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SF_6放电分解气体组分分析的现状和发展 被引量:245
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作者 张晓星 姚尧 +2 位作者 唐炬 孙才新 万凌云 《高电压技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期664-669,747,共7页
随着现代测试分析技术的发展,使得通过测试SF6气体分解产物的类型和含量来诊断设备内部是否存在故障,并对放电的类型进行模式识别,进而对设备运行状态进行诊断和评估成为可能,为推进这一技术的应用发展,回顾了SF6气体放电分解机理研究... 随着现代测试分析技术的发展,使得通过测试SF6气体分解产物的类型和含量来诊断设备内部是否存在故障,并对放电的类型进行模式识别,进而对设备运行状态进行诊断和评估成为可能,为推进这一技术的应用发展,回顾了SF6气体放电分解机理研究的发展过程,介绍了气相色谱、气体传感器、红外吸收光谱和光声光谱等多种气体组分分析方法,对未来SF6放电分解气体组分分析的研究作了展望,并在实验室采用气相色谱法对SF6气体分解产物进行了初步分析,获得几种重要SF6分解产物的浓度,实验证明了该方法用于诊断设备内部故障的可行性。 展开更多
关键词 SF6 分解产物 组分分析 相色谱 红外吸收光谱 光声光谱
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气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法 被引量:152
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作者 贺利民 刘祥国 曾振灵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期98-104,共7页
对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高。通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量。各种进样... 对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高。通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量。各种进样方式和基质净化方法都可以减少但不能完全消除基质效应;基质匹配校准法和分析保护剂法是避免基质效应最有效的方法;在实际检测中,所采用的消除或补偿基质效应的方法应考虑减少仪器系统的维护。本文概述了农药残留分析检测中的基质效应及其解决方法。 展开更多
关键词 相色谱 农药残留 基质效应 解决方法
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苯酚硫酸法测定杂多糖含量的研究 被引量:130
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作者 杨勇杰 姜瑞芝 +2 位作者 陈英红 张萍 高其品 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期706-708,共3页
目的:确立一种能够准确测定杂多糖中总糖含量的实验方法。方法:采用酸水解多糖,GC法分析各组成糖比例,配制相应的标准溶液,用苯酚硫酸法测定多糖含量。结果:实验结果良好,标准糖混合溶液在8.56~38.
关键词 苯酚-硫酸法 校正因子 相色谱
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白肋烟重要香味物质组成的研究 被引量:106
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作者 谢剑平 赵明月 +3 位作者 吴鸣 赵晓东 王昇 谢复炜 《烟草科技》 EI CAS 2002年第10期3-16,共14页
采用同时蒸馏萃取、气相色谱和气质谱联用法对国产 (湖北鹤峰、重庆奉节 )和进口 (巴西、津巴布韦和马拉维 )白肋烟中的酸性、碱性和中性香味物质进行了分析 ,共鉴定出 2 0 0种香味物质。文献检索表明 ,其中有 30种成分为烟草中尚未报... 采用同时蒸馏萃取、气相色谱和气质谱联用法对国产 (湖北鹤峰、重庆奉节 )和进口 (巴西、津巴布韦和马拉维 )白肋烟中的酸性、碱性和中性香味物质进行了分析 ,共鉴定出 2 0 0种香味物质。文献检索表明 ,其中有 30种成分为烟草中尚未报道的化合物。采用内标法对白肋烟中重要的 2 6种碱性、39种中性和 15种酸性香味物质的含量 ,以及酸性、碱性和中性香味物质的总量进行了定量测定。分析结果表明 :在所分析的白肋烟样品中 ,(1)国内外白肋烟均含有相同种类数的香味物质 ,其不同点在于 :①国产白肋烟烟叶的酸性成分总量低于津巴布韦和马拉维白肋烟 ,而高于巴西白肋烟 ;②国产白肋烟的中性香味成分总量 (不计新植二烯 )高于津巴布韦和巴西白肋烟 ,略低于马拉维白肋烟 ;③国产白肋烟中的新植二烯含量明显高于国外白肋烟 ;④湖北白肋烟的碱性香味成分总量与巴西和津巴布韦白肋烟的接近 ,略高于马拉维白肋烟 ;⑤国产白肋烟中的杂环化合物 (吡啶、吡嗪和吡咯类 )和生物碱类化合物含量低于巴西和津巴布韦白肋烟 ;(2 )国内 2个主产区白肋烟香味物质的含量在酸、碱、中 3个集分中的差异比较突出 ,即除了湖北上部白肋烟酸性成分的总量低于重庆上部白肋烟的以外 ,湖北上部、中部和下部白肋烟中性和碱性香味成分 。 展开更多
关键词 组成 白肋烟 香味物质 相色谱
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中药指纹图谱的研究现状 被引量:68
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作者 聂晶 田颂九 王国荣 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2000年第12期881-884,共4页
综述了中药薄层色谱指纹图谱、高效液相色 谱指纹图谱、气相色谱指纹图谱、高效毛细管电泳指纹图谱、紫外光谱指纹图谱、红外光谱 指纹图谱、核磁共振指纹图谱、质谱指纹图谱、X-射线衍射指纹图谱和DNA指纹图谱方面的 研究现状。
关键词 中药鉴定 中药质量 指纹图谱 红外光谱 核磁共振 相色谱
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不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定及其分布情况研究 被引量:112
