气相色谱-负化学源质谱法测定蜂蜜和奶粉中氯霉素残留量 被引量：13

1

作者 王建华 刘心同 +11 位作者 王修林 曹哲 胡永明 林黎明 孙肖洁 王建华 刘心同 王修林 曹哲 胡永明 林黎明 孙肖洁 《化学分析计量》 CAS 2004年第2期26-27,33,共3页

研究了蜂蜜和奶粉中氯霉素残留量的气相色谱 -质谱分析方法。将样品溶于水 ,其中的氯霉素残留物用乙酸乙酯提取 ,提取物用C18固相萃取柱净化 ,净化液再用乙酸乙酯反提取 ,经N ,O 双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺(BSTFA) +1%三甲基氯硅烷 (... 研究了蜂蜜和奶粉中氯霉素残留量的气相色谱 -质谱分析方法。将样品溶于水 ,其中的氯霉素残留物用乙酸乙酯提取 ,提取物用C18固相萃取柱净化 ,净化液再用乙酸乙酯反提取 ,经N ,O 双 (三甲基硅烷基 )三氟乙酰胺(BSTFA) +1%三甲基氯硅烷 (TMCS)衍生后 ,用配有负化学源质谱检测器的气相色谱仪测定。当添加水平为 0 .1～ 10μg/kg时 ,回收率为 80 .4 %～ 95 .3% ,相对标准偏差为 9.3%～ 18.1%。 展开更多

关键词 蜂蜜 奶粉 氯霉素 残留量 气相色谱-负化学源质谱法 抗生素

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气相色谱-负化学源质谱法对水中2-甲-4-氯和2，4-滴的测定 被引量：17

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作者 匡科 赵建亮 +3 位作者 应光国 袁永钦 杨小兵 李忠军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期816-819,824,共5页

建立了气相色谱-负化学源质谱法（GC-NCI MS）测定水中2-甲-4-氯（MCPA）和2，4-滴（2，4-D）2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后，进行五氟苄基溴（PFBBr）衍生化，用2，4-二氯苯乙酸（2，4-DCPA）作内标进行定量分... 建立了气相色谱-负化学源质谱法（GC-NCI MS）测定水中2-甲-4-氯（MCPA）和2，4-滴（2，4-D）2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后，进行五氟苄基溴（PFBBr）衍生化，用2，4-二氯苯乙酸（2，4-DCPA）作内标进行定量分析，并以2-甲4-氯丙酸（mecoprop）作回收率指示物对整个分析过程进行监控，以保证分析结果的准确性。mecoprop、MCPA和2，4-D在5、100、200ng／L3个不同添加水平下的回收率在82％～135％范围内，RSD在1．3％～9．3％范围内，在1～200μg/L线性范围内，相关系数r大于0．997，MCPA、2，4-D的方法检出限分别为0．60、0．45ng／L。2007年11月采用GC-NCI MS方法对南方地区某河流中的MCPA和2，4-D含量进行调查，其质量浓度分别不大于19．4ng／L和6．2ng／L，监测结果表明，该河流水质没有受到MCPA和2，4-D酸性除草剂的污染。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源质谱法 2-甲4-氯 2 4-滴 五氟苄基溴 2 4-二氯苯乙酸 2-甲4-氯丙酸

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GC-ECNI-MS法检测纺织品中氯化松节油

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作者 林金美 《针织工业》 北大核心 2024年第1期85-88,共4页

用气相色谱-电子捕获负化学离子源-质谱法(GC-ECNI-MS)对纺织品中的氯化松节油进行定性和定量分析。通过对分子离子峰和脱氯离子峰的加和与浓度之间的关系转化,实现对氯化松节油的定量分析。对纺织品常用棉贴衬布样品进行加标试验,回收... 用气相色谱-电子捕获负化学离子源-质谱法(GC-ECNI-MS)对纺织品中的氯化松节油进行定性和定量分析。通过对分子离子峰和脱氯离子峰的加和与浓度之间的关系转化,实现对氯化松节油的定量分析。对纺织品常用棉贴衬布样品进行加标试验,回收率和相对标准偏差分别在83.55%~95.73%和2.81%~4.10%,定量限为0.2 mg/kg,符合日常检测要求。对10个实际样品进行检测,未发现氯化松节油残留。本研究确定的检测氯化松节油的方法具有前处理简单、灵敏度高和回收率高的优点,为生态纺织品标准中氯化松节油的检测提供了技术支持。 展开更多

