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手性毛细管电色谱拆分比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林 被引量：12
1
作者 陈仲益 夏宗玲 +2 位作者 胡纯琦 曾苏 姚彤炜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期181-186,共6页
以万古霉素(vancomycin)毛细管柱为手性分离色谱柱,采用CLC和pCEC方法,对比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林进行了手性拆分研究。在CLC方法中,上述4种物质均在甲醇/异丙醇/三乙胺/冰醋酸(60/40/0.05/0.1,V/V)条件下获得最大分离,... 以万古霉素(vancomycin)毛细管柱为手性分离色谱柱,采用CLC和pCEC方法,对比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林进行了手性拆分研究。在CLC方法中,上述4种物质均在甲醇/异丙醇/三乙胺/冰醋酸(60/40/0.05/0.1,V/V)条件下获得最大分离,分离度(Rs)分别为1.9、1.4、1.1和0.9。在pCEC方法中,采用极性有机模式时,Rs分别为1.9、1.4、1.5和1.5;采用反相模式时,Rs分别为2.0、1.7和1.2,而特布他林则未获分离。该方法能有效拆分比索洛尔、阿替洛尔、克仑特罗和特布他林,而且CLC、pCEC极性有机模式和pCEC反相模式之间有着较强的互补关系。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱 万古霉素 比索洛尔 阿替洛尔 克仑特罗 特布他林
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油品族组成的详细分析和燃油中芳烃的分析 被引量：11
2
作者 关亚风 赵景红 +1 位作者 刘文民 王涵文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期509-514,共6页
用毛细管液相色谱 毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成。在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管... 用毛细管液相色谱 毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成。在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量。用单检测器的二维毛细管气相色谱切割 反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样。用上述技术分析实际样品,证明了它们的重复性、准确性、可靠性和实用性。 展开更多
关键词 二维色谱 毛细管气相色谱 毛细管液相色谱 族组成 多环芳烃 油品
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毛细管离子色谱进展 被引量：10
3
作者 马继平 丁明玉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期272-277,共6页
从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况。毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱,毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱。对毛细管离子色谱仪的总结... 从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况。毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱,毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱。对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等。 展开更多
关键词 离子色谱 毛细管液相色谱 毛细管离子色谱 整体柱 评述
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填充毛细管液相色谱-高温毛细管气相色谱在线联用分析润滑油 被引量：10
4
作者 江涛 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第6期469-472,共4页
建立了一套填充毛细管液相色谱－高温毛细管气相色谱在线联用装置，并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离，将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质（多环芳烃和极性物）；特殊设计... 建立了一套填充毛细管液相色谱－高温毛细管气相色谱在线联用装置，并应用于润滑油的全组分分析。用正相填充毛细管柱液相色谱法进行样品族分离，将润滑油分成烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃及胶质（多环芳烃和极性物）；特殊设计的多储存位接口可完成一次ＬＣ进样，对样品所有族组成的在线切割、贮存并无损失转入ＧＣ分析，保证了复杂样品全组分分析的准确定性和定量，缩短了分析时间。ＧＣ分析结果给出各族组分的相对含量和碳数分布。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 毛细管气相色谱 润滑油 分析
