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气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量 被引量：76
1
作者 马智玲 赵文 +5 位作者 李凌云 郑姝宁 林桓 张延国 高青珍 刘肃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期228-239,共12页
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结... 采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QUECHERS 农药残留 蔬菜 水果
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中的多环芳烃 被引量：39
2
作者 赵波 黎玉清 +3 位作者 张素坤 韩静磊 许振成 方建德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期960-966,共7页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的方法,并利用同位素稀释法对多环芳烃进行了测定。将该方法应用于华南地区某大型石化企业周边环境空气中多环芳烃的检测,并与气相色谱-质谱方法进行了对比。结果表明,该方法的仪器检出限（0.01-0.15μg/L）和定量限（0.03-1.5μg/L）均优于气相色谱-质谱法（0.1-0.8μg/L和0.3-3.5μg/L）,并有更好的灵敏度与选择性。当利用气相色谱-质谱作为检测手段时,回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰,影响了定量结果的准确性,而三重四极杆串联质谱很好地解决了这些问题。实际样品分析时,标准曲线中16种多环芳烃相对响应因子的相对标准偏差为2.60%-15.6%,氘代化合物的回收率为55.2%-82.3%,空白加标样品的回收率为98.9%-111%,平行样品的相对标准偏差为6.50%-18.4%,采样空白含量范围为未检出-44.3 pg/m3,实验室空白含量范围为未检出-36.5pg/m3。上述研究表明,分析环境空气中的多环芳烃时,气相色谱-三重四极杆串联质谱方法值得推广。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 气相色谱-质谱 同位素稀释法 多环芳烃 空气样品
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热脱附-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定环境空气中的挥发性有机物 被引量：33
3
作者 冯丽丽 胡晓芳 +1 位作者 于晓娟 张文英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期209-214,共6页
采用热脱附（TD）结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了环境空气中23种挥发性有机物（VOCs）同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测（SRM）模式下用... 采用热脱附（TD）结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了环境空气中23种挥发性有机物（VOCs）同时检测的分析方法。空气样品通过主动采样的方式富集到装有Tenax-TA填料的热脱附管中,热解吸后在选择反应监测（SRM）模式下用GC-MS/MS进行检测,内标法定量。结果表明,23种VOCs在0.01~1 ng和1~100 ng低、高两个范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99,方法定量限为0.000 08~1μg/m3。加标水平为2、10和50 ng时,23种VOCs的平均回收率为77%~124%。除了最低加标水平的氯苯,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于20%。对市内3个采样点的环境空气进行测定,其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯和六氯丁二烯均有检出。实验证明,该TD和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确、可靠、灵敏度高等优点,适用于环境空气中VOCs的同时测定。 展开更多
关键词 热脱附 气相色谱-三重四极杆串联质谱 挥发性有机物 环境空气
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分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱测定蔬菜和水果中67种农药残留 被引量：31
4
作者 甘静妮 程雪梅 +2 位作者 莫晓君 何建安 吴春梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1528-1534,共7页
建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法（Qu ECh ERS/GC-MS/MS）同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取,经分散固相萃取剂净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离... 建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法（Qu ECh ERS/GC-MS/MS）同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取,经分散固相萃取剂净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离子监测（MRM）模式下进行检测,外标法定量。结果表明,67种农药在0.005-0.24μg/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.99;番茄、葱、通菜和橙子基质在0.02,0.06,0.12 mg/kg 3个加标水平下,67种农药的平均回收率为60.3%-119.8%,相对标准偏差（RSD）为0.5%-14.7%;方法的检出限（LOD）为0.000 1-0.003 mg/kg,定量下限（LOQ）为0.000 2-0.009 mg/kg。将该法应用于蔬菜、水果中农药残留检测,并与GC,GCP/GC-MS,LC-MS/MS方法进行对比,结果较为满意。该方法简便快捷、灵敏度高、选择性好,具有良好的重现性和稳定性,适用于日常蔬菜水果中农药多残留的快速筛查和确证检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 分散固相萃取 蔬菜 水果 农药残留
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QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定地参中63种农药残留 被引量：22
5
作者 黄小兰 周祥德 +4 位作者 何旭峰 杨勤 周浓 易良键 郑容 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第3期170-176,共7页