关键词 氯化松节油 纺织品检测 气相色谱-负化学源质谱法 检测方法

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气相色谱-负化学离子源质谱法测定牛肉中拟除虫菊酯类农药残留 被引量：1

4

作者 李跃海 《长春师范大学学报》 2023年第8期83-88,共6页

建立气相色谱-负化学离子源质谱法同时测定牛肉中15种拟除虫菊酯类农药残留的方法。试样经乙腈提取,固相萃取柱净化,浓缩过滤后利用气相色谱-负化学离子源质谱测定,采用外标法进行定量。该方法具有较好的回收率、较低的检测限和良好的... 建立气相色谱-负化学离子源质谱法同时测定牛肉中15种拟除虫菊酯类农药残留的方法。试样经乙腈提取,固相萃取柱净化,浓缩过滤后利用气相色谱-负化学离子源质谱测定,采用外标法进行定量。该方法具有较好的回收率、较低的检测限和良好的精密度。15种农药残留的回收率范围在91.92%~109.83%之间,定量限在0.2~5.0μg/kg之间,相对标准偏差在4.03%~14.58%之间,以上数据表明该方法具有良好的准确度,可应用于动物源性食品中的农药残留检测。 展开更多

关键词 拟除虫菊酯 气相色谱-负化学源质谱法 农药 提取 净化

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气相色谱质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物与不确定度评定 被引量：1

5

作者 林泽珊 黄松 +3 位作者 赵金利 谭锦萍 黄穗东 刘佳 《食品工业》 CAS 2023年第9期258-264,共7页

建立气相色谱-负化学源质谱法分析蔬菜中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈4种化合物的测定方法,并进行方法的不确定度评定。样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(Primary Secondary Amine, PSA)萃取净化,采用TR-PESTICIDE II色谱柱分离... 建立气相色谱-负化学源质谱法分析蔬菜中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈4种化合物的测定方法,并进行方法的不确定度评定。样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(Primary Secondary Amine, PSA)萃取净化,采用TR-PESTICIDE II色谱柱分离,基质标准溶液定量。氟虫腈及其代谢物在5~100 ng/mL范围内线性良好,方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.020 mg/kg,在0.002, 0.010和0.020 mg/kg水平下加标回收率为86.9%~107.0%,相对标准偏差为0.6%~8.0%。评定结果表明,当生菜中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚、氟甲腈残留量为0.020 mg/kg时,扩展不确定度(k=2)分别为0.001 5, 0.001 4, 0.001 5和0.001 4 mg/kg,其残留量(k=2)分别为0.020±0.001 5, 0.020±0.001 4,0.020±0.001 5和0.020±0.001 4 mg/kg。该方法高效简单、灵敏度高,适合对蔬菜中氟虫腈及其代谢物进行分析,测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的配制,可为蔬菜中分析氟虫腈及其代谢物测定量的准确性和可靠性提供技术补充。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源质谱法 氟虫腈及其代谢物 不确定度 蔬菜 外标法

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固相萃取–气相色谱–负化学源质谱法检测水果和蔬菜中的毒杀芬 被引量：4