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填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析柴油全组成 被引量：8
5
作者 江涛 关亚风 +1 位作者 周云琪 强淑华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第12期1442-1446,共5页
采用填充毛细管液相色谱（ＰＣ－ＨＰＬＣ）与毛细管气相色谱（ＣＧＣ）在线联用技术分析柴油全组分。半填充硅胶、半填充氨基的 ＰＣ－ＨＰＬＣ柱（０．３２ ｍｍ ｉ．ｄ．）用于样品族分离（烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃和胶... 采用填充毛细管液相色谱（ＰＣ－ＨＰＬＣ）与毛细管气相色谱（ＣＧＣ）在线联用技术分析柴油全组分。半填充硅胶、半填充氨基的 ＰＣ－ＨＰＬＣ柱（０．３２ ｍｍ ｉ．ｄ．）用于样品族分离（烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃和胶质）。经 ＰＣ－ＨＰＬＣ分离后的各族组分（峰体积小于 ３０ μＬ）被依次存放在多位储存接口内，然后分别转入ＧＣ作单个组分定量分析，可得出各族组分的相对含量及烷烃的碳数和正异构分布。该方法是分析柴油和其它油品样的强有力手段。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 油品 毛细管气相色谱 柴油
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分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用 被引量：9
6
作者 冯婷 胡玉斐 李攻科 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1191-1198,共8页
分子印迹整体柱(MIPMC)结合了分子印迹聚合物的立体选择性高和整体柱制备简单、柱压低以及传质速率快等优点,是一种极具应用潜力的样品前处理介质和色谱固定相。该文详细介绍了分子印迹整体柱的制备方法,综述了近年分子印迹整体柱在样... 分子印迹整体柱(MIPMC)结合了分子印迹聚合物的立体选择性高和整体柱制备简单、柱压低以及传质速率快等优点,是一种极具应用潜力的样品前处理介质和色谱固定相。该文详细介绍了分子印迹整体柱的制备方法,综述了近年分子印迹整体柱在样品前处理及色谱分析中的应用进展,并对其发展趋势做了展望。 展开更多
关键词 分子印迹整体柱 样品前处理 高效液相色谱 毛细管液相色谱 毛细管电色谱
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奶粉中三聚氰胺的加压毛细管电色谱法测定 被引量：8
7
作者 金慧 范松华 +2 位作者 王彦 吴漪 闫超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期519-522,共4页
建立了加压毛细管电色谱法（pCEC）测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱（cLC）的三聚氰胺... 建立了加压毛细管电色谱法（pCEC）测定奶粉中三聚氰胺含量的方法。采用三氯乙酸和乙腈沉淀样品中的蛋白质,并经强阳离子固相萃取柱富集净化。优化了有机相的比例、流动相的盐浓度和电压,比较了pCEC与毛细管液相色谱（cLC）的三聚氰胺色谱图。经方法学考察,样品在0.8-80 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（r〉0.999 0）,检出限为0.4 mg/L,在添加水平为2-100 mg/kg时的回收率为71%-82%,相对标准偏差（RSD）为5.1%-8.5%。 展开更多
关键词 加压毛细管电色谱 毛细管液相色谱 三聚氰胺 奶粉
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微柱固相萃取-毛细管液相色谱在线联用技术 被引量：10
8
作者 田宏哲 杨丙成 +1 位作者 观文娜 关亚风 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期759-763,共5页