采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同产地的10批地参中的63种农药残留进行测定。样品用1%醋酸-乙腈溶液和QuEChERS萃取盐包提取,经1.2 g硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)及200 mg石墨化炭黑(GCB... 采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)对不同产地的10批地参中的63种农药残留进行测定。样品用1%醋酸-乙腈溶液和QuEChERS萃取盐包提取,经1.2 g硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺(PSA)及200 mg石墨化炭黑(GCB)净化,在选择反应监测模式(SRM)下检测,基质匹配内标法定量。结果显示,63种农药在5~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.9964;在0.05 mg/kg、0.25 mg/kg和0.75 mg/kg 3个添加水平下,各农药化合物加标回收率为71.5%~120.4%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.12%~9.70%;仪器精密度试验结果RSD为1.93%~5.06%;检出限(LOD)为0.5~3.6μg/kg,定量限(LOQ)为1.7~12.0μg/kg。不同产地地参均不同程度检出5种农药残留,包括氯菊酯、丙环唑、氯唑磷、苯霜灵和肟菌酯。 展开更多
关键词 地参 QUECHERS 气相色谱-三重四极杆串联质谱 农药残留
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯 被引量：22
6
作者 李蓉 薄艳娜 +3 位作者 卢俊文 林勤保 黄志强 陈丽斯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期502-511,共10页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口(PTV)不分流进样,TR-5MS色谱柱(30 m×0.25... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定焙烤食品中28种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质残留量的方法。样品经乙酸乙酯超声提取,用中性氧化铝净化后进行检测。经程序升温气化进样口(PTV)不分流进样,TR-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行色谱分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行质谱扫描,采用内标法定量。28种邻苯二甲酸酯的线性范围,除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在0.1~20 mg/L外,其余27种均在0.05~10 mg/L范围内呈线性关系,相关系数r^2≥0.996 2。方法检出限范围为0.1~9.8μg/kg,方法定量限范围为0.4~32.6μg/kg。分别在面包、饼干、糕点、馅料4类样品中进行低、中、高3个添加水平的加标回收试验,加标回收率为81.0%~117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~13.6%。用建立的方法测定了不同焙烤食品中塑化剂的含量。该方法操作简单,可靠性高,适用范围广,适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 邻苯二甲酸酯 塑化剂 焙烤食品
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定烟草中8种生物碱 被引量：22
7
作者 师君丽 逄涛 +4 位作者 李勇 宋中邦 高玉龙 王丙武 宋春满 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期334-338,共5页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10％ NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2％ ～ 99.0％,相对标准偏差为... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）分析烟草中8种主要生物碱的方法.样品经10％ NaOH溶液浸提,二氯甲烷超声萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测（MRM）模式测定,内标法定量.8种生物碱的回收率为93.2％ ～ 99.0％,相对标准偏差为2.8％～6.7％.该方法简单快速、灵敏准确,适用于烟草样品中生物碱的快速测定. 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多反应监测 烟草 生物碱
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气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定牛奶及奶粉中213种农药多残留 被引量：21
8
作者 王敬 艾连峰 +3 位作者 马育松 张海超 李玮 于猛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1175-1185,共11页
在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱（ENVICarb/NH2）净化后,用GC-MS/MS多反... 在系统优化固相萃取吸附剂填料类型、洗脱溶剂种类及体积的基础上,建立了牛奶和奶粉中213种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）方法。试样用乙腈均质提取,采用石墨化炭黑/氨基柱（ENVICarb/NH2）净化后,用GC-MS/MS多反应离子监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,197种农药在10~1 000μg/L,16种农药在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限（S/N=3）为0.03~7.59μg/kg,定量限（S/N=10）为0.10~21.94μg/kg,平均添加回收率为66.9%~120.1%,相对标准偏差（RSD）为1.23%~17.6%。该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 农药残留 牛奶 奶粉
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔓越橘提取物中的88种农药残留 被引量：19
9
作者 黄江锐 孔祥虹 +2 位作者 姚秉华 何强 郝开拓 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期974-982,共9页
