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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比 被引量：55
1
作者 曹新悦 庞国芳 +5 位作者 金铃和 康健 胡雪艳 常巧英 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期389-396,共8页
对比研究了气相色谱.串联质谱（ GC.MS／MS）与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱（ GC.QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供... 对比研究了气相色谱.串联质谱（ GC.MS／MS）与气相色谱.四极杆.飞行时间质谱（ GC.QTOF／MS）在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异，提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围，为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质，3个添加浓度（5.0、10.0和20.0μg／kg）下，两种仪器中均有93.0％以上的农药回收率在70％～120％范围内且相对标准偏差（ RSD）≤20％（ n＝5）。检测灵敏度方面，绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5.0μg／kg，满足各国农药残留限量的要求，且GC.MS／MS灵敏度更高，线性范围更宽，定量能力更加准确。筛查确证方面，GC.QTOF／MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 气相色谱-串联质谱 农药多残留 水果蔬菜 对比
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快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查果蔬中234种农药残留 被引量：19
2
作者 孟志娟 黄云霞 +5 位作者 邸鹏月 赵丽敏 牛立沙 范素芳 李强 张岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第16期272-285,共14页
建立快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查蔬菜和水果中234种农药残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液用m-PFC柱净化后,经气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪测定。通过保留时间和全扫描离子精确质量数定性,基质标... 建立快速滤过型净化法结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查蔬菜和水果中234种农药残留的方法。样品经过乙腈提取,提取液用m-PFC柱净化后,经气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪测定。通过保留时间和全扫描离子精确质量数定性,基质标准曲线定量,能够有效去除基质干扰。对12种典型果蔬样品(白菜、芹菜、番茄、黄瓜、菠菜、韭菜、油菜、橘子、梨、苹果、葡萄、橙子)进行实际样品验证。结果表明,234种农药在5~500μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.990,方法的检出限为5~20.0μg/kg。样品在10、50、100μg/kg 3个添加水平的平均加标回收率分别为73.2%~124.8%、75.5%~122.6%和74.8%~121.7%,平均相对标准偏差分别为2.4%~13.2%、2.8%~11.4%和2.2%~10.5%。该方法有效地提高了高分辨质谱在进行果蔬农药高通量筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 快速滤过型净化 农药残留 快速筛查 果蔬
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查食品中182种农药残留 被引量：17
3
作者 伊雄海 时逸吟 +7 位作者 赵善贞 孟令华 潘孝博 盛永刚 韩丽 朱坚 邓晓军 郭德华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1097-1105,共9页
建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分 析方法.样品经含0. 1%（ v/v ）甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5M S色谱柱 （30 m×0. 25 mm×... 建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分 析方法.样品经含0. 1%（ v/v ）甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5M S色谱柱 （30 m×0. 25 mm×0. 25 pm ）进行分离.样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定 量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证.考察了 10种典型食品基质（大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、 柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜）的基质效应.在10～500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好（r 〉0.99）,方 法的定量限（S/N≥10）为10～100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66. 1 % ～ 1 2 1 . 5 %、75.4%～ 125. 8%、77. 2%～128. 9%,相对标准偏差（ RSD）为0. 8%～17. 6% （n = 6 ）.该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定 性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值. 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 筛查 农药残留 食品
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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱筛查确证辣椒中244种农药残留及其代谢物 被引量：14
4
作者 曹琦 张亚珍 +3 位作者 朱正伟 吴婉琴 江丰 余婷婷 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期494-509,共16页