以填充毛细管柱作为固相萃取柱,通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用.用65 mm×0.45 mm i.d. 5 μm C18毛细管填充柱作为萃取柱,以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能.线性范围为0.01～0.5 mg/L;保留时间、峰... 以填充毛细管柱作为固相萃取柱,通过定体积阀进样和阀切换技术与毛细管液相色谱在线联用.用65 mm×0.45 mm i.d. 5 μm C18毛细管填充柱作为萃取柱,以对甲氧基苯甲醛水标样考察了该系统性能.线性范围为0.01～0.5 mg/L;保留时间、峰高以及峰面积的相对标准偏差分别为1.4%～2.2%、4.2%～5.7%和6.0%～10.1%,标准曲线回归系数 （r） 大于0.998.与直接进样相比,所用方法使检出限降低3个数量级,浓度检出限为6.0 ng/L （S/N=3）.另外,对多环芳烃化合物的富集倍数在30～100倍.采用该方法在大连香炉礁海水中检测到了萘,通过向空白海水中加标样,确定海水中萘的检出限为0.128 μg/L （S/N=3）.填充毛细管固相萃取柱的优点是柱性能重复可靠,商品填料种类丰富. 展开更多
关键词 微固相萃取 毛细管液相色谱 样品预处理 多环芳烃 海水 环境水样
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固相萃取-毛细管液相色谱测定食品和水样中有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂残留 被引量：10
9
作者 刘洁 鹿文慧 +3 位作者 崔荣 孙西艳 李金花 陈令新 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期30-36,共7页
采用乙腈提取、固相萃取(SPE)富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱(CLC)仪,同时分离测定了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留。对影响SPE效率和CLC分离检测的各类因素进行了优化,包括固相萃取柱种类、样品pH... 采用乙腈提取、固相萃取(SPE)富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱(CLC)仪,同时分离测定了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留。对影响SPE效率和CLC分离检测的各类因素进行了优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类和体积、上样速率、盐效应、上样体积、检测波长、流动相种类和比例等。结果表明,4种杀虫剂在6 min内达到完全分离,检出限为0.35~1.20μg/kg,定量限为1.17~4.00μg/kg。使用该SPE-CLC法对西红柿、黄瓜、苹果样品和自来水、湖水水样进行加标回收测定,得到食品中加标回收率为72.41%~107.15%,相对标准偏差≤8.12%;水样中加标回收率为71.45%~109.25%,相对标准偏差≤9.28%。该法能够满足农药多残留分析要求。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 固相萃取 有机磷 氨基甲酸酯 杀虫剂残留 食品 水样
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新型有机-无机杂化整体柱的制备及其在毛细管液相色谱及加压毛细管电色谱中的应用 被引量：9
10
作者 翁中亚 薛芸 +2 位作者 施文君 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期467-472,共6页
以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂... 以丙烯酰胺(AM)为单体,八乙烯基倍半硅氧烷(POSS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,四氢呋喃(THF)为致孔剂,通过原位聚合法制备了poly(POSS-co-AM)有机-无机杂化整体柱,并对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当功能单体与致孔剂、POSS与AM的质量比均为1.0∶5.0,AIBN的质量分数为0.1%时,杂化整体柱的柱效最高。无机材料的引入使整体柱结构均匀并具有良好的渗透性,该整体柱既能用于亲水色谱模式,也能用于反相色谱模式。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离核苷类、胺类、硝基苯胺类等化合物,获得了良好的效果。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 八乙烯基倍半硅氧烷 杂化整体柱 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱
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微流蒸发光散射检测器与毛细管液相色谱的联用及其在银杏叶提取物分析中的应用 被引量：9
11
作者 赵卉 王玉红 +3 位作者 刘芳 王彦 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期795-799,共5页
