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毛细管柱-气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量--应用一种改进型索氏提取器 被引量:9
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作者 阎正 陈培云 +1 位作者 曹照真 阎海荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1196-1198,共3页
用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中... 用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28~1.915×103,26.02~2.342×103,7.9~7.11×102,4.42~397.8mg.L-1,分别做了回收试验和精密度试验,测得回收率在92.1%~99.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.1%~3.5%之间。 展开更多
关键词 毛细管柱-相色谱 改进型索氏提取器 中药膏药 樟脑 薄荷脑 龙脑 异龙脑
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固相萃取-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药 被引量:7
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作者 王秀丽 董民强 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期220-223,共4页
提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法。水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱。用Varian cp-sil24CB色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,脉冲火焰光度检测器检... 提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法。水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱。用Varian cp-sil24CB色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,脉冲火焰光度检测器检测。11种有机磷农药的质量浓度均在5.00μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.03~0.05μg·L-1之间。方法用于地表水样和饮用水样分析,加标回收率在65.7%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~9.9%之间。 展开更多
关键词 萃取 毛细管柱-相色谱 有机磷农药
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预衍生化-毛细管柱气相色谱法测定单糖 被引量:6
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作者 高庚申 李存雄 张明时 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1225-1227,1229,共4页
对气相色谱法测定单糖时所用的毛细管色谱柱及单糖的预衍生化方法作了比较研究。在3种常用的衍生化方法中,选用了在盐酸羟胺及乙酸酐存在下将单糖转化成糖醛腈乙酰酯的衍生方法。试验了5种毛细管柱,其中以OV-1701及FFAP两种所得分离效... 对气相色谱法测定单糖时所用的毛细管色谱柱及单糖的预衍生化方法作了比较研究。在3种常用的衍生化方法中,选用了在盐酸羟胺及乙酸酐存在下将单糖转化成糖醛腈乙酰酯的衍生方法。试验了5种毛细管柱,其中以OV-1701及FFAP两种所得分离效果最好,且给出较对称的峰形,测定时用肌醇作内标。应用此方法测定了7种单糖,即L-鼠李糖、D-岩藻糖、D-阿拉伯糖、D-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖及D-半乳糖,其分析响应信号与浓度之间均保持一定的线性关系。7种单糖的检出限(3S/N)均小于14μg。在一已知样品中分别加入单糖的标准后检测方法的回收率,测得结果在92.5%~102.5%之间,精密度试验所测得的相对标准偏差(n=5)均小于2.5%。 展开更多
关键词 毛细管柱-相色谱 单糖 衍生化
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毛细管柱-气相色谱测定职业场所空气中苯系物含量的研究 被引量:2
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作者 宫玉杰 《解放军预防医学杂志》 CAS 2020年第7期68-70,共3页
目的探讨毛细管柱-气相色谱法测定职业场所空气中苯系物含量。方法采用程序升温的方式对所测定目标物进行了色谱分离,并对所探讨的方法进行了方法学验证。结果10 min内,苯系物的7种组分被完全分离并测定。测定计算的较好线性方程在苯系... 目的探讨毛细管柱-气相色谱法测定职业场所空气中苯系物含量。方法采用程序升温的方式对所测定目标物进行了色谱分离,并对所探讨的方法进行了方法学验证。结果10 min内,苯系物的7种组分被完全分离并测定。测定计算的较好线性方程在苯系物1.50~899.20μg浓度范围内,其对应的相关系数r=0.9990~0.9994。7种组分的检测下限值分别为苯1.50μg/mL、甲苯1.60μg/mL、邻二甲苯2.27μg/mL、间二甲苯2.20μg/mL、对二甲苯2.20μg/mL、乙苯1.96μg/mL、苯乙烯2.68μg/mL。平均解吸效率为79.06~103.7%,方法学检测的精密度(RSD)为0.58~3.38%,平均加标回收率为98.61~105.08%。结论使用毛细管柱-气相色谱测定职业场所空气中苯系物含量的操作相对简单便捷、其精密度、灵敏度等均为佳,符合实验室的相关标准要求和规定,对抗干扰能力良好,值得推广应用。 展开更多