建立了辣椒中244种农药残留的QuEChERS前处理结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查确证方法。鲜辣椒和干辣椒样品分别采用经-20℃冷冻的乙腈和1%(v/v)乙酸化乙腈提取,经盐析分层、分散固相萃取净化和浓缩后加入内标... 建立了辣椒中244种农药残留的QuEChERS前处理结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查确证方法。鲜辣椒和干辣椒样品分别采用经-20℃冷冻的乙腈和1%(v/v)乙酸化乙腈提取,经盐析分层、分散固相萃取净化和浓缩后加入内标并复溶,HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,程序升温不分流进样,GC-Q-TOF/MS全扫描模式采集,内标法定量。比较了分析保护剂(AP)和基质匹配校准法对基质效应的补偿效果,最终选择采用基质匹配校准法来补偿基质效应并进行样品中农药残留的校准定量。设置定性筛查中的保留时间最大偏差为±0.25 min,精确质量偏差阈值为±20×10-6。对鲜辣椒中244种农药残留和干辣椒中222种农药残留进行了定量方法验证,实验结果表明,采用建立的数据库和分析方法可以对辣椒进行农药残留的高通量筛查和定量分析。在空白辣椒样品中添加不同水平的目标化合物,以信噪比S/N≥10对应的添加水平作为定量限(LOQ)。鲜辣椒中最大残留限量(MRL)≤0.05 mg/kg的44种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.010 mg/kg,线性范围在0.01~1.00 mg/L,在1倍和2.5倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为88.64%和100%;鲜辣椒中暂无MRL规定或MRL>0.05 mg/kg的200种农药在鲜辣椒中LOQ≤0.025 mg/kg,线性范围在0.05~1.00 mg/L,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%的农药种类占比分别为49.50%、87.00%和89.50%;244种农药的线性相关系数(r2)均大于0.99。222种农药在干辣椒中LOQ≤0.15 mg/kg,线性范围在0.04~1.00 mg/L,r2≥0.99的比例为95.46%,在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,回收率在60%~120%占比分别为72.52%、73.42%和81.53%。应用建立的筛查确证方法对市售的12份鲜辣椒样品和14份干辣椒样品进行农药残留筛查分析,从9份鲜辣椒样品和3份干辣椒样品中筛查出8种农药化合物,经人工鉴定均为阳性,定量结果显示,8种� 展开更多
关键词 QuEChERS 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱 农药残留 数据库 辣椒 筛查确证
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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查茶叶中350种农药残留 被引量：12
5
作者 郭冬冬 杨方 +1 位作者 李捷 傅红 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1177-1188,共12页
建立了气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查茶叶中350种农药残留的方法。样品经饱和食盐水浸润后以乙腈提取,以无水氯化钙去除水分及沉淀酚类,经石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)分散固相净化,GC-Q-TOF/MS测定。采用... 建立了气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)快速筛查茶叶中350种农药残留的方法。样品经饱和食盐水浸润后以乙腈提取,以无水氯化钙去除水分及沉淀酚类,经石墨化炭黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)分散固相净化,GC-Q-TOF/MS测定。采用精确质量数据库和谱图库检索的方式进行筛查与确证,以检索得分≥70的最低浓度作为方法的筛查限,结果表明99.3%农药能够在一律标准(10.0μg/kg)下定性检出;在10,50,100μg/kg 3个加标水平,目标农药的平均回收率分别为43.5%~136.7%,46.3%~132.6%,49.2%~135.3%,相对标准偏差(RSD)均小于20%(n=6)。该方法适用于茶叶中农药残留的高通量快速筛查。 展开更多
关键词 茶叶 农药多残留 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱
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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法非靶向快速筛查凉茶中的农药残留 被引量：6
6
作者 曾广丰 谢建军 +4 位作者 王志元 叶远志 李菊 侯颖烨 王璐 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期338-347,共10页
为建立QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(QuEChERS/GC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中农药残留的方法,将样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑(GCB)和氨丙基粉(NH2)分散固相萃取净化,GC-Q-TOF/MS测定。利用20种质控化合物... 为建立QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(QuEChERS/GC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中农药残留的方法,将样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑(GCB)和氨丙基粉(NH2)分散固相萃取净化,GC-Q-TOF/MS测定。利用20种质控化合物建立的筛查方法检出限范围为2.00~50.0μg/kg,定量限范围5.00~150μg/kg。3个不同加标水平(25,50,125μg/kg)下的平均回收率为73.47%~106.3%,相对标准偏差为0.91%~9.11%(n=6)。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、二级碎片丰度比、主要离子碎片的同位素丰度比等信息进行精确质量数据库筛查与确证,以数据库检索匹配得分≥80的最低浓度作为方法的筛查限,无标准品情况下实现了非靶向筛查凉茶中751种农药残留。方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中农药残留的非靶向快速筛查和质量控制提供重要依据。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱 非靶向筛查 凉茶 农药残留