采用改进的快速、简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法。样品由含1%乙... 采用改进的快速、简单、便宜、有效、稳定和可靠的前处理方法(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe,即QuEChERS法),结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了蔓越橘提取物中88种农药残留的分析方法。样品由含1%乙酸的丙酮-正己烷(1∶1,v/v)溶剂提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)与石墨化碳(GCB)净化后,采用GC-MS/MS技术在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。蔓越橘提取物中88种农药在0.001～0.2 mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ,信噪比(S/N)≥10)均低于31.5μg/kg;在5、25和50μg/kg添加水平下,88种农药的平均回收率为71.4%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～16.9%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于蔓越橘提取物中88种农药残留的快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QuEChERS法 农药残留 蔓越橘提取物
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气相色谱-串联质谱多反应监测及同步子离子全扫描定性定量分析蔬菜中287种农药残留 被引量：18
10
作者 陈捷 徐娟 +2 位作者 谢建军 袁震宇 刘超 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期30-40,共11页
建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(T-SRM)及同步二级全谱同时定性定量检测蔬菜中287种农药残留的方法。基于改进的QuEChERS方式进行样品前处理,使叶绿素在乙腈-水体系中的溶解度降低而析出,经0.2μm有机相滤膜过... 建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(T-SRM)及同步二级全谱同时定性定量检测蔬菜中287种农药残留的方法。基于改进的QuEChERS方式进行样品前处理,使叶绿素在乙腈-水体系中的溶解度降低而析出,经0.2μm有机相滤膜过滤,有效的去除了叶绿素,净化后采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(T-SRM)模式下进行外标法定量测定。结果表明287种分析物的浓度在5.0～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,定量限为10μg/kg。进行3个水平(10,20和50μg/kg)的加标回收试验,其回收率为45%～110%,其中277个目标物回收率为60%～110%。方法的相对标准偏差(RDS)小于20%。引入了一种新的MRM监测模式(T-SRM),并且在定量限10μg/kg残留浓度下可同步获得二级全扫描质谱图。该方法已广泛应用于蔬菜中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多反应监测模式(T-SRM) 数据依赖型扫描 多农药残留 蔬菜
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顶空固相微萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地表水与饮用水中的挥发性有机物 被引量：17
11
作者 冯丽丽 胡晓芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1294-1300,共7页
采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的... 采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数,利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化,建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取5.0 mL样品于顶空瓶中,加入0.75g NaCl,使用CAR/PDMS 75μm纤维头,萃取温度40℃,萃取时间40 min,解析温度300℃,在GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,55种VOCs在0.04~0.40、0.4~4.0、4.0~100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99,方法的检出限为0.03~80 ng/L,定量下限为0.1~300 ng/L。55种VOCs在0.2、2.0、40μg/L 3个加标水平下的平均回收率为77.3%~124%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~17%。对3种地表水和3种饮用水进行测定,地表水中有37种VOCs被检出,饮用水中有25种VOCs被检出。实验证明,建立的HS-SPME和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确可靠、简单快速、灵敏度高等优点,适用于地表水和饮用水中VOCs的同时测定。 展开更多
关键词 部分因子试验设计 中心复合设计 顶空固相微萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱 挥发性有机物 地表水 饮用水
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气相色谱-三重四极杆串联质谱结合QuEChERS测定三七中有机磷农药残留 被引量：16
12
作者 邵林 李福敏 +4 位作者 孙钢 赵丽娟 李智高 赵海云 邓永丽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期459-464,共6页
建立了改良的QuEChERS样品前处理法,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中18种有机磷农药残留的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,改良QuEChERS技术净化,利用GC-MS/MS采取多反应离子监测模式测定,基质匹配校准曲线外标... 建立了改良的QuEChERS样品前处理法,结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时测定三七中18种有机磷农药残留的方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,改良QuEChERS技术净化,利用GC-MS/MS采取多反应离子监测模式测定,基质匹配校准曲线外标法定量。18种有机磷农药残留在2.5~120.0μg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)大于0.99;检出限为0.4~1.5μg/kg,定量限为0.8~2.5μg/kg。在3个加标水平(2.5,8.0,60.0μg/kg)下平均回收率为70.5%~118.9%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 三七 有机磷农药 QUECHERS