将微流蒸发光散射检测器(μELSD)与毛细管液相色谱(cLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建了cLC-μ... 将微流蒸发光散射检测器(μELSD)与毛细管液相色谱(cLC)联用,应用于中药银杏叶提取物及其分散片制剂的分离检测领域。首先对μELSD仪器参数进行优化。通过调节漂移管温度与载气流量,提高了分析物的响应,并减小了噪声。然后,搭建了cLC-μELSD分离检测平台,其相对常规LC可大大减小实验试剂消耗。流动相A为0.05%(体积分数,下同)三氟乙酸(TFA)水溶液,流动相B为含0.05%TFA的甲醇溶液。最优的洗脱梯度条件为:0～10 min,5%B～25%B;10～25 min,25%B～38%B;25～35 min,38%B;35～40 min,38%B～42%B;40～55min,42%B～50%B。银杏叶提取物和复杂中药制剂银杏叶提取物分散片都得到了较好的分离,并在其中鉴定到紫外波段几乎无吸收的重要内酯类活性成分白果内酯以及银杏内酯A、B和C。测定了不同厂家银杏叶提取物中萜类内酯洗脱时间的相对标准偏差,结果均不大于2.42%,表明该体系在目标物的分析上具有良好的重现性。实验证明所建立的cLC-ELSD体系在复杂中药体系的分离检测中有良好的应用性。 展开更多
关键词 微流蒸发光散射检测器 毛细管液相色谱 银杏叶提取物 中药
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以聚乙二醇/甲醇为二元致孔剂的新型磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱的合成与色谱评价 被引量：7
12
作者 况媛媛 王彦 +2 位作者 谷雪 李静 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期388-394,共7页
使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管... 使用新型二元致孔剂聚乙二醇(PEG)/甲醇,以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱。对各反应物的配比进行了优化。结果表明,当单体与致孔剂的质量比为1∶2.5,并且致孔剂中PEG与甲醇的质量比为1∶2,单体内部SPP与PETA的质量比为1∶1,AIBN为总质量的0.1%时为最优配比;PEG/甲醇二元致孔剂的加入实现了对整体柱内部孔径大小的调节,得到了结构更为均一,渗透性、机械稳定性良好的毛细管整体柱,并且理论塔板数与传统制备方法相比有显著提高,在毛细管液相色谱模式下最高可达2.4×105塔板/m。将制备的整体柱应用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离酚类、核苷类等极性小分子混合物,得到了很好的分离效果。 展开更多
关键词 二元致孔剂 磺酸甜菜碱 两性离子亲水整体柱 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱
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辛基型毛细管液相色谱整体柱的制备、表征及评价 被引量：4
13
作者 黄晓佳 王秋泉 黄本立 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期467-470,共4页
本研究采用以甲基丙烯酸辛酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,正丙醇、1, 4丁二醇和水三元混合物为共溶剂,制备了内径为0. 53mm的毛细管整体柱材料。详细考察了单体/交联剂比例、单体混合物与致孔剂之间的比... 本研究采用以甲基丙烯酸辛酯为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,正丙醇、1, 4丁二醇和水三元混合物为共溶剂,制备了内径为0. 53mm的毛细管整体柱材料。详细考察了单体/交联剂比例、单体混合物与致孔剂之间的比例,对所制得材料的通透性、孔径分布、粒度大小等性能的影响;应用包括扫描电镜和压汞法对其进行表征;在毛细管液相色谱(c HPLC)操作模式进行了初步色谱评价,结果表明:所制得的整体柱具有优良的通透性能,可在高达100μL/min的流速下进行快速分离,同时在离子对模式下对3种金属离子进行了分离,取得了较理想的效果。 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 制备 评价 表征 甲基丙烯酸辛酯 二甲基丙烯酸酯 基型 偶氮二异丁腈 毛细管整体柱 三元混合物 孔径分布 扫描电镜 操作模式 通透性能 快速分离 金属离子 交联剂 单体 乙二醇 引发剂 正丙醇 共溶剂 丁二醇
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新型亲水整体柱的制备及其在毛细管液相色谱和加压电色谱中的应用 被引量：7
14
作者 高也 王彦 +2 位作者 王超然 谷雪 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期487-494,共8页
