目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质...目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.9978;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%~140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。展开更多
目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香...目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。展开更多
目的通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析,探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取,经QuEChERS净化后,配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线,利用气相色谱-串联质谱...目的通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析,探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取,经QuEChERS净化后,配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析19种有机磷农药的基质效应表现。结果利用GC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30种基质标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,利用UPLC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在4~100μg/L浓度范围内线性关系良好,所有工作曲线的线性相关系数(r2)均大于0.99;利用GC-MS/MS分析时,大部分供试农药在供试基质中呈较强的基质增强效应,其中水胺硫磷的基质效应最强,西葫芦可以有效校正供试农药的基质效应;利用UPLC-MS/MS分析时,供试农药以弱基质效应表现为主,西葫芦对供试农药基质效应的校正能力不明显。结论在利用GC-MS/MS检测供试有机磷农药时,可用西葫芦配制基质匹配标准溶液进行定量分析;在利用UPLC-MS/MS检测供试有机磷农药时,除了乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏、亚胺硫磷,其他农药均可利用溶剂标准溶液进行定量分析。展开更多
目的建立陈皮31种禁用农药残留的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)-GC-MS/MS测定方法。方法采用乙腈为溶剂,匀浆提取,经固相分散萃取管(QuEChERs净化管)净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(E...目的建立陈皮31种禁用农药残留的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)-GC-MS/MS测定方法。方法采用乙腈为溶剂,匀浆提取,经固相分散萃取管(QuEChERs净化管)净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(EI),多反应监测(MRM)。结果陈皮31种禁用农药残留线性关系良好,相关系数均大于0.9959,平均回收率为67.3%~127.1%,RSD为1.0%~6.3%;精密度RSD为0.6%~5.8%,方法检出限为0.002~0.010 mg·kg^-1。结论所建立的方法能快速有效地检测陈皮31种禁用农药残留量,可用于陈皮禁用农药监测。展开更多
文摘目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.9978;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%~140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。
文摘目的通过对常见蔬菜水果中有机磷农药的基质效应进行全面的分析,探索更加高效的有机磷农药残留检测手段。方法30种(11类)供试蔬果样品分别利用乙腈提取,经QuEChERS净化后,配制溶剂标准工作曲线和基质标准工作曲线,利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析19种有机磷农药的基质效应表现。结果利用GC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30种基质标准曲线在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,利用UPLC-MS/MS分析得到的19种有机磷农药的溶剂标准曲线及其30套基质标准曲线在4~100μg/L浓度范围内线性关系良好,所有工作曲线的线性相关系数(r2)均大于0.99;利用GC-MS/MS分析时,大部分供试农药在供试基质中呈较强的基质增强效应,其中水胺硫磷的基质效应最强,西葫芦可以有效校正供试农药的基质效应;利用UPLC-MS/MS分析时,供试农药以弱基质效应表现为主,西葫芦对供试农药基质效应的校正能力不明显。结论在利用GC-MS/MS检测供试有机磷农药时,可用西葫芦配制基质匹配标准溶液进行定量分析;在利用UPLC-MS/MS检测供试有机磷农药时,除了乙酰甲胺磷、乐果、敌敌畏、亚胺硫磷,其他农药均可利用溶剂标准溶液进行定量分析。
文摘目的建立陈皮31种禁用农药残留的QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)-GC-MS/MS测定方法。方法采用乙腈为溶剂,匀浆提取,经固相分散萃取管(QuEChERs净化管)净化,气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,电子轰击电离源(EI),多反应监测(MRM)。结果陈皮31种禁用农药残留线性关系良好,相关系数均大于0.9959,平均回收率为67.3%~127.1%,RSD为1.0%~6.3%;精密度RSD为0.6%~5.8%,方法检出限为0.002~0.010 mg·kg^-1。结论所建立的方法能快速有效地检测陈皮31种禁用农药残留量,可用于陈皮禁用农药监测。