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GC-MS/MS同时测定杭白菊中68种农药残留 被引量：16
13
作者 朱海花 徐强 +1 位作者 冯瑛 王溶溶 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1702-1708,共7页
目的采用GC-MS/MS建立同时测定杭白菊中68种农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS前处理程序,经1%冰醋酸浸泡30 min后,乙腈提取,经装有无水硫酸镁900 mg、PSA 300 mg、十八烷基键合硅胶300 mg、硅胶300 mg和石墨化炭黑90 mg的分散... 目的采用GC-MS/MS建立同时测定杭白菊中68种农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS前处理程序,经1%冰醋酸浸泡30 min后,乙腈提取,经装有无水硫酸镁900 mg、PSA 300 mg、十八烷基键合硅胶300 mg、硅胶300 mg和石墨化炭黑90 mg的分散固相萃取净化管净化,采用GC-MS/MS动态多反应监测模式,进行定性定量分析。结果68种农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.993。在20,100,200μg·kg^(-1) 3个不同加标水平下,除六氯苯、甲基五氯苯硫醚、苯氟磺胺、p,p'-滴滴伊和氯氟氰菊酯外,大部分农药的回收率均在70.0%～120.0%之间,RSD在0.4%～13.9%之间。方法的检出限为0.2～25.6μg·kg^(-1),定量限为0.8～85.5μg·kg^(-1)。结论该方法简单、快速、高效、灵敏,可为杭白菊中多农药残留的快速筛查和测定提供一种有效的分析手段。 展开更多
关键词 杭白菊 农药残留 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QUECHERS
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气相色谱/三重四极杆串联质谱法检测土壤中氯代多环芳烃和溴代多环芳烃 被引量：16
14
作者 莫李桂 马盛韬 +3 位作者 李会茹 于志强 盛国英 傅家谟 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1825-1830,共6页
采用气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪（GC-QQQ-MS/MS）建立了同时检测土壤样品中19种氯代多环芳烃（Cl-PAHs）和8种溴代多环芳烃（Br-PAHs）的方法。采用正己烷-二氯甲烷（1：1,V/V）混合溶剂提取样品中的待测组分,经中性硅胶柱、双... 采用气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪（GC-QQQ-MS/MS）建立了同时检测土壤样品中19种氯代多环芳烃（Cl-PAHs）和8种溴代多环芳烃（Br-PAHs）的方法。采用正己烷-二氯甲烷（1：1,V/V）混合溶剂提取样品中的待测组分,经中性硅胶柱、双层碳可逆管柱净化后,采用GC-QQQ-MS/MS在多反应监测（MRM）模式下进行内标法定量。仪器分析条件：EI模式,多反应监测（MRM）,电离电压70eV;DB-5MS毛细管柱（60m×0.25mmi.d.,0.25μm）;进样口、离子源、四极杆和传输线温度分别为：280,230,150和300℃;碰撞流量1.5mL/min,淬火流量2.25mL/min;载气,He（1.0mL/min）。结果表明：d-PAHs,Cl-PAHs和Br-PAHs回收率在70%～118%之间,相对标准偏差（RSD）≤12%,仪器检出限在0.4～5.0pg之间。将该方法应用于我国某地区土壤样品的分析,移Cl-PAHs和移Br-PAHs浓度分别在725～1012pg/g和3532～5924pg/g之间。 展开更多
关键词 氯代多环芳烃 溴代多环芳烃 气相色谱-三重四极杆串联质谱 土壤
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同位素稀释GC-MS/MS方法测定油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的总量 被引量：14
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作者 王力清 陈洪涛 +3 位作者 廖继承 刘嘉亮 郦明浩 杨天奎 《农业机械》 2011年第16期61-63,共3页
采用水解、衍生后同位素稀释三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯总量的分析方法。通过优化试验条件,方法线性关系良好,3-MCPD脂肪酸酯最低检出浓度为20μg/kg。回收率在80.3%～... 采用水解、衍生后同位素稀释三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯总量的分析方法。通过优化试验条件,方法线性关系良好,3-MCPD脂肪酸酯最低检出浓度为20μg/kg。回收率在80.3%～105.4%之间,相对标准偏差3.45%。实际样品的测定结果表明:该方法定性定量准确、灵敏度高和重复性好,能够满足实际油脂分析工作的需要。 展开更多
关键词 同位素稀释 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多离子反应监测 油脂 3-MCPD脂肪酸酯 缩水甘油脂肪酸酯
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ASE-GC/MSMS多离子反应监测(MRM)测定土壤中的16种多环芳烃(PAHs) 被引量：14
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作者 朱丽波 徐能斌 +2 位作者 傅晓钦 应红梅 赵倩 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期43-47,共5页
采用加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了土壤中16种多环芳烃的分析方法。通过优化试验条件，方法线性关系良好，16种多环芳烃的最低检出浓度在0．055～0.585μg／kg之间。回收率在72．1％～... 采用加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了土壤中16种多环芳烃的分析方法。通过优化试验条件，方法线性关系良好，16种多环芳烃的最低检出浓度在0．055～0.585μg／kg之间。回收率在72．1％～101．4％之间，相对标准偏差在2．9％～9．5％之间。大量实际样品的测定结果表明，该方法定性定量准确、灵敏度高、重复性好，能够满足实际土壤分析工作的需要。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多离子反应监测 土壤 多环芳烃
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加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定土壤和沉积物中8种多溴联苯醚 被引量：12