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作者 吴惠勤 朱志鑫 +6 位作者 黄晓兰 林晓珊 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 潘亮君 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1079-1087,共9页
首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干... 首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干扰,避免产生假阳性结果;探讨了邻苯二甲酸酯类的质谱碎裂机理。21种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999 2,方法的定量下限(S/N=10)为0.05~0.5 mg/kg。在0.10~10 mg/kg加标水平下的回收率为83%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~5.5%。采用该方法研究了华南地区不同食品及包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分布情况,并对其来源进行了探讨。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 塑化剂 相色谱 质谱 食品 食品包装材料
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固相微萃取新技术 被引量:89
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作者 马继平 王涵文 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期16-20,共5页
固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附 /溶解 解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术。综述了固相微萃取技术的最新发展动态 ,介绍了管内 (in tube)固相微萃取、新型萃取头以及固相微萃取与其他分析技术的联用... 固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附 /溶解 解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术。综述了固相微萃取技术的最新发展动态 ,介绍了管内 (in tube)固相微萃取、新型萃取头以及固相微萃取与其他分析技术的联用情况。 展开更多
关键词 微萃取 样品预处理 吸附-脱附平衡 综述 相色谱 联用技术 色谱分析
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测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究 被引量:104
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作者 张蕊 祖丽亚 +1 位作者 樊铁 赵科鹏 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期65-67,共3页
提出了用气相色谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的方法。地沟油是从餐饮业废弃物中提取的,成分复杂,常混有动物脂肪。动物脂肪中普遍含有大量的胆固醇,而在植物油中一般不含或含有极少量的胆固醇。植物油中主要含有谷甾醇、豆甾醇、菜油... 提出了用气相色谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的方法。地沟油是从餐饮业废弃物中提取的,成分复杂,常混有动物脂肪。动物脂肪中普遍含有大量的胆固醇,而在植物油中一般不含或含有极少量的胆固醇。植物油中主要含有谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇等多种植物甾醇。利用极性毛细管色谱柱可将油脂中的胆固醇和植物甾醇很好地分离,从而可鉴别油样中是否混有地沟油。使用这种方法,当食用植物油中掺有10%(质量分数)以上的地沟油时,即可检出。 展开更多
关键词 地沟油 胆固醇 相色谱
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高良姜及其近缘植物挥发油成分的气相色谱指纹图谱研究 被引量:46
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作者 钱浩泉 李彩君 谢培山 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 2001年第3期179-182,共4页
目的 :建立高良姜所含挥发油类成分指纹图谱的研究方法 ,以资鉴别高良姜的质量优劣。方法 :用气相色谱法测定 ,建立高良姜挥发油的指纹图谱。结果与结论 :道地药材高良姜及不同地区收集的市场商品具有相当稳定的、相似程度很高的指纹图... 目的 :建立高良姜所含挥发油类成分指纹图谱的研究方法 ,以资鉴别高良姜的质量优劣。方法 :用气相色谱法测定 ,建立高良姜挥发油的指纹图谱。结果与结论 :道地药材高良姜及不同地区收集的市场商品具有相当稳定的、相似程度很高的指纹图谱 ,与混淆品有明显区别。 展开更多
关键词 高良姜 挥发油 相色谱 指纹图谱 中药 化学成分
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食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的测定 被引量:100
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作者 柴丽月 辛志宏 +2 位作者 蔡晶 俞美香 胡秋辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第7期362-365,共4页
