ⅰ）,配以一个辅助方法（方法Ⅱ）,构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多残留的分析体系（方法Ⅰ286种,方法Ⅱ9种）。方法Ⅰ中,样品用乙酸乙酯均质和超声波提取,提取液利用丙酮的溶解性能和亲水亲脂特性,使待测农药溶于少量丙酮中并借丙酮在水相与正己烷相之间的转移实现了待测农药的选择性转移,从而除去茶多酚、咖啡因、蛋白质、有机酸、矿物质、糖类及调味组分等大部分杂质,然后采用Cleanert TPT柱除去色素和剩余的少部分极性杂质,气相色谱-质谱（GC-MS）进行分析;方法Ⅱ中,样品采用乙腈均质和超声波提取,提取液经Cleanert TPT柱净化后供气相色谱（GC）分析。GC-MS采用选择离子监测方式（SIM）,GC采用火焰光度检测器（FPD）,外标法定量。在最优条件下,方法的线性范围为0.01～1.00 mg/L,r2〉0.99,定量下限（S/N≥10）为0.01～0.10 mg/kg。加标水平为0.10 mg/kg时,方法Ⅰ回收率为51%～135%,其中回收率在70%～110%之间的占88.3%,相对标准偏差为3.7%～18%;方法Ⅱ回收率为68%～99%,相对标准偏差为3.5%～8.2%。该方法简便、准确、灵敏、快速,可满足茶叶及茶叶加工品中多种农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 气相色谱-质谱法 样品前处理 农药多残留分析 茶叶 茶粉
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微波萃取技术 被引量：34
13
作者 卜玉兰 郭振库 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期499-501,共3页
介绍了在气相／液相色谱测定前的一种新的样品制备技术——微波萃取技术及其所使用的试剂、设备和条件。通过一些数据以及与Ｓｏｘｈｌｅｔ法、超声萃取法比较说明，微波萃取是一种快速、试剂用量少、回收率高、灵敏以及易于自动控制的... 介绍了在气相／液相色谱测定前的一种新的样品制备技术——微波萃取技术及其所使用的试剂、设备和条件。通过一些数据以及与Ｓｏｘｈｌｅｔ法、超声萃取法比较说明，微波萃取是一种快速、试剂用量少、回收率高、灵敏以及易于自动控制的方法。 展开更多
关键词 气相色谱法 微波萃取 MAE 残留农药测定
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中药中有机氯农药残留量检测方法及限量标准研究 被引量：46
14
作者 陈建民 张曙明 +3 位作者 刘慧灵 林伟楠 俞敏倩 薛健 《中国药学杂志》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期79-82,共4页
目的:运用作者所建立的中药中有机氯类农药残留量的测定方法,对11种中药材和6种中成药中六六六和DDT各四个异构体、五氯硝基苯及艾氏剂的残留量进行了测定,根据测定结果,提出了其限量标准的建议。方法:采用在线法提取,硫酸磺化后直接测... 目的:运用作者所建立的中药中有机氯类农药残留量的测定方法,对11种中药材和6种中成药中六六六和DDT各四个异构体、五氯硝基苯及艾氏剂的残留量进行了测定,根据测定结果,提出了其限量标准的建议。方法:采用在线法提取,硫酸磺化后直接测定法;选用SE54和SPB1701毛细管柱,通过柱程序升温手段,对十种农药进行分离测定。结果:SPB1701柱对该十种农药的分离效果优于SE54柱;十种农药在1～100ng·ml-1的浓度范围内与峰值呈良好的线形关系,其检出限范围为0.5～1.5pg。结论:建议中药材和中成药中总六六六、总滴滴涕、五氯硝基苯和艾氏剂最大允许限量标准分别为0.1,0.1,0.1,0.02mg·kg-1。本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性。 展开更多
关键词 中药 有机氯农药 残留量 气相色谱法 限量标准
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SF_6气体分解产物检测技术及应用情况 被引量：65
15
作者 陈晓清 彭华东 +2 位作者 任明 孙强 董明 《高压电器》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期81-84,89,共5页
介绍了7种SF6气体分解产物检测技术,包括气相色谱法(GC)、傅里叶变换红外分光光度计(FTIR)、色谱-质谱法(GC-MS)等,分析了各种气体检测技术的原理、优点和不足之处,得出在不同的试验目的和条件下,应选择合适的检测技术。
关键词 SF6气体分解物 检测技术 气相色谱法 傅里叶变换红外分光光度计 色谱-质谱法
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茶叶中多种农药残留的气相色谱法测定 被引量：46
16
作者 易军 李云春 +2 位作者 弓振斌 张水坝 郑文慧 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期334-339,共6页
采用氟罗里硅土 /活性炭混合柱柱层析净化方法 ,以HP 5毛细管柱、电子捕获检测器 (ECD)的气相色谱(GC)方法测定了茶叶中六六六、三氯杀螨醇、滴滴涕、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等多种农药残留 .所建立方法的分析结果与外... 采用氟罗里硅土 /活性炭混合柱柱层析净化方法 ,以HP 5毛细管柱、电子捕获检测器 (ECD)的气相色谱(GC)方法测定了茶叶中六六六、三氯杀螨醇、滴滴涕、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等多种农药残留 .所建立方法的分析结果与外检结果基本一致 .方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点 ,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要 . 展开更多