6

作者 张慧丽 王建华 +3 位作者 姜瑛 王颖 辛学谦 汤志旭 《化学分析计量》 CAS 2016年第5期53-56,67,共5页

采用改进的分散固相萃取(QuEchERs)法对样品进行前处理，建立水果和蔬菜中毒杀芬残留的气相色谱–负化学电离源质谱(GC–NCI–MS)检测方法。样品中的毒杀芬由正己烷提取，经吸附剂PSA+GCB净化，在GC–NCI–MS的选择离子扫描模式下进样... 采用改进的分散固相萃取(QuEchERs)法对样品进行前处理，建立水果和蔬菜中毒杀芬残留的气相色谱–负化学电离源质谱(GC–NCI–MS)检测方法。样品中的毒杀芬由正己烷提取，经吸附剂PSA+GCB净化，在GC–NCI–MS的选择离子扫描模式下进样分析。毒杀芬的色谱保留时间在12.5～18.0min区间内，采用面积归一化法积分，外标法定量。毒杀芬质量浓度在0.050～2.000mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数r=0.9991。分别以蓝莓、黄桃、菠菜为基质，在0.025，0.050mg／kg添加水平下，毒杀芬的回收率为107.2%～118.1%，测定结果的相对标准偏差为5.5%～8.8%(n=6)，定量限为0.025mg／kg。该方法检测快速，适用于水果和蔬菜中毒杀芬残留的日常检测。 展开更多

关键词 蔬菜 水果 气相色谱–负化学源质谱法 毒杀芬 检测

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气相色谱-负化学离子源质谱法在食品安全分析中的应用 被引量：4

7

作者 杨君 王建华 +1 位作者 刘靖靖 颜冬云 《化学分析计量》 CAS 2012年第5期97-100,共4页

气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI-MS)技术被广泛应用于环境、人体组织、食品等样品中污染物的定性分析和定量测定。综述了近年来气相色谱-负化学源质谱技术在食品安全分析如农药残留、兽药残留和污染物测定中的应用。

关键词 食品安全 气相色谱-负化学源质谱法 检测 应用

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气相色谱-负化学源质谱法对土壤中BDE-209含量的测定 被引量：4

8

作者 赵亚娴 鲁炳闻 +4 位作者 赵彦辉 黄林艳 杨刚 刘海萍 房丽萍 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第11期61-65,共5页

为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源... 为准确测定土壤中BDE-209的含量,通过采用加速溶剂萃取、制作BDE-209在多层硅胶柱上的流出曲线、优化仪器条件,应用碳13标记同位素作为定量内标,建立了基于15 m色谱柱的气相色谱-负化学源质谱法。进一步对测量过程中引入的不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后合成标准不确定度。结果表明,BDE-209标准曲线在10～1 000 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.87 ng/g,样品不同浓度水平加标回收率范围为91.6%～103%,相对标准偏差小于5%。方法分析过程中的不确定度主要来源于样品称量、样品定容、前处理以及分析处理4个环节。其中分析数据引入的不确定度分量贡献最大,为82.5%,前处理、样品称量及定容过程引入的不确定度分量贡献率分别为12.6%、2.53%和2.43%。合成标准不确定度为0.078,置信水平95%,k=2时,相对扩展不确定度为0.16。研究结果为提高测定土壤中BDE-209结果准确度提供理论依据,为其他多溴二苯醚的测定提供借鉴。 展开更多

关键词 BDE-209 气相色谱-负化学源质谱法 土壤 不确定度

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气相色谱-正化学源质谱法测定橡胶中N-亚硝胺及其前体物的迁移量 被引量：23

9

作者 幸苑娜 倪宏刚 +2 位作者 王欣 陈泽勇 黄锦敏 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1065-1070,共6页

从样品前处理和仪器分析方法两方面对欧盟标准EN 12868:1999中N-亚硝胺及其前体物的测试方法进行了改进,使其更适合批量样品的快速精确分析。用人工唾液浸泡橡胶制品,模拟其接触人体过程中N-亚硝胺的析出过程,再用Sep-Pak AC2串联Sep-Pa... 从样品前处理和仪器分析方法两方面对欧盟标准EN 12868:1999中N-亚硝胺及其前体物的测试方法进行了改进,使其更适合批量样品的快速精确分析。用人工唾液浸泡橡胶制品,模拟其接触人体过程中N-亚硝胺的析出过程,再用Sep-Pak AC2串联Sep-Pak Dry固相萃取小柱对人工唾液中的N-亚硝胺分析物进行萃取净化,最后用DB 624毛细管气相色谱柱对其进行分离,正化学源质谱在全扫和单扫两种模式下进行分析。7种N-亚硝胺在10～10000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R均大于0.99;对橡胶中N-亚硝胺及其前体物的方法检出限分别为1.25和5.00μg/kg,低于欧盟93/11/EEC的限量要求;3个加标水平1.25,12.5和125μg/kg的回收率分别为80.6%～95.5%,86.8%～98.3%和92.2%～110.4%,RSD分别为4.2%～7.7%,4.1%～5.8%和2.6%～4.3%(n=6)。分析的气球样品中,7种N-亚硝胺及其前体物的总检出含量分别为0.421～0.820 mg/kg和3.616～8.437 mg/kg,均超出欧盟93/11/EEC指令的限制要求;但分析的婴儿奶嘴样品中则均未有检出N-亚硝胺及其前体物。 展开更多

