QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质 被引量：11

1

作者 朱捷 马桂娟 +1 位作者 张瑶 汤丽华 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期89-94,共6页

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明... 建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0~200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%~119. 00%,RSD在2. 92%~13. 03%之间;检出限在0. 2~3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7~11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。 展开更多

关键词 枸杞籽油 多环芳烃 QUECHERS 气相色谱三重四级杆质谱联用仪

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气相色谱-质谱法测定土壤中多环芳烃及有机氯农药 被引量：7

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作者 代敏 李东旭 +1 位作者 林诗云 黄进敏 《环境科学导刊》 2020年第2期90-97,共8页

根据国内外研究现状及国家标准《GB15618-1995土壤环境质量标准》《HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》,选择土壤中8种有机氯及16种多环芳烃作为研究对象,对土壤样品中有机物的两种前处理技术、溶剂选择、两种不同... 根据国内外研究现状及国家标准《GB15618-1995土壤环境质量标准》《HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》,选择土壤中8种有机氯及16种多环芳烃作为研究对象,对土壤样品中有机物的两种前处理技术、溶剂选择、两种不同目数基质分散剂进行分析对比。最终确定:以快速溶剂萃取为基础,60目硅藻土作为基质分散剂,用丙酮∶正己烷(1∶1)作为萃取液,体积比为99%时萃取4次后,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱-三重四级杆质谱的检测方法。该方法回收率为49.92%~128.28%,检出限为0.00109~0.00651 mg/kg,满足实际分析要求。 展开更多

关键词 土壤监测 有机氯 多环芳烃 快速溶剂萃取仪 气相色谱-三重四级杆质谱联用仪

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高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定蒸馏酒中14种甜味剂的研究 被引量：3

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作者 陈凌 郭艳 +5 位作者 刘路宏 陈宏坤 王毅 张雪 周韩玲 李毅 《酿酒科技》 2023年第2期107-113,共7页

建立了检测蒸馏酒中14种甜味剂的高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)方法,样品经去离子水稀释,0.22μm孔径的滤膜过滤后进HPLC-MS/MS分析,采用C18色谱柱分离,串联四级杆质谱多反应离子监测方式检测,外标法定量。结果表明,14种甜... 建立了检测蒸馏酒中14种甜味剂的高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)方法,样品经去离子水稀释,0.22μm孔径的滤膜过滤后进HPLC-MS/MS分析,采用C18色谱柱分离,串联四级杆质谱多反应离子监测方式检测,外标法定量。结果表明,14种甜味剂在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9992,14种甜味剂检出限为0.06~50.12μg/L,定量限为0.21~166.90μg/L,低、中、高3个加标水平的回收率为86.1%~119.0%,相对标准偏差为2.1%~8.5%。本方法具有前处理简单、灵敏度高、稳定性好、结果准确的优点,适用于蒸馏酒中多种甜味剂的定性和定量检测。 展开更多

关键词 蒸馏酒 甜味剂 高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪

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固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量 被引量：5

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作者 曹忠波 张媛媛 +1 位作者 刘晓晶 华正罡 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第12期4132-4136,共5页

目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进... 目的建立固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测方法。方法样品采用正己烷溶剂提取,串联Florisil-Carb固相萃取小柱净化,采用多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,内标法进行定量。结果五氯硝基苯和百菌清的平均回收率分别在78.7%~91.6%、80.2%~90.8%之间;检出限(S/N=3)为0.005 mg/kg和0.004 mg/kg。结论该方法具有灵敏度高、分离效果好、重复性好的特点,适用于大批量蔬菜样品中五氯硝基苯和百菌清杀菌剂残留检测的要求。 展开更多

关键词 固相萃取 五氯硝基苯和百菌清 气相色谱-三重四级杆质谱联用仪

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时测定水中9种二苯醚类除草剂 被引量：5

5

作者 吴春英 谷风 +1 位作者 白鹭 陆文龙 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1014-1017,共4页