以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理... 以N,N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N,N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐(SPP)为单体,季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂及两类不同的致孔剂(乙醇/乙二醇和甲醇/1,4-丁二醇)制备了两种新型亲水性整体柱。为了获得理想的柱效、电渗流速度和渗透性,对制备整体柱的各反应物配比进行了研究和优化。比较了两种整体柱在渗透性和分离样品方面的性能,结果表明,以乙醇/乙二醇为致孔剂制备的整体柱在柱效、分离度方面优于以甲醇/1,4-丁二醇为致孔剂制备的整体柱,但在渗透性方面不及后者。探讨了流动相中盐浓度对核苷类样品保留的影响,发现当甲酸铵浓度从10 mmol/L增加到70 mmol/L时,核苷样品的保留因子呈现先增加后减小的状态。将制备的整体柱用于毛细管液相色谱和加压电色谱分别分离胺类、酚类和核苷类样品,获得了理想的分离效果。在分离酚类和核苷类混合样品时,发现加压毛细管电色谱在分离度和分离速度上均优于毛细管液相色谱。 展开更多
关键词 亲水整体柱 制备 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱 胺类化合物 酚类化合物 核苷类化合物
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微流蒸发光散射检测器的研制及评价 被引量：7
15
作者 王玉红 刘芳 +3 位作者 赵卉 王建民 王彦 阎超 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1622-1626,共5页
构建了适用于纳升级到微升级流量的毛细管分离体系的微流蒸发光散射检测器(μELSD),实现了其与毛细管液相色谱(cLC)的联用。对雾化器孔径和雾化毛细管内径、蒸发管内径和长度、光散射池尺寸、雾化毛细管位置和辅助载气流量等参数进行了... 构建了适用于纳升级到微升级流量的毛细管分离体系的微流蒸发光散射检测器(μELSD),实现了其与毛细管液相色谱(cLC)的联用。对雾化器孔径和雾化毛细管内径、蒸发管内径和长度、光散射池尺寸、雾化毛细管位置和辅助载气流量等参数进行了优化。在最优条件下,微流蒸发光散射检测器检出限为直接进样葡萄糖1 ng(S/N>10),线性范围0.01～1.0μg,重复性好,峰面积RSD(n=6)为0.4%,峰高RSD(n=6)为0.3%。本检测器已成功应用cLC-μELSD平台,使用C18毛细管色谱柱(内径250μm),0.1%甲酸铵溶液(pH4.5)-甲醇(60:40,V/V)为流动相,分离检测了3种常用甜味剂,表明本研究构建的系统可以应用于实际分离检测中,具有分析时间快、溶剂消耗量少、样品需求量小的优点。 展开更多
关键词 蒸发光散射检测器 毛细管液相色谱 微型化 甜味剂
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纳升电喷雾毛细管液相色谱-串联质谱鉴定K562细胞株中混合蛋白质 被引量：6
16
作者 蒙根 王海龙 +7 位作者 刘炳玉 王鸿丽 李卫华 王红霞 魏开华 张学敏 杨松成 岑坚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1547-1550,共4页
用标准蛋白质混合物建立了一种适用于低丰度混合蛋白质及其异构体分离与鉴定的蛋白质组学方法。通过IPG胶条等电聚焦分离蛋白质,染色后进行混合胶内酶切,采用纳升电喷雾毛细管液相色谱-串联质谱“散弹法(shot-gun)”分析酶切产物,并进... 用标准蛋白质混合物建立了一种适用于低丰度混合蛋白质及其异构体分离与鉴定的蛋白质组学方法。通过IPG胶条等电聚焦分离蛋白质,染色后进行混合胶内酶切,采用纳升电喷雾毛细管液相色谱-串联质谱“散弹法(shot-gun)”分析酶切产物,并进行数据库检索鉴定蛋白质。运用该方法从K562细胞株样品中鉴定出14种具有重要功能的蛋白质,部分蛋白质同时在多个条带中出现,可能是异构体。肽段及其碎片离子的平均质量偏差小于0.05 U,综合得分大都远远超过有效值。该方法灵敏、准确度高、分辨率高、省时、便于操作,在鉴定蛋白质异构体方面有优势。 展开更多
关键词 等电聚焦 散弹法 蛋白质组学 串联质谱 K562细胞株 毛细管液相色谱 K562 混合物 细胞株 电喷雾
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C18衍生的微米金颗粒的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的评价 被引量：6
17
作者 赵震震 瞿其曙 +3 位作者 张欣欣 谷雪 王彦 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期431-435,共5页
制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征。测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5μm、5.0nm、49.0m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在... 制备了用于色谱的微米纯金颗粒并键合上十八烷基(C18)官能团;对其进行了扫描电镜、红外光谱、元素分析、氮气吸附分析等表征。测得衍生的金颗粒的粒径、孔径以及比表面积分别为3.5μm、5.0nm、49.0m2/g;红外光谱表明C18官能团已键合在金颗粒表面上;衍生后的金颗粒的含碳量为0.56%。通过电填充法得到长度为36cm(固定相填充长度为19cm)、内径为100μm的毛细管色谱柱。利用极端pH的流动相(80%甲醇,pH1.0以及pH12.0)冲洗该色谱柱140h,比较冲洗前后分析物的保留因子,以考察色谱柱的耐酸耐碱性能。结果表明,冲洗前后分析物的保留因子没有明显的变化,说明该色谱柱有良好的耐酸耐碱性。在毛细管液相色谱模式下,用该柱分离尿嘧啶、苯、萘、2-甲基萘、苊以评价色谱柱的一般性能;在碱性条件下分离咖啡因、茶碱、洛贝林以测定色谱柱分离碱性物质的能力。其分离结果表明,该色谱柱的柱效超过了50000理论塔板/m,且色谱峰形较好。在毛细管加压电色谱模式下,施加+5kV和-5kV的电压均可以使苯甲酸和苯胺分离,但电场方向不同时,二者的出峰顺序不同。 展开更多