关键词 气相色谱-正化学源质谱法 橡胶 N-亚硝胺 前体物 固相萃取

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QuEChERS分散固相萃取—气相色谱—负化学电离质谱法测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留 被引量：3

10

作者 汪春明 李淑娟 +4 位作者 芦云 赵鑫 李克静 乐粉鹏 高洋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期40-46,共7页

建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化,分取净化液浓缩至近干,正己烷复溶,GC-NCI/MS检测。GC-NCI/M... 建立了基于QuEChERS分散固相萃取(dSPE)气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI/MS)测定植物油中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS dSPE EMR-Lipid萃取净化,分取净化液浓缩至近干,正己烷复溶,GC-NCI/MS检测。GC-NCI/MS分析方法用氦气作为载气,流速设为1 mL/min;反应气为甲烷,气体流量40%;采用Agilent DB-5MS色谱柱进行分离,升温程序:初始温度设置40℃,保持1 min,以30℃/min升温至200℃,然后以15℃/min升到300℃,维持3 min,选择离子监测(SIM)检测,基质匹配外标法定量。在玉米油、橄榄油、菜籽油、大豆油、花生油这5种基质中,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5~25 ng/mL范围与其对应的峰面积之间线性关系良好,相关系数R^(2)均大于0.994,在0.002、0.004和0.02 mg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率在95%~115%之间,相对标准偏差在0.36%~8.40%之间。方法灵敏度、准确度和精密度均符合氟虫腈及其代谢物残留检测的要求。 展开更多

关键词 植物油 氟虫腈及其代谢物 QuEChERS dSPE EMR-Lipid 气相色谱-负化学电离质谱法

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气相色谱-负化学电离质谱法测定纺织品中3种有机氯载体 被引量：3

11

作者 胡苹 曾建伟 +3 位作者 李大刚 李建勇 陈汝盼 刘丽丽 《印染》 北大核心 2020年第1期56-59,共4页

建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性... 建立了同时快速测定纺织品材料中3种有机氯载体的方法。通过条件优化,确定了以20 mL二氯甲烷超声提取30min的萃取条件,萃取后采用气相色谱-负化学电离质谱法进行分析,外标法定量。3种有机氯载体在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好的线性,相关系数(R^2)均大于0.995,方法检出限为0.81~1.00μg/kg,在3个加标水平下的回收率为84.7%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~3.3%。该方法操作简单快速,灵敏度高,精密度、回收率理想,适用于多种纺织品材料中有机氯载体的分析测定。 展开更多

关键词 测试 气相色谱-负化学电离质谱法 有机氯载体 超声萃取 纺织品

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SPLE-GC-NCI-IDMS测定大气颗粒物中27种硝基多环芳烃 被引量：1

12

作者 汤桦 赵新颖 +2 位作者 叶昌俊 陈大舟 吴雪 《计量技术》 2020年第5期68-73,共6页

研究并建立了气相色谱-负化学电离同位素稀释质谱法(GC-NCI-IDMS)同时测定大气颗粒物中27种硝基多环芳烃(NPAHs)的分析方法。采用选择性加速溶剂提取法(SPLE)对颗粒物样品进行一体化的提取与净化,在萃取池中填充0.5g弗罗里硅土及0.5g硅... 研究并建立了气相色谱-负化学电离同位素稀释质谱法(GC-NCI-IDMS)同时测定大气颗粒物中27种硝基多环芳烃(NPAHs)的分析方法。采用选择性加速溶剂提取法(SPLE)对颗粒物样品进行一体化的提取与净化,在萃取池中填充0.5g弗罗里硅土及0.5g硅胶作为吸附剂,用二氯甲烷-正己烷(1∶1,v/v)在120℃下循环4次提取。结果表明,27种NPAHs在30分钟内即可完成分离,检出限(LOD,S/N=3)为0.056~8.3pg/m3。27种NPAHs的加标回收率在90.0%~121.3%,相对标准偏差低于6.0%,在环境样品浓度区间内,峰面积与浓度的线性关系良好。该方法快速准确,灵敏度高,可以满足大气颗粒物中NPAHs的准确测定需求。 展开更多