采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量。样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固... 采用气相色谱法测定14种食品中5种邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP)]的含量。样品经正己烷溶解、超声波辅助提取、固相萃取浓缩富集等预处理,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,该分析条件下样品的回收率为72.3%~101.5%,相对标准偏差为2.69%~5.84%,说明本方法准确可靠。14种食品中检出的邻苯二甲酸酯类约69%的含量高于欧洲规定的每天0.3mg/kg体重的标准,表明邻苯二甲酸酯类污染物在被检食品中有较大的的迁移。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 检测 相色谱
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蒸馏-乙基化GC-CVAFS法测定天然水体中的甲基汞 被引量:84
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作者 蒋红梅 冯新斌 +3 位作者 梁琏 商立海 阎海鱼 仇广乐 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期568-571,共4页
建立了一种基于蒸馏-乙基化结合气相色谱(GC)-冷原子荧光(CVAFS)测定天然水体中甲基汞的分析方法.水样中甲基汞经蒸馏后与四乙基硼化钠反应生成挥发性的甲基乙基汞,由氮气吹扫捕集于Tenax管,然后由GC-CVAFS测定.该方法的回收率为88.2%~... 建立了一种基于蒸馏-乙基化结合气相色谱(GC)-冷原子荧光(CVAFS)测定天然水体中甲基汞的分析方法.水样中甲基汞经蒸馏后与四乙基硼化钠反应生成挥发性的甲基乙基汞,由氮气吹扫捕集于Tenax管,然后由GC-CVAFS测定.该方法的回收率为88.2%~108.4%,平均相对标准偏差为5.4%.45mL水样测定的最低检出限为0.009ng/L. 展开更多
关键词 甲基汞 蒸馏 乙基化 相色谱 冷原子荧光
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分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留 被引量:79
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作者 臧晓欢 王春 +2 位作者 高书涛 周欣 王志 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期765-769,共5页
将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀... 将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀后,以5000r/min离心5min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708~1087倍。以α-六六六为内标,7种菊酯类农药在0.8~600μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990~0.9999之间;检出限为0.04~0.10μg/L(S/N=3)。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在76.0%~116.0%之间;相对标准偏差在3.1%~7.2%之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 分散液微萃取 相色谱 菊酯类农药 水样
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微波处理-气相色谱法测定含硫蔬菜中的多类农药残留 被引量:74
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作者 王建华 张艺兵 +1 位作者 汤志旭 刘心同 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期100-102,共3页
建立了含硫蔬菜 (洋葱、大蒜、青葱、韭菜等 )中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯多类农药残留的简单、快速检测方法。采用家用微波炉处理含硫蔬菜40s ,使其中的酶失去活性 ,避免产生干扰的硫化物 ,再用乙腈均质提取 ,PSA固相萃取柱净化 ,用... 建立了含硫蔬菜 (洋葱、大蒜、青葱、韭菜等 )中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯多类农药残留的简单、快速检测方法。采用家用微波炉处理含硫蔬菜40s ,使其中的酶失去活性 ,避免产生干扰的硫化物 ,再用乙腈均质提取 ,PSA固相萃取柱净化 ,用气相色谱 -电子俘获检测器(ECD)及火焰光度检测器 (FPD)检测。添加样品的回收率在70%~110%之间 ,相对标准偏差在3.5 %~14. 展开更多
关键词 微波处理 农药残留 含硫蔬菜 洋葱 大蒜 青葱 韭菜 相色谱
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气相色谱保留指数谱用于中药材鉴别的研究 被引量:62
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作者 凌大奎 朱永新 +11 位作者 王维 张雅军 王青 孙曾培 叶崇义 朱蓉贞 金智珠 李庆民 关大卫 钱中直 杨昌金 杨锡 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期13-20,共8页
本文根据规范化的色谱条件测定了6种常用中药-砂仁、当归、苍术、柴胡、藁本和香附的挥发油成分的气相色谱保留指数(GCRI),并从中选择若干代表性成分的GCRI值组成各自的气相色谱保留指数谱(GCRIs)。实验测得的GC... 本文根据规范化的色谱条件测定了6种常用中药-砂仁、当归、苍术、柴胡、藁本和香附的挥发油成分的气相色谱保留指数(GCRI),并从中选择若干代表性成分的GCRI值组成各自的气相色谱保留指数谱(GCRIs)。实验测得的GCRI值重现性好,3个实验室所测保留指数的RSD<1.0%,研究表明,GCRIs对于鉴别中药是一种很有前途的手段,特别在中药混乱品种的澄清、指导加工炮制和进行质量评价方面均具有可供实用的前景。本文并利用GC-MS和GC-FTIR对各品种的主要挥发性成分作出了定性鉴别。 展开更多
关键词 相色谱 GCRIs 中药材鉴别 砂仁 当归 苍术