应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）建立了环境水中9种二苯醚类除草剂的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB为固相萃取柱、乙腈为淋洗液、水（0.001 mol/L HCl）：乙腈（0.001 mo... 应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）建立了环境水中9种二苯醚类除草剂的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,确定以Oasis HLB为固相萃取柱、乙腈为淋洗液、水（0.001 mol/L HCl）：乙腈（0.001 mol/L HCl）（7：3,V/V）为流动相做水样预处理。在最优条件下,目标物在水中回收率为88.6%～108.5%,相对标准偏差为在9.7%～18%,线性范围均在1～2000μg/L范围,各目标物标准品在UPLC-M S/M S系统中有效的线性相关（R2）为0.998以上。方法适用于环境水体中9种二苯醚类除草剂的同时检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪 二苯醚类除草剂 固相萃取 回收率

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液质联用色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮的含量 被引量：3

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作者 方怡琳 龙秋仪 +2 位作者 李秋英 李成 林锦雄 《检验检疫学刊》 2020年第3期21-23,共3页

本文采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测化妆品中对羟基苯乙酮(C8H8O2)的含量,采用保留时间和特征离子对丰度比定性,以待测组分相对离子峰面积定量,以标准曲线法计算含量。结果显示,C8H8O2在10~250μg/L时,与峰面积呈现良好的... 本文采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测化妆品中对羟基苯乙酮(C8H8O2)的含量,采用保留时间和特征离子对丰度比定性,以待测组分相对离子峰面积定量,以标准曲线法计算含量。结果显示,C8H8O2在10~250μg/L时,与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r2)为0.998,方法检出限(MDL)为1μg/L。该方法测定的化妆品中C8H8O2的加标回收率为96.6%,重复性相对标准偏差(RSD)为0.7%。该检测方法具有定性、定量准确且灵敏、快捷的特点,适用于化妆品中C8H8O2的检测分析。 展开更多

关键词 化妆品 对羟基苯乙酮 高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪

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超高效液相色谱—三重四级杆质谱联用对水中4,4'-二氨基联苯的测定研究 被引量：3

7

作者 赵峥 段晓晨 +2 位作者 李歆琰 吴晓琪 吴伟鹏 《地下水》 2015年第1期160-162,共3页

4,4'-二氨基联苯(4,4'-diaminobiphenyl),俗称"联苯胺",是染料合成的重要中间体,从它可合成超过300种染料,但因其毒性很强,现已改用其他毒性较小的原料。4,4'-二氨基联苯及其盐类都是有毒且致癌的物质,固体及蒸... 4,4'-二氨基联苯(4,4'-diaminobiphenyl),俗称"联苯胺",是染料合成的重要中间体,从它可合成超过300种染料,但因其毒性很强,现已改用其他毒性较小的原料。4,4'-二氨基联苯及其盐类都是有毒且致癌的物质,固体及蒸汽极易通过皮肤进入体内,引起接触性皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏。由于该物质的毒性强,在《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中规定了其在地表水中的标准限值(0.000 2 mg/L)。通过用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪对本污染物分析的研究,实验表明,此方法可以避免繁杂的前处理过程,水样直接用玻璃针头过滤器过滤后即可上机测定。 展开更多

关键词 环境水体 4 4'-二氨基联苯 联苯胺 超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪

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高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定有机肥料中赤霉酸的研究 被引量：2

8

作者 龚宁 程化鹏 《山东化工》 CAS 2021年第9期92-93,共2页

本文建立了一种高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪法测定有机肥料中赤霉酸含量的方法。提取后的有机肥料样品溶液过直径0.22μm有机滤膜,上高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定赤霉酸,赤霉酸的线性范围为1.5~300 ng/mL,相关系数为0.... 本文建立了一种高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪法测定有机肥料中赤霉酸含量的方法。提取后的有机肥料样品溶液过直径0.22μm有机滤膜,上高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定赤霉酸,赤霉酸的线性范围为1.5~300 ng/mL,相关系数为0.99926,检出限为1.5 ng/mL,精密度相对标准偏差(RSD)为2.5%,方法回收率为97.7%~101.3%,满足标准分析要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪 有机肥料 赤霉酸