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作者 张付海 陈鑫 +2 位作者 田丙正 赵彬 张敏 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期141-148,共8页
建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土... 建立了土壤和沉积物中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)加速溶剂同时萃取和净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE-GC-MS-MS)的分析方法。通过优化加速溶剂萃取与弗罗里硅土在线净化和串联质谱多反应监测模式的条件,较好地去除基质干扰,并提高了三重四极杆串联质谱定性的准确性及定量的灵敏性。该方法采用改进的色谱柱能同时分析包括高溴代联苯醚BDE-209在内的8种PBDEs,其浓度范围为1~100 ng/mL(BDE-209为10~1 000 ng/mL),线性良好,线性回归系数均大于0.997。方法检出限为0.004~0.1 ng/g,方法回收率为75%~110%,方法精密度为2.4%~15.6%。适于批量处理土壤和沉积物中含有多组分痕量PBDEs的样品。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多溴联苯醚 土壤和沉积物
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固相萃取-大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆串联质谱测定饮用水中3种挥发性N-亚硝胺 被引量：12
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作者 李登昆 张云 +3 位作者 刘祥萍 赵士权 陈春静 熊丽林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期216-221,共6页
建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、... 建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、无水硫酸钠脱水,大体积程序升温进样,气相色谱-三重四极杆质谱联用仪进行多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。3种N-亚硝胺在1～50 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999,在饮用水中进行10、20和50 ng/L水平的添加,3种待测物平均加标回收率为94.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为4.44%～8.10%(n=5),定量限(LOQ)为0.08～0.7 ng/L。该法灵敏、准确、简单、可靠,适用于饮用水中3种N-亚硝胺组分的痕量检测。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 固相萃取 大体积进样 程序升温进样 N-亚硝胺 饮用水
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同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱法分析环境样品中的多氯萘 被引量：10
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作者 刘芷彤 张兵 +3 位作者 王雯雯 刘国瑞 高丽荣 郑明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期878-884,共7页
采用稳定同位素标记的多氯萘(PCNs)同类物为内标,建立了同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱技术测定环境样品中20种高关注的PCNs同类物的方法。结果表明:PCNs同类物的校正曲线在0.5～200μg/L范围内线性良好(R2>0.99),检出限(LOD... 采用稳定同位素标记的多氯萘(PCNs)同类物为内标,建立了同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱技术测定环境样品中20种高关注的PCNs同类物的方法。结果表明:PCNs同类物的校正曲线在0.5～200μg/L范围内线性良好(R2>0.99),检出限(LOD)为0.04～0.48μg/L,相对标准偏差(RSD)小于15%。采用基质加标法评价该方法对实际环境样品中PCNs测定的回收率为45.2%～87.9%。为验证方法的适用性,以河流沉积物和再生铝冶炼排放的烟道气样品为对象,利用所建立的方法测定了20种PCNs同类物,并将结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱方法的测定结果进行了比对,两种方法测定结果的RSD为0.5%～41.4%,表明所建立的同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱方法可用于实际环境样品中PCNs的定性、定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 多氯萘 持久性有机污染物 环境样品
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气相色谱-串联质谱法测定含乳饮料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：9
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作者 易声伟 吴晓琴 +2 位作者 刘欢 段云鹏 陈世奇 《现代食品》 2021年第18期157-163,167,共8页
建立了同时测定含乳饮料中33种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测方法,并考察了基质效应的影响。样品用乙腈提取,电子电离源,多反应离子监测模式定量测定。结果表明,采用基质匹配法绘制标准曲线可减轻基质... 建立了同时测定含乳饮料中33种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测方法,并考察了基质效应的影响。样品用乙腈提取,电子电离源,多反应离子监测模式定量测定。结果表明,采用基质匹配法绘制标准曲线可减轻基质效应的影响,该方法线性关系良好,线性范围为0.05~1.0 mg·L^(-1),相关系数均大于0.99,对空白饮料进行3个浓度水平的加标试验,平均回收率为79.5%~109.9%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.0%~9.4%,检出限(LOD,S/N=3)为0.0001~0.0375 mg·kg^(-1)。该方法准确、高效,前处理操作简单,可同时实现饮料中多种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 非邻苯二甲酸酯类增塑剂 含乳饮料
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