关键词 毛细管柱-相色谱 苯系物 职业场所
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顶空气相色谱法分析啤酒的有机组分 被引量:1
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作者 刘小玲 曾育才 《广州化工》 CAS 2005年第3期50-52,共3页
介绍了采用毛细管气相色谱分析测定啤酒中的有机组分的方法。以高纯N2(99.999%)作为载气,结合自动顶空进样技术,可以对啤酒中的12种主要挥发性有机组分进行定性和定量分析,此法具有良好的重现性和准确度。
关键词 自动顶空进样 毛细管柱相色谱 啤酒
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顶空进样—毛细管柱气相色谱法分析啤酒的香味组分 被引量:1
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作者 刘小玲 梁奇峰 《嘉应学院学报》 2005年第3期33-35,共3页
介绍了采用毛细管柱气相色谱法分析测定啤酒中的微量挥发性香味组分.以高纯N2(99.999%)作为载气,并结合自动顶空进样技术,对啤酒中的12种微量挥发性香味组分进行定性和定量分析.结果表明:变异系数除乙醛与辛酸乙酯外均小于5%,回收率均在... 介绍了采用毛细管柱气相色谱法分析测定啤酒中的微量挥发性香味组分.以高纯N2(99.999%)作为载气,并结合自动顶空进样技术,对啤酒中的12种微量挥发性香味组分进行定性和定量分析.结果表明:变异系数除乙醛与辛酸乙酯外均小于5%,回收率均在90%以上.该法具有较好的重现性和准确度. 展开更多
关键词 自动顶空进样 毛细管柱-相色谱 香味组分 啤酒
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毛细管柱顶空气相色谱法测定水中酮、醇、腈和吡啶污染物研究 被引量:6
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作者 韩长绵 朱艳 孙静 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期469-471,共3页
用大口径毛细管柱顶空气相色谱法同时测定水中丙酮、醇类、丙烯腈和吡啶等有机污染物,方法简便、快速、干扰少.0.25mL顶空气体进样,检出限分别为0.005mg/L、0.012mg/L、0.009mg/L、0.003mg/L和0.015mg/L,灵敏度高于直接进水样法,可用于... 用大口径毛细管柱顶空气相色谱法同时测定水中丙酮、醇类、丙烯腈和吡啶等有机污染物,方法简便、快速、干扰少.0.25mL顶空气体进样,检出限分别为0.005mg/L、0.012mg/L、0.009mg/L、0.003mg/L和0.015mg/L,灵敏度高于直接进水样法,可用于水和不宜直接进样分析的样品测定. 展开更多
关键词 毛细管柱顶空相色谱 丙酮 醇类 丙烯腈 吡啶 含量测定 有机污染物 水质监测
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顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物方法 被引量:28
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作者 姜丽娟 魏建荣 《中国卫生检验杂志》 CAS 2004年第5期546-548,共3页
[目的]建立顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的检测方法。[方法]确立本检测方法的条件试验,如色谱条件、顶空条件等;进行顶空-毛细管柱气相色谱法的方法学试验。[结果]8... [目的]建立顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的检测方法。[方法]确立本检测方法的条件试验,如色谱条件、顶空条件等;进行顶空-毛细管柱气相色谱法的方法学试验。[结果]8种成份在11min内完成测定并具有较好的分离效果;在(1-100)μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数(r)为0.99-0.999;最低检出限分别为:苯0.36μg/L、甲苯0.57μg/L、乙苯0.84μg/L、间、对二甲苯0.57μg/L、苯乙烯1.35μg/L、邻位二甲苯1.30μg/I、异丙苯1.50μg/L;精密度RSD为3.3%-11.3%,回收率为83.4%-112%。[结论]此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测水中苯系物的含量。 展开更多
关键词 毛细管柱相色谱 苯系物 色谱条件 RSD 含量 检测方 乙苯 异丙苯 对二甲苯
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大口径毛细管柱气相色谱测定烟草中6种拟除虫菊脂农药残留量 被引量:22
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作者 李金培 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期793-795,共3页
报道了用大口径毛细管柱气相色谱同时测定烟草中甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊酯 6种拟除虫菊脂农药残留量的方法。样品农药残留经丙酮提取 ,凝结液除杂 ,石油醚萃取 ,弗罗里硅土柱净化 ,OV 1 0 1大口径毛... 报道了用大口径毛细管柱气相色谱同时测定烟草中甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊酯 6种拟除虫菊脂农药残留量的方法。样品农药残留经丙酮提取 ,凝结液除杂 ,石油醚萃取 ,弗罗里硅土柱净化 ,OV 1 0 1大口径毛细管柱分离 ,电子捕获检测器 (ECD)检测。本法的检出限为 0 0 0 1~ 0 .0 0 5mg/kg。 6种农药标准加入回收率为 85 5%~ 1 0 2 .0 % ,相对标准偏差 4 6%~ 1 7.5%。 展开更多
关键词 大口径毛细管柱相色谱 烟草 拟除虫菊脂 农药残留量 测定 分析