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微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量:61
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作者 袁宁 余彬彬 +2 位作者 张茂升 曾景斌 陈曦 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期636-640,共5页
建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10... 建立了微波辅助草取-固相微革取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法。采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系.相关系数为0.9705—0.9984。10种组分的加标回收率为64%-121%,相对标准偏差为10.4%-22.9%,检测限为1—50ng/L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 微萃取 相色谱 残留测定 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 茶叶
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气相色谱法中油脂脂肪酸衍生化方法及其选择 被引量:78
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作者 佘珠花 《粮食加工》 2004年第6期64-66,共3页
拟对用气相色谱法测油脂脂肪酸组成中脂肪酸的衍生化方法进行了归纳和分类,并对其使用范围和选择进行了界定。这对油脂脂肪酸的分析与开发有极大的帮助。
关键词 相色谱 脂肪酸 衍生化 甲酯化
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固相微萃取(SPME)近几年的发展 被引量:84
17
作者 傅若农 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期602-620,共19页
在化学分析中样品制备往往是整个分析方法的瓶颈,25多年前固相微萃取(SPME)的出现是样品制备领域极大的进步,大大促进了在现场和活体分析中的应用。本综述介绍近几年SPME的发展,值得介绍的是近年有许多适应于复杂基体的SPME涂层出现,可... 在化学分析中样品制备往往是整个分析方法的瓶颈,25多年前固相微萃取(SPME)的出现是样品制备领域极大的进步,大大促进了在现场和活体分析中的应用。本综述介绍近几年SPME的发展,值得介绍的是近年有许多适应于复杂基体的SPME涂层出现,可直接从复杂基体中萃取分析物。 展开更多
关键词 微萃取 样品制备 相色谱 相色谱
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吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物 被引量:74
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作者 刘劲松 傅军 金旭忠 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期18-22,共5页
报道了 Trap I(VOCARB40 0 0 )柱捕集水中挥发性有机污染物的性能和条件 ,建立了吹扫捕集和气相色谱 -质谱联用测定饮用水和地表水样中 2 5种挥发性有机污染物的分析方法。水样的加标回收率在 90 %~ 1 1 0 %之间 ,最低检测限在 0 .0 4... 报道了 Trap I(VOCARB40 0 0 )柱捕集水中挥发性有机污染物的性能和条件 ,建立了吹扫捕集和气相色谱 -质谱联用测定饮用水和地表水样中 2 5种挥发性有机污染物的分析方法。水样的加标回收率在 90 %~ 1 1 0 %之间 ,最低检测限在 0 .0 4~ 0 .85 μg/ L 之间 ,2 0 μg/ L 的挥发性有机物标准溶液经重复 6次测定 ,其相对标准偏差基本小于 5 .0 %。该方法已成功地运用于饮用水和地表水中挥发性有机污染物的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 相色谱 质谱 饮用水 地表水 水质监测 VOCARB
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萃取-乙基化结合GC-CVAFS法测定沉积物及土壤中的甲基汞 被引量:73
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作者 何天容 冯新斌 +4 位作者 戴前进 仇广乐 商立海 蒋红梅 Liang lian 《地球与环境》 CAS CSCD 2004年第2期83-86,共4页
采用硝酸和硫酸铜溶液浸提,CH2Cl2萃取并结合水相乙基化GC CVAFS的方法测定沉积物及土壤中的甲基汞。该方法平均回收率97.8%,相对标准偏差≤10.2%,方法检出限为0.6pg/g,具有所需试剂少,不用连续萃取,简捷易行,回收率高以及精密度好等特点。
关键词 沉积物 土壤 甲基汞 二氯甲烷萃取 乙基化 相色谱 冷原子荧光
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固相微萃取技术与环境样品前处理 被引量:57
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作者 贾金平 何翊 黄骏雄 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 1998年第1期74-84,共11页
固相微萃取技术是80年代末发展起来的一项新型的无溶剂化环境样品前处理技术,它主要与气相色谱和高效液相色谱联用,能快速和有效地分析环境样品中的痕量有机污染物。技术从出现至今主要在萃取装置(萃取纤维涂层)、萃取方式及后序... 固相微萃取技术是80年代末发展起来的一项新型的无溶剂化环境样品前处理技术,它主要与气相色谱和高效液相色谱联用,能快速和有效地分析环境样品中的痕量有机污染物。技术从出现至今主要在萃取装置(萃取纤维涂层)、萃取方式及后序分析仪器上有较大的发展和变化,这使得技术的应用范围不断拓宽。通过对现有文献的总结,本文还提出了固相微萃取技术今后的发展趋势。 展开更多
关键词 微萃取技术 相色谱 样品前处理 环境样品
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