关键词 C18衍生微米金颗粒 色谱固定相 毛细管液相色谱 加压毛细管电色谱
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功能化聚合物基质整体色谱柱的研究进展 被引量：6
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作者 彭坤 吴慧慧 +3 位作者 李林 王启钦 于沛 江正瑾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1158-1165,共8页
新药研发、蛋白质组学分析、中药有效成分分析等前沿领域的快速发展,对分析检测方法的灵敏度、样品通量等提出了更高的要求,色谱分析技术面临着新的严峻挑战。作为色谱技术的核心,高效快速、高选择性的新型色谱柱开发是当前研究的热点... 新药研发、蛋白质组学分析、中药有效成分分析等前沿领域的快速发展,对分析检测方法的灵敏度、样品通量等提出了更高的要求,色谱分析技术面临着新的严峻挑战。作为色谱技术的核心,高效快速、高选择性的新型色谱柱开发是当前研究的热点之一。有机聚合物整体色谱柱因具有制备简单、通透性好、耐酸碱性能强、特别适合复杂样品的快速分离分析等优点,有望克服传统色谱分离介质的不足而备受关注。近年来分析对象越来越复杂,基于整体材料制备简单的特点,开发特殊功能化的新型整体色谱材料,成为分析科学及材料科学等领域研究者高度重视的方向之一。该文系统介绍了整体柱的发展史,并主要综述了有机聚合物整体色谱柱的发展及其功能化研究。 展开更多
关键词 整体柱 有机聚合物 毛细管液相色谱 药物分析
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毛细管液相色谱法分离植物内源激素 被引量：4
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作者 徐卉 贾丽 柳亚玲 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期30-33,共4页
建立了毛细管液相色谱法(CLC)同时分离测定4种植物内源激素的方法。采用硅胶基质ODS整体柱(27cm×100μmi.d.)作为分离柱,以带有光程为3mm的光纤检测池的紫外检测器作为检测手段,在室温下以含10mmol/L乙酸(pH3.0)的V(甲醇)∶V(水)=3... 建立了毛细管液相色谱法(CLC)同时分离测定4种植物内源激素的方法。采用硅胶基质ODS整体柱(27cm×100μmi.d.)作为分离柱,以带有光程为3mm的光纤检测池的紫外检测器作为检测手段,在室温下以含10mmol/L乙酸(pH3.0)的V(甲醇)∶V(水)=35∶65为流动相,以0.6μL/min的流速进行等度洗脱。采用溶剂梯度效应和扩展光程的检测池来提高检测灵敏度,该方法测定4种植物内源激素的检出限(S/N=3)在27.7～196.1ng/mL之间,峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)小于2.8%。方法已用于不同种类玉米样品的测定。 展开更多
关键词 植物内源激素 毛细管液相色谱 玉米
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一种新型两性离子交换毛细管液相色谱整体柱 被引量：4
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作者 李金祥 房晶 谢文辉 《辽宁师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2010年第1期71-74,共4页
利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在石英毛细管内原位聚合制备了1种新型两性离子交换液相色谱整体(MAA-EDMA-DAMA)柱.整体固定相表面正、负电荷密度受流动相pH影响,故通过调节... 利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过在石英毛细管内原位聚合制备了1种新型两性离子交换液相色谱整体(MAA-EDMA-DAMA)柱.整体固定相表面正、负电荷密度受流动相pH影响,故通过调节流动相pH值可实现阴阳离子交换模式相互转换.当流动相pH<6.0时,此整体柱表现出典型阴离子交换作用机理,聚合整体柱对一些无机阴离子如BrO3-、NO2-、Br-和NO3-有很好的选择性;当流动相pH>7.0时,该整体柱表现出阳离子交换作用机理,对对甲苯胺、邻苯二胺、对氯苯胺、对硝基苯胺表现出高的选择性;当流动相中乙腈含量小于40%时,疏水作用和离子交换作用对有机离子的保留均有影响,为提高分离的选择性创造有利条件. 展开更多
关键词 毛细管液相色谱 整体柱 两性离子交换
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