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气相色谱法测定阿德福韦酯中的10种残留溶剂 被引量:27
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作者 张雅军 孙会敏 +1 位作者 李科 田颂九 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期660-662,共3页
目的:用毛细管柱气相色谱法建立10种残留溶剂的测定方法。方法:采用 HP-FFAP(50m×0.32mm×0.52μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测器,两次程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在浓度为20-1000μg·mL^... 目的:用毛细管柱气相色谱法建立10种残留溶剂的测定方法。方法:采用 HP-FFAP(50m×0.32mm×0.52μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测器,两次程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在浓度为20-1000μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系(10种溶剂工作曲线的相关系数均为0.999以上),10种溶剂的3个不同浓度的平均回收率范围为85.3%-103.1%,RSD 为0.2%-7.4%。结论:本方法简便、结果准确、重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。 展开更多
关键词 残留溶剂 相色谱测定 阿德福韦酯 毛细管柱相色谱 平均回收率 测定方 程序升温 直接进样 关系数 工作曲线 线性关系 不同浓度 同时测定 检测器 外标 RSD 重现性
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超临界流体萃取法毛细管气相色谱法分析牡丹皮及制剂中丹皮酚的含量 被引量:23
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作者 缪海均 柳正良 李云华 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第12期928-930,共3页
采用超临界流体萃取法(supercriticalfluidextraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚,以氯仿作改性剂,在温度90℃,压力28MPa下,二氧化碳动态萃取体积3ml;静态萃取时间5m... 采用超临界流体萃取法(supercriticalfluidextraction,SFE)提取中药牡丹皮及其成方制剂中丹皮酚,以氯仿作改性剂,在温度90℃,压力28MPa下,二氧化碳动态萃取体积3ml;静态萃取时间5min。此法简便快速,萃取完全。用大孔径毛细管柱气相色谱法作含量监测,结果:相关性好(γ=09999),中药与制剂的回收率分别为978%,RSD=235%(n=3);1003%,RSD=189%(n=3)。 展开更多
关键词 超临界流体萃取 牡丹皮 丹皮酚 毛细管柱相色谱
全文增补中
核桃油中主要脂肪酸的毛细管柱气相色谱分析 被引量:21
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作者 柳镇安 《化学世界》 CAS CSCD 2000年第4期212-213,224,共3页
采用毛细管柱气相色谱程序升温的方法 ,将核桃油用正己烷稀释后直接进样 ,对 5种主要脂肪酸进行定性定量分析。 5种主要脂肪酸占出峰物质总量的 97%。
关键词 脂肪酸 核桃油 毛细管柱相色谱
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己酸菌培养液中己酸含量的测定方法 被引量:15
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作者 钟雨 谢宜辉 《酿酒科技》 2004年第4期91-92,共2页
介绍了己酸菌液中己酸含量的4种测定方法,即硫酸铜快速测定法、比色法、纸上层析法和直接进样毛细管柱气相色谱法,比较了它们的优缺点,直接进样毛细管柱气相色谱法快速、准确,但关键是要处理好样品。
关键词 己酸菌液 己酸含量 测定方 硫酸铜 比色 纸上层析 毛细管柱相色谱
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毛细管柱气相色谱法测定酒中甲醇的含量 被引量:15
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作者 李志鲲 彭清涛 胡文祥 《现代仪器》 2003年第2期34-34,33,共2页
本文采用气相色谱法测定酒中的甲醇,色谱柱为HP—INNOWax毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样分流比20:1。得到线性回归方程为Y=250.11X-13.03,相关系数r=0.9978。方法操作简便、快速,能满足检测饮用酒中甲醇含量的要求。
关键词 测定 甲醇 毛细管柱相色谱
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毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素 被引量:15
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作者 周华 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第4期649-649,686,共2页