关键词 气相色谱法 茶叶 农药残留检测 含量测定 柱层析净化方法 农药残留量
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不同砧木苹果品种果肉芳香物质的含量变化 被引量：47
17
作者 牛自勉 王贤萍 +2 位作者 孟玉萍 林桂荣 许月明 《果树科学》 CSCD 北大核心 1996年第3期153-156,共4页
采用气相色谱技术测试了不同砧木的富士系、元帅系苹果果肉中１３种挥发性芳香物质的含量。结果表明，岩富１０号和长富２号果肉中醇类和酯类物质总量显著高于富士，而红星和艳红果肉中酯类和醇类物质的构成成分变化不同。矮化砧木２－... 采用气相色谱技术测试了不同砧木的富士系、元帅系苹果果肉中１３种挥发性芳香物质的含量。结果表明，岩富１０号和长富２号果肉中醇类和酯类物质总量显著高于富士，而红星和艳红果肉中酯类和醇类物质的构成成分变化不同。矮化砧木２－７、３－１９嫁接的富士、红星苹果中酯类物质含量显著高于乔化砧木。不同产地果肉香气和可溶性固形物含量（ＳＳＣ）的测定与相关分析表明，果实中乙醛、丙酮和醇类物质随海拔下降呈上升趋势，与果肉ＳＳＣ无相关性，酯类物质与ＳＳＣ呈极显著正相关。 展开更多
关键词 苹果 品种 砧木 芳香物质 气相色谱法
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气相色谱保留指数定性方法研究进展 被引量：49
18
作者 赵晨曦 梁逸曾 +1 位作者 胡黔楠 张泰铭 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期715-721,共7页
综述了程序升温气相色谱保留指数IT与Kovats恒温保留指数I之间的关系、IT的标准化和重现性问题以及定量结构保留指数关系(QSRR)研究进展;对于应用特殊检测器和极性柱定性、对多环芳烃和多氯联苯类物质利用保留指数定性的情况,选择非正... 综述了程序升温气相色谱保留指数IT与Kovats恒温保留指数I之间的关系、IT的标准化和重现性问题以及定量结构保留指数关系(QSRR)研究进展;对于应用特殊检测器和极性柱定性、对多环芳烃和多氯联苯类物质利用保留指数定性的情况,选择非正构烷烃类同系物作为参考标准时准确性大为提高,比较了由此得到的保留指数与Kovats保留指数的关系;展望了利用保留指数定性的前景。 展开更多
关键词 气相色谱法 定量结构保留指数关系 Kovats保留指数 多环芳烃 多氯联苯 中药 定性分析法
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不同脂肪酸甲酯化方法对共轭亚油酸分析的影响 被引量：55
19
作者 范亚苇 邓泽元 +2 位作者 余永红 邓胜国 李静 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期52-55,共4页
共轭亚油酸(CLA)是亚油酸的位置和几何异构体,因其具有多种生物学功能而成为人们关注的焦点。气相色谱法是分析CLA的一种简便而有效的方法,通过分析可以确定CLA的组成和含量。气相色谱法分析CIA先涉及脂肪酸的甲酯化,脂肪酸的甲酯化方... 共轭亚油酸(CLA)是亚油酸的位置和几何异构体,因其具有多种生物学功能而成为人们关注的焦点。气相色谱法是分析CLA的一种简便而有效的方法,通过分析可以确定CLA的组成和含量。气相色谱法分析CIA先涉及脂肪酸的甲酯化,脂肪酸的甲酯化方法可分为3大类,酸催化、碱催化和三甲基硅重氮甲烷(TMS)法。一般游离型脂肪酸的甲酯化可采用酸催化或TMS法,而三甘油酯型的脂肪酸可采用酸催化或碱催化法。主要探讨3种甲酯化方法在不同结构的CLA气相色谱分析中的异同,通过薄层层析(TLC)和气相色谱(GC)测定,发现甲酯化过程中脂肪酸酯化的程度各不相同,CLA甲酯化后组成发生了异构化。结果表明,CLA经过酸催化法后得脂肪酸含量为73.34%,而TMS法为82.47%;酸催化法后反反CLA(tt-CLA)含量为24.66%。 展开更多
关键词 CLA 气相色谱法 甲酯化
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基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留 被引量：44
20
作者 申中兰 蔡继宝 +2 位作者 高芸 朱晓兰 苏庆德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1318-1320,共3页
建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法.加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10 min,0.01 μg/g加标水平回收率... 建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵(Mirex)为内标的快速、同时测定土壤中16种有机氯农药的气相色谱法.加速溶剂萃取仪在100℃,10.3Mpa用正己烷和丙酮(1:1,V/V)静态提取样品10 min,0.01 μg/g加标水平回收率为77.3%～101.3%;方法检出限为0.01～0.04 ng/g.方法满足了土壤中有机氯农药残留测定的要求.对我国南方不同地域的72个土壤样品进行了测定,大部分有机氯农药在土壤中都有一定检出量,其中环氧七氯最高(2.6～844.5 ng/g),甲氧DDT(23.2～219.8 ng/g)和p,p′-DDT (4.0～183.1 ng/g) 次之,而o,p′-DDT在72个土样中都没有检出. 展开更多
关键词 基质固相分散 加速溶剂萃取 气相色谱 土壤 有机氯农药 弗罗里硅土 有机氯农药残留 土壤样品 气相色谱法 方法检出限
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