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分散固相萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定茶叶中13种三唑类农药残留 被引量：5
7
作者 滕晓宇 李建勋 +2 位作者 胡雪艳 庞国芳 范春林 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期103-110,共8页
建立同时测定茶叶中13种三唑类农药残留的气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测方法。样品采用体积分数1%醋酸乙腈为提取液,均质提取,提取液在含有多壁碳纳米、N-丙基乙二胺和石墨化炭黑3种净化填料的离心管中涡旋净化,正己烷定容,经VF-170... 建立同时测定茶叶中13种三唑类农药残留的气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测方法。样品采用体积分数1%醋酸乙腈为提取液,均质提取,提取液在含有多壁碳纳米、N-丙基乙二胺和石墨化炭黑3种净化填料的离心管中涡旋净化,正己烷定容,经VF-1701ms毛细管柱分离,在全扫描模式下采集,外标法定量。检测结果表明:实验方法检出限为1~50μg/kg,13种农药在10、50、100μg/kg的添加水平下,回收率在72%~110%,相对标准偏差≤18%(n=5),相关系数均大于0.995。建立的实验方法准确、灵敏,且节省溶剂、方便快速,可满足茶叶中13种三唑类农药残留的定性定量检测要求。 展开更多
关键词 茶叶 分散固相萃取 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 三唑类 农药残留
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪分析油脂食品中多种邻苯二甲酸酯类化合物残留 被引量：5
8
作者 曹桂红 王兴宁 +1 位作者 黄春青 许波 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第3期92-97,115,共7页
利用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)技术建立了油脂食品中23种邻苯二甲酸酯类快速检测方法。样品采用乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,v/v)提取,PSA分散剂净化,经GC-QTOF MS测定,采用外标法定量。在全扫描采集模式下,以特征离子峰的... 利用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)技术建立了油脂食品中23种邻苯二甲酸酯类快速检测方法。样品采用乙腈-甲基叔丁基醚(9∶1,v/v)提取,PSA分散剂净化,经GC-QTOF MS测定,采用外标法定量。在全扫描采集模式下,以特征离子峰的峰面积定量,以化合物的保留时间、精确质量数及谱库检索定准确性。23种化合物在线性范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,23种化合物的定量限(S/N=10)为0.05~0.1mg/kg,在0.1~5.0mg/kg 3个添加水平下的平均回收率为79%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于14%。该方法简便、快速、灵敏,可以应用于油脂类食品中23种邻苯二甲酸酯类的同时检测。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 邻苯二甲酸酯类 塑化剂 油脂类食品
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环境有机污染物的气相色谱/高分辨质谱分析
9
作者 赵艺洁 刘国瑞 郑明辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期3579-3589,共11页
工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污... 工业生产和人类生活活动导致大量化学品进入环境,进入环境的化学品会发生迁移转化等环境行为,对生态环境和人类健康造成潜在危害.环境污染物数量众多且包含大量未知化合物,传统的分析仪器受其分辨率和扫描速率的限制,不能满足对环境污染物全面筛查的需要.气相色谱-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)和气相色谱-轨道离子阱质谱(GC-Orbitrap MS)拥有更高的分辨率及更高的灵敏度,已在环境分析领域发挥重要作用.本文对环境分析中基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS的研究进行了总结,归纳了基于GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS分析的常用样品前处理方法,探讨了GC-QTOF MS和GC-Orbitrap MS在不同环境基质中有机污染物靶向筛查、可疑化合物筛查以及非靶向筛查中的应用,有助于为环境基质中新污染物的识别和量化研究提供参考. 展开更多
关键词 环境分析 高分辨质谱 气相色谱/四极杆-飞行时间质谱 气相色谱-静电场轨道阱质谱 污染物筛查
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气相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查和确证农药制剂中51种非法添加化合物
10
作者 黄培鑫 杨红菊 +2 位作者 李玲 黄宝勇 于寒冰 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期386-393,共8页
建立了气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)筛查农药制剂中51种非法添加化合物的方法。乳油等15种农药剂型被分为3组,经丙酮溶解提取,GC-Q-TOF/MS测定,建立了51种化合物的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。结果表明,51种化合... 建立了气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)筛查农药制剂中51种非法添加化合物的方法。乳油等15种农药剂型被分为3组,经丙酮溶解提取,GC-Q-TOF/MS测定,建立了51种化合物的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。结果表明,51种化合物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99,检出限(LODs)为0.04~0.2 mg/kg,0.5,1.0,5.0 mg/kg 3个浓度的加标回收率为93.0%~105.2%,相对标准偏差(RSDs)为2.5%~7.8%。该方法适用于农药制剂中非法添加化合物的分析。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药制剂 快速筛查 非法添加