目的:建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法。方法:采用适当的样品处理方法,应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素。结果:在最佳分析条件下,样品中的甜蜜素经酯化后在0.50~3.00 mg/m l浓度范围内有良... 目的:建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法。方法:采用适当的样品处理方法,应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素。结果:在最佳分析条件下,样品中的甜蜜素经酯化后在0.50~3.00 mg/m l浓度范围内有良好的线性(r=0.9998),回收率为94.1%~97.6%,相对标准偏差3.0%~4.9%。结论:相对于国家标准方法推荐的填充柱,毛细管柱的柱效高,通用性好,结果更易重复,是食品中甜蜜素检测的另一选择。 展开更多
关键词 毛细管柱相色谱 食品 甜蜜素
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毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素 被引量:15
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作者 宋瑞霞 谢翔燕 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2008年第1期128-130,共3页
甜蜜素是我国食品行业中应用最多的一种甜味剂,介绍了一种毛细管柱气相色谱法在测定食品中甜蜜素的方法方面的应用,此法简便、快速、实用、成本低,线性范围0.01g/kg~5.0g/kg,检出限为0.01g/kg,RSD为2.1%~4.4%,回收率为94%~99%。
关键词 甜蜜素 毛细管柱相色谱 食品安全 快速
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毛细管柱气相色谱法同时分离鉴定23种有机磷农药 被引量:9
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作者 孟宇航 李建文 《中国公共卫生》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期165-166,共2页
目的 实现对 2 3种有机磷农药的分析鉴定 ;方法 采用毛细管柱气相色谱法 ,四段程序升温 ;结果 全部分析时间约35min ,检出限在 0 0 5~ 0 5ng之间。采用此法 ,对 6种市售农药的混和样品及一份农药中毒患者的洗胃液进行分析 ,结果... 目的 实现对 2 3种有机磷农药的分析鉴定 ;方法 采用毛细管柱气相色谱法 ,四段程序升温 ;结果 全部分析时间约35min ,检出限在 0 0 5~ 0 5ng之间。采用此法 ,对 6种市售农药的混和样品及一份农药中毒患者的洗胃液进行分析 ,结果令人满意 ;结论 本法简便快捷、灵敏、准确 。 展开更多
关键词 毛细管柱相色谱 有机磷农药 分离 鉴定 农药中毒
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白酒中杂醇油分析方法的研究进展 被引量:14
18
作者 金春钰 《酿酒科技》 北大核心 2005年第10期113-116,共4页
杂醇油是工业发酵生产酒精、白酒等的副产品,是指除甲醇、乙醇以外的高级醇类,包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇、己醇、庚醇等。国家标准规定分光光度法和气相色谱法为杂醇油的分析方法。毛细管柱气相色谱法是国家... 杂醇油是工业发酵生产酒精、白酒等的副产品,是指除甲醇、乙醇以外的高级醇类,包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇、己醇、庚醇等。国家标准规定分光光度法和气相色谱法为杂醇油的分析方法。毛细管柱气相色谱法是国家标准规定以外分析杂醇油的方法,该法具有渗透性好、分析速度快、进样量少、总柱效高等优点,在工业发酵产品的分析上应用较广泛。随着分析技术的发展,对白酒中杂醇油的分析方法在进一步的改进。(孙悟) 展开更多
关键词 白酒 杂醇油 分光光度 相色谱 毛细管柱相色谱
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饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法 被引量:12
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作者 张前龙 姚琦 +1 位作者 曹云 杨佩丽 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期905-907,共3页
目的建立测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,同时考察不同来源饮用水中氯仿和四氯化碳的分布状况。方法采用顶空自动进样技术,用特异性 DB-624毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果标准曲线... 目的建立测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,同时考察不同来源饮用水中氯仿和四氯化碳的分布状况。方法采用顶空自动进样技术,用特异性 DB-624毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果标准曲线的相关系数为>0.999,相对标准偏差为1.5%~8.3%,三氯甲烷、四氯化碳的平均回收率为97.5%~103.3%;三氯甲烷的线性范围为2.0~10.0μg/L,检出限为0.02μg/L;四氯化碳线性范围为1.0~5.0μg/L,检出限为0.003μg/L。结论该方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。 展开更多
关键词 顶空毛细管柱相色谱 三氯甲烷 四氯化碳
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毛细管柱气相色谱法测定酱油中山梨酸和苯甲酸 被引量:12
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作者 王文芳 董春洲 《公共卫生与预防医学》 2005年第1期47-48,共2页
关键词 毛细管柱相色谱 酱油 梨酸 苯甲酸 色谱分离
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