关键词 选择性加速溶剂提取法 气相色谱-负化学电离质谱法 同位素稀释质谱法 硝基多环芳烃 大气颗粒物

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液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究 被引量：1

13

作者 饶竹 谢原利 陈巍 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期653-659,共7页

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相... 应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。 展开更多

关键词 地下水 毒杀芬 液液萃取 固相萃取柱 固相萃取盘 气相色谱-负化学电离质谱法

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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量：31

14

作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页

建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限（LOQ）均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差（RSD）低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米

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气相色谱-正化学源质谱法测定家用橡胶手套中7种N-亚硝胺及其前体物的迁移量 被引量：27

15

作者 幸苑娜 王欣 +1 位作者 陈泽勇 黄锦敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期503-508,共6页

该文用Sep-Pak AC2串联Sep-Pak Dry cartridges固相萃取小柱对家用橡胶手套迁移提取液中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝吗啉(NMOR)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)和N-亚... 该文用Sep-Pak AC2串联Sep-Pak Dry cartridges固相萃取小柱对家用橡胶手套迁移提取液中的N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)、N-亚硝吗啉(NMOR)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)和N-亚硝基哌啶(NPIP)7种对人体具有致癌活性的N-亚硝胺及其前体物进行分离净化,采用气相色谱-正化学源质谱法(GC-PCI/MS)对其进行定性定量分析。N-亚硝胺及其前体物的定量下限分别为1.25、5.0μg/kg。方法灵敏度高,流程简单,适于批量样品的快速分析。13种家用橡胶手套样品中,7种N-亚硝胺的总迁移量为6.96～168.46μg/kg,其中NDEA、NDMA和NDBA的检出频率最高,占N-亚硝胺总迁移量的比重最大。 展开更多

关键词 气相色谱-正化学源/质谱法 手套 N-亚硝胺 前体物 迁移量

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气相色谱-负离子化学源/质谱法(GC-NCI/MS)分析鱼类和贝类样品中多溴联苯醚和多溴联苯 被引量：14

16

作者 马玉 林竹光 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期99-103,共5页

将气相色谱-负离子化学源/质谱法(GC-NCI/MS)应用于分析鱼类和贝类样品中5种多溴联苯醚(PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留。鱼类和贝类样品以正己烷/丙酮(1∶1,V/V)作为提取剂,采用超声萃取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正... 将气相色谱-负离子化学源/质谱法(GC-NCI/MS)应用于分析鱼类和贝类样品中5种多溴联苯醚(PBDEs)和5种多溴联苯(PBBs)残留。鱼类和贝类样品以正己烷/丙酮(1∶1,V/V)作为提取剂,采用超声萃取法,提取液经酸性硅胶和中性硅胶层析柱净化和正己烷洗脱后,以PCB-103为内标物和GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性与定量分析。平均加标回收率为82.7%～101.4%,相对标准偏差为0.9%～5.9%,方法检测限(MDL=3S/N)都小于0.20μg/kg,PBDEs的线性范围是0.1～500μg/kg,PBBs的线性范围是0.35～350μg/kg,相关系数都大于0.9999。所分析生物样品中PBDE-47是最主要检出目标物。 展开更多

关键词 气相色谱-负离子化学源/质谱法 鱼类 贝类 多溴联苯醚 多溴联苯

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凝胶渗透色谱柱去脂-气相色谱-质谱法测定人血清中新型卤系阻燃剂 被引量：10

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作者 何松洁 李明圆 +4 位作者 金军 王英 何畅 卜云洁 田旸 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1519-1523,共5页