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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查黄芪药材中27种除草剂残留 被引量：4
11
作者 曹桂红 王兴宁 +2 位作者 黄春青 许波 茅向军 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1833-1836,共4页
目的建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)对黄芪中27种除草剂农药残留量的分析方法。方法样品以含1%乙酸的乙腈提取、Qu ECh ERS技术净化,采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱对27种除草剂进行测定。通过保留时间、一级质谱... 目的建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)对黄芪中27种除草剂农药残留量的分析方法。方法样品以含1%乙酸的乙腈提取、Qu ECh ERS技术净化,采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱对27种除草剂进行测定。通过保留时间、一级质谱全扫描离子定性、并结合MS/MS模式对阳性样品进行二次确证,特征离子外标法定量。结果 27种除草剂在20~1000μg/L线性范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0. 99,检出限为2. 2~23. 9μg/kg。在20,100,200μg/kg三个添加水平下的平均回收率为71. 7%~109. 4%,相对标准偏差(RSD)为2. 1%~13. 6%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,为黄芪药材中27种除草剂残留量的测定提供可靠依据。 展开更多
关键词 黄芪 中药材 除草剂残留 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 QUECHERS 筛查
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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法非靶向快速筛查葡萄中农药多残留 被引量：2
12
作者 丰东升 王霞 +5 位作者 李雪颖 马颖清 王敏 方丝芸 韩奕奕 张维谊 《农产品质量与安全》 2022年第5期31-37,共7页
建立了气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法测定葡萄中农药残留的非靶向快速筛查分析方法。样品用乙腈超声提取,加入复合沉淀剂,振荡离心,得到提取液。提取液经净化柱净化后过滤膜,用气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)进行分析测... 建立了气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法测定葡萄中农药残留的非靶向快速筛查分析方法。样品用乙腈超声提取,加入复合沉淀剂,振荡离心,得到提取液。提取液经净化柱净化后过滤膜,用气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF/MS)进行分析测定。结果表明,葡萄中75种农药化合物在0.3、0.6、1.5 mg/kg加标水平下,回收率为60.9%~104.4%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~26.3%(n=6);在0.04~2.00μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.99;方法检出限(LOD)为0.08 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.24 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度较高,准确度与精密度均能达到定量分析要求,适用于葡萄中农药多残留非靶向快速筛查。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱 非靶向快速筛查 葡萄 农药残留
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深度加氢柴油中咔唑类化合物的测定
13
作者 周婧 史得军 +3 位作者 霍明辰 陈菲 李荣观 黄星亮 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期102-108,共7页
建立了采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪定性、定量分析深度加氢柴油中咔唑类化合物的方法。该方法可对质量分数为ng/g级的5类咔唑类化合物进行分析,定量标准曲线的线性相关系数R2大于0.9980,回收率范围为81.86%~89.27%,相对标准偏... 建立了采用气相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪定性、定量分析深度加氢柴油中咔唑类化合物的方法。该方法可对质量分数为ng/g级的5类咔唑类化合物进行分析,定量标准曲线的线性相关系数R2大于0.9980,回收率范围为81.86%~89.27%,相对标准偏差范围为2.36%~4.14%,重复性较好,最低检出限为0.0004~0.0016 mg/L,定量限为0.0012~0.0054 mg/L,灵敏度较高。利用该方法对不同加氢深度的加氢柴油中咔唑类化合物进行分析检测,结果表明:咔唑、甲基咔唑易于在加氢精制过程中脱除;1位、8位甲基取代的二甲基咔唑类、三甲基咔唑类化合物空间位阻较大,在加氢条件下较难脱除。 展开更多
关键词 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 咔唑类化合物 柴油 加氢
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查牛奶中的农药和兽药残留 被引量：70
14
作者 高馥蝶 赵妍 +1 位作者 邵兵 张晶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期560-567,共8页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法。目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理。牛奶样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取,同时加入无水硫酸钠和氯化钾盐析,提取液经C18填料净化后直接测定。目标药物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行检测。结果表明,牛奶中42种农药和兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为1～100μg/kg;3个加标水平的平均回收率为68.2%～129.1%,相对标准偏差为2.8%～30.8%。该方法快速简便、灵敏度较高,可用于牛奶中42种农兽药的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 QUECHERS 农药残留 兽药残留 牛奶