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GC-MS/MS法直接测定酱香型白酒中二乙二醇的含量 被引量：1

9

作者 杨军林 陈明学 +5 位作者 田栋伟 尹艳艳 张二康 尤小龙 张健 程平言 《食品科技》 CAS 北大核心 2022年第6期303-309,共7页

目的:建立气相色谱-三重四级杆质谱联用仪直接测定酱香型白酒中二乙二醇的方法。方法:无水乙醇直接稀释样品,经离心提取后上机分析;通过HP-Innowax毛细管气相色谱柱分离,MS/MS应用多反应监测模式测定,内标法定量。结果:该方法下二乙二醇... 目的:建立气相色谱-三重四级杆质谱联用仪直接测定酱香型白酒中二乙二醇的方法。方法:无水乙醇直接稀释样品,经离心提取后上机分析;通过HP-Innowax毛细管气相色谱柱分离,MS/MS应用多反应监测模式测定,内标法定量。结果:该方法下二乙二醇在1.0~50.0 mg/L线性关系良好(R=0.9990),且存在基质效应,方法检出限和定量限分别为0.2、1.0 mg/L,在不同加标水平下平均回收率为82.20%~104.03%,期间精密度(相对标准偏差)为3.63%~6.04%(n=30)。结论:该方法样品前处理操作方便、快速,乙醇试剂消耗少、成本低且低毒环保,该方法的建立为酱香型白酒企业生产过程中二乙二醇的有效监控提供了新的检测技术,为后续定期开展其风险评估及完善相关法规标准提供了一定的理论和现实依据。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四级杆质谱联用仪(GC-MS/MS) 酱香型白酒 二乙二醇 方法验证 基质效应

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超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪同时测定水中咪唑啉酮类除草剂 被引量：2

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作者 吴春英 谷风 +1 位作者 白鹭 陆文龙 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第12期745-749,共5页

应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了环境水体中6种咪唑啉酮类除草剂(Imidazolinone herbicides)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,在最优条件下,目标物在水中回收率均为81.5%~126.1%,相... 应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了环境水体中6种咪唑啉酮类除草剂(Imidazolinone herbicides)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、流动相等的优化,在最优条件下,目标物在水中回收率均为81.5%~126.1%,相对标准偏差(RSDs)在7.8%~10.6%,线性范围均在1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLC-MS/MS系统中有效的线性相关(R2)为0.999以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可用于环境水体中6种咪唑啉酮类除草剂的同时检测。 展开更多

关键词 固相萃取 超高超液相色谱-三重四级杆质谱联用仪 咪唑啉酮类除草剂 回收率

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UPLC-MS/MS测定参芎葡萄糖注射液中阿拉伯糖、果糖、甘露糖和葡萄糖 被引量：1

11

作者 罗君 赵琳珺 +3 位作者 朱迪 包江平 谭家华 黄健 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期201-205,共5页

目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)法测定参芎葡萄糖注射液中阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖的含量测定方法,为科学评价参芎葡萄糖注射液的质量提供依据,为保障临床安全用药奠定基础。方法:采用国产GDX-403固... 目的:建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)法测定参芎葡萄糖注射液中阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖的含量测定方法,为科学评价参芎葡萄糖注射液的质量提供依据,为保障临床安全用药奠定基础。方法:采用国产GDX-403固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH Xbridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃进行分析;[(0.1%氨水-乙腈)-(0.1%氨水-水)](85∶15)为流动相进行分离,流速0.3 mL·min-1,以超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定参芎葡萄糖注射液中阿拉伯糖、甘露糖、果糖和葡萄糖含量。结果:建立了参芎葡萄糖注射液中阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖的含量测定方法,所测定的样品中和混合对照品中阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖相应的浓度范围与峰面积呈良好的线性关系,重复性、精密度良好,加样回收率分别为98.43%,102.13%,100.72%,101.75%,其RSD分别为2.4%和1.3%,3.1%,2.7%。5个批次参芎葡萄糖注射液中阿拉伯糖和甘露糖含量稳定。结论:该操作方法简便,专属性强,与总糖的含量测定相比更加科学稳定,可用于参芎葡萄糖注射液的质量控制。 展开更多