建立了凝胶渗透色谱(GPC)去脂,气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法测定人血清中2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(BB-153)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)和德克隆(Dechlorane plus,DP,包括syn-DP和anti-DP)的方法。... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)去脂,气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法测定人血清中2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(BB-153)、1,2-二(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)和德克隆(Dechlorane plus,DP,包括syn-DP和anti-DP)的方法。人血清样本加入内标13C12BB-153和13C10syn-DP,经蛋白质变性、脂肪提取、GPC去脂、酸性硅胶柱净化后,利用气相色谱-负化学电离源-质谱法测定样品中BB-153,BTBPE,syn-DP和anti-DP,监测离子分别为m/z 627.5,629.5,m/z 79,81以及m/z 652,654。结果表明,13 C12 BB-153和13 C10syn-DP的血清加标回收率分别为91.5%±8.9%和92.3%±8.1%,检出限为0.6～1.2 ng/g脂肪。应用本方法对人血样品进行测定,BB-153和BTBPE在所有样本中均未检出,syn-DP和anti-DP的浓度范围分别是0.7～9.2 ng/g脂肪和0.6～2.0 ng/g脂肪。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-负化学电离源-质谱法 2 2’ 4 4’ 5 5’-六溴联苯 1 2-二(2 4 6-三溴苯氧基)乙烷 德克隆

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气相色谱-负化学离子源／质谱法测定鱼肉中残留农药 被引量：8

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作者 金珍 林竹光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1141-1144,共4页

对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究。鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2′... 对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究。鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2′,4,5′,6-五氯联苯(PCB-103)为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式和空白基体匹配校准曲线法进行定性与定量分析。农药(溴氰菊酯及氯菊酯除外)的检出限(3S/N)均小于1.0μg·kg-1,线性范围为10～800μg·kg-1,当鱼肉样品的加标量为10,50,200μg·kg-1时,平均回收率在66.6%～102.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于12%。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学离子源/质谱法 超声辅助基质固相分散 农药 鱼肉

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ASE-GC-NCI-MS测定食品接触塑料及纸制品中的短链氯化石蜡 被引量：7

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作者 胡伟 马俊辉 +3 位作者 张晓飞 徐文 周良春 李双琦 《包装工程》 CAS 北大核心 2019年第13期67-75,共9页

目的建立用于食品接触塑料及纸制品中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的快速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法(ASE-GC-NCI-MS)。方法采用加速溶剂萃取法对食品接触塑料及纸制品中的SCCPs进行处理,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷,萃取温度... 目的建立用于食品接触塑料及纸制品中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的快速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法(ASE-GC-NCI-MS)。方法采用加速溶剂萃取法对食品接触塑料及纸制品中的SCCPs进行处理,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷,萃取温度为80℃,静态萃取时间10 min;采用浓硫酸净化法对萃取溶液进行净化处理;采用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、全扫描模式、离子源温度为180℃等条件下对样品中的SCCPs进行定性与定量测定。结果氯的质量分数在58.7%~64.3%范围内时,SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈良好的线性关系,线性相关系数R^2为0.9765,检出限为20mg/kg,加标回收率为86.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~5.2%(日内),4.8%~8.1%(日间)。结论该方法操作简便、准确度好、灵敏度高、检出限低,可用于食品接触塑料及纸制品中SCCPs的实际检测。 展开更多

关键词 短链氯化石蜡 气相色谱-负化学电离源质谱法 快速溶剂萃取 总体响应因子 食品接触塑料 纸制品

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固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法测定运动场所合成材料面层和稀释剂中的短链氯化石蜡 被引量：7

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作者 黄绍军 杜萍 +4 位作者 刘春侠 杨俊 杨朝芬 孙卉 黄秋玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1022-1027,共6页

建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子... 建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子监测模式(SIM)扫描,外标法定量。方法在0. 050 1~100. 17 mg/L的宽广范围内有良好的线性关系,线性相关系数R2为0. 999 5,方法检出限低至0. 50μg/g(即0. 000 050%),平均回收率为83. 2%~96. 3%,相对标准偏差为1. 56%~6. 02%。对10批次实际样品进行检测,含量在0. 016%~0. 55%范围内,检测结果满足欧盟对此类物质的限量要求。方法可用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡的实际检测。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-负化学离子源质谱法 短链氯化石蜡 运动场所合成材料面层 稀释剂

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