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查茶叶中的204种农药残留 被引量：56
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作者 余璐 宋伟 +4 位作者 吕亚宁 赵暮雨 周芳芳 胡艳云 郑平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期597-612,共16页
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb-PSA固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯（3∶1,v/v）洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。... 利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）技术建立了茶叶中204种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb-PSA固相萃取小柱净化,用乙腈-甲苯（3∶1,v/v）洗脱,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,外标法定量。建立了204种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索,从而在无对照标准品的情况下完成了204种农药的定性鉴定。结果表明,该方法可以同时对茶叶中204种农药残留进行快速筛查,在10、20、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为68.1%-117.2%,相对标准偏差为3.1%-18.9%。定量限均小于10μg/kg。采用本方法对4份阳性样品进行检测,所得结果与GB/T 23205-2008的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确,可用于茶叶中204种农药残留的快速筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药 多残留 茶叶
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液相色谱/四极杆-飞行时间质谱法筛查奶酪中29种禁用和限用合成色素 被引量：42
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作者 赵延胜 杨敏莉 +3 位作者 张峰 冯峰 储晓刚 董英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期631-636,共6页
建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱（LC/Q-TOF MS）筛查方法。样品经正己烷-水（3∶1,v/v）振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分。正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷（1∶1,v/v）溶... 建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱（LC/Q-TOF MS）筛查方法。样品经正己烷-水（3∶1,v/v）振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分。正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷（1∶1,v/v）溶解,经过凝胶渗透色谱（GPC）净化去除油脂。水层经乙腈振荡提取,得到乙腈-水提取液。残渣经氨水-甲醇（1∶99,v/v）溶液振荡提取,得到氨水-甲醇提取液。乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需净化直接分析。结果表明：29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取,提取回收率为70%~95%。而Q-TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来,各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59.66~99.47。通过Target MS/MS扫描方式进行定量,得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0.4~2.5μg/kg,21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20~80μg/kg。该方法对禁用和限用合成色素的筛查范围广泛,对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性。 展开更多
关键词 液相色谱/四极杆-飞行时间质谱 合成色素 奶酪 筛查
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的酸枣仁汤颗粒化学成分分析 被引量：42
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作者 刘佳星 魏洁 +2 位作者 武锦春 杜晨晖 闫艳 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1-12,共12页
目的:建立一种全面、深度分析市售酸枣仁汤颗粒化学成分的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS),检测条件设定为流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~8 min,5%~17%B;8~10 min,17%B;10~11 ... 目的:建立一种全面、深度分析市售酸枣仁汤颗粒化学成分的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS),检测条件设定为流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~8 min,5%~17%B;8~10 min,17%B;10~11 min,17%~18%B;11~12 min,18%~20%B;12~17 min,20%~23%B;17~22 min,23%~33%B;22~30 min,33%~60%B;30~32 min,60%~100%B;32~36 min,100%B),流速0.3 mL·min-1,电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下分别进行扫描并采集高质量MS/MS数据;扫描范围m/z 50~1500。利用SCIEX OS软件建立酸枣仁汤中单味中药材化学成分的本地数据库。借助高分辨质谱仪提供的化合物精确相对分子质量和二级质谱等信息,与本地数据库匹配,并结合文献和对照品的相应信息,完成对目标化合物的筛查。结果:在正、负离子模式下共推断和鉴别出134个化合物,主要为黄酮类、三萜类、苯酞类、甾体皂苷类、生物碱类和有机酚酸类,并对所有化合物的药材来源进行了归属,其中41个化合物来源于酸枣仁,11个化合物来源于茯苓,22个化合物来源于知母,28个化合物来源于川芎和35个化合物来源于甘草。结论:该方法能系统、快速、准确地鉴定酸枣仁汤颗粒中的化学成分,可为经典名方酸枣仁汤的物质基础研究和新药研发提供实验依据,还可为其他中成药的化学成分分析提供参考。 展开更多