关键词 参芎葡萄糖注射液 超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪 阿拉伯糖 果糖 甘露糖 葡萄糖

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气质联用在蒙山茶叶品质鉴定中的应用

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作者 周慧敏 刘晓泓 《山东化工》 CAS 2020年第4期96-97,100,共3页

茶叶的香气成分是鉴定其品质的重要指标之一。采用同时蒸馏萃取法对蒙山茶叶的香气成分进行提取,气相色谱-三重四级杆质谱联用仪分析茶叶中挥发性香气成分,并利用峰面积归一化法对各类香气成分进行定量分析。检测出此种蒙山半发酵茶叶中... 茶叶的香气成分是鉴定其品质的重要指标之一。采用同时蒸馏萃取法对蒙山茶叶的香气成分进行提取,气相色谱-三重四级杆质谱联用仪分析茶叶中挥发性香气成分,并利用峰面积归一化法对各类香气成分进行定量分析。检测出此种蒙山半发酵茶叶中含129种挥发性成分,主要有醇类31种、酯类29种、不饱和烃16种、酸类11种、酮类10种、醛类6种以及杂环化合物13种,成分种类及含量较传统绿茶明显增多,为蒙山茶叶品质标准化测评提供了有意义的实验依据。 展开更多

关键词 蒙山半发酵茶 气相色谱-三重四级杆质谱联用仪 挥发性香气成分

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高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的克瘟散

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作者 张在笑 宋清莲 +3 位作者 顾婷婷 李嘉慧 赵韫慧 胡婷婷 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期722-725,共4页

应用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(HPLC-MS/MS)建立了粮谷中克瘟散的分析方法。实验确立以90%乙腈水溶液为提取溶剂,应用ProElut AFT-3固相萃取柱进行净化,乙腈-0.1%甲酸溶液(6+4,V/V)为定容液的预处理方法。实验结果表明,在最优... 应用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(HPLC-MS/MS)建立了粮谷中克瘟散的分析方法。实验确立以90%乙腈水溶液为提取溶剂,应用ProElut AFT-3固相萃取柱进行净化,乙腈-0.1%甲酸溶液(6+4,V/V)为定容液的预处理方法。实验结果表明,在最优条件下,目标物在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,5种基质匹配(面粉、小米、糙米、玉米、大米)曲线的相关系数(r)均大于0.9997,加标实验回收率在78.5%~112.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%~13%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.3μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为1.0μg/kg。经方法学验证,方法适用于粮谷中克瘟散的检测与定量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪 克瘟散 固相萃取 粮谷

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固相萃取提取麦芽中赤霉素方法的优化

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作者 佟恩杰 田昌伟 +3 位作者 苏红旭 张雪 陈文波 张春强 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2023年第7期271-276,共6页

本文利用固相萃取方法提取麦芽中赤霉素,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱进行检测,通过优化确定赤霉素采用乙腈与水体积比80∶20进行提取,净化选用POLY-SERY-MAX柱,用5 mL的1%甲酸甲醇进行洗脱,0.1 mol/L的氨水和甲醇(60∶40)进行淋洗... 本文利用固相萃取方法提取麦芽中赤霉素,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱进行检测,通过优化确定赤霉素采用乙腈与水体积比80∶20进行提取,净化选用POLY-SERY-MAX柱,用5 mL的1%甲酸甲醇进行洗脱,0.1 mol/L的氨水和甲醇(60∶40)进行淋洗,回收率在81~107%%,精密度在0.43~2.98%,线性方程R2=0.9996,线性关系良好,是一种准确检测赤霉素的方法。 展开更多

关键词 麦芽 赤霉素 固相萃取 高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(HPLC-TQMS)

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