关键词 酸枣仁汤 颗粒剂 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS) 定性分析 化学成分 质量评价 经典名方
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查化妆品中18种香豆素类化合物 被引量：40
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作者 马强 白桦 +5 位作者 王超 李文涛 马会娟 李晶瑞 孟宪双 陈云霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期248-255,共8页
建立了化妆品中18种香豆素类化合物（二氢香豆素、7-羟基香豆素、6-甲氧基-7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-羟基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、5-甲氧基补骨脂... 建立了化妆品中18种香豆素类化合物（二氢香豆素、7-羟基香豆素、6-甲氧基-7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-羟基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、欧前胡素、2＇,4,8-三甲基补骨脂素、8-羟基补骨脂素、异欧前胡素、环香豆素）的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查方法.膏霜、水剂、香波、散粉、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Oasis HLB固相萃取柱净化,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（150 mm ×2.1 mm,1.7μm）在10min内完成有效分离后,采用大气压化学电离-四极杆-飞行时间质谱进行筛查分析.18种香豆素类化合物的定量下限为10～ 60 μg/kg.在低、中、高3个加标水平的平均回收率为85.2％～95.1％,相对标准偏差为3.2％～8.6％.该方法准确、快速、灵敏,为化妆品样品的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 化妆品 香豆素类化合物 快速筛查
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北柴胡、竹叶柴胡、藏柴胡与小叶黑柴胡化学成分比较研究 被引量：36
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作者 杨印军 郑伟 +5 位作者 郭佳琪 方伟 马百平 郭宝林 彭云霞 张东佳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期332-337,共6页
利用UPLC-Q-TOF-MS方法比较了北柴胡Bupleurum chinense、竹叶柴胡B. marginatum、藏柴胡B. marginatum var.stenophyllum与小叶黑柴胡B. smithii var. parvifolium之间化学成分构成,色谱分离采用Acquity HSS T3 C_(18)色谱柱(Waters,2.... 利用UPLC-Q-TOF-MS方法比较了北柴胡Bupleurum chinense、竹叶柴胡B. marginatum、藏柴胡B. marginatum var.stenophyllum与小叶黑柴胡B. smithii var. parvifolium之间化学成分构成,色谱分离采用Acquity HSS T3 C_(18)色谱柱(Waters,2. 1mm×100 mm,1. 8μm),0. 1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱分析利用四极杆串联飞行时间质谱(Q-TOFMSE),通过精确相对分子质量和碎片离子结构鉴定了其中25个主要成分;而北柴胡和竹叶柴胡非常相似。采用主成分分析法(PCA)对数据进行处理,PCA结果显示该4种柴胡明显聚成3类,其中北柴胡和竹叶柴胡聚为一类,而藏柴胡、小叶黑柴胡与北柴胡之间存在明显的差异. 展开更多
关键词 柴胡 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 主要成分鉴定 主成分分析法
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腊梅花中黄酮类化合物的UHPLC/QTOF-MS分析 被引量：28
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作者 夏玮 古丽加玛丽.阿比斯 +3 位作者 潘晨 张文清 居胜 杜永芹 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2345-2349,共5页
目的采用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术UHPLC/QTOF-MS对腊梅花乙醇提取物中的黄酮类化合物进行分析鉴定。方法色谱分离采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用... 目的采用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术UHPLC/QTOF-MS对腊梅花乙醇提取物中的黄酮类化合物进行分析鉴定。方法色谱分离采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾离子源,正离子模式检测。结果通过二级质谱裂解分析以及参考文献,从腊梅花中鉴定出了绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素-3'-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-半乳糖苷、紫云英苷、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素等1个多酚类和9个黄酮类化合物。结论本法为腊梅花黄酮类化合物的分析鉴定提供快速和准确方法。 展开更多
关键词 腊梅花 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 黄酮类化合物
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