期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到1,080篇文章
< 1 2 … 54 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
药物残留溶剂的监控及其分析方法 被引量：42
1
作者 胡昌勤 刘颖 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1237-1242,共6页
当药品中所含的残留溶剂水平高于安全值时,对人体或环境将产生危害。对残留溶剂的控制已越来越受到人们的关注。本文详细介绍了各国药典对残留溶剂控制标准的沿革、残留溶剂分析方法的沿革,并对近年来残留溶剂分析方法的新进展进行了综... 当药品中所含的残留溶剂水平高于安全值时,对人体或环境将产生危害。对残留溶剂的控制已越来越受到人们的关注。本文详细介绍了各国药典对残留溶剂控制标准的沿革、残留溶剂分析方法的沿革,并对近年来残留溶剂分析方法的新进展进行了综述。最后,作者根据本课题组的相关研究成果,对残留溶剂测定专家系统的应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 药品 残留溶剂 监控
下载PDF
顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 被引量：40
2
作者 秦立 胡昌勤 刘文英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期823-826,共4页
目的:考察顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时常见的共出峰干扰和热降解干扰,提出减少这些干扰的对策。方法:采用不同极性的毛细管色谱柱测定吡柔比星、头孢氨苄中的残留溶剂,考察共出峰对残留溶剂测定的干扰;在不同的顶空条件下测定... 目的:考察顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时常见的共出峰干扰和热降解干扰,提出减少这些干扰的对策。方法:采用不同极性的毛细管色谱柱测定吡柔比星、头孢氨苄中的残留溶剂,考察共出峰对残留溶剂测定的干扰;在不同的顶空条件下测定头孢西丁钠等药品中的甲醇残留量,考察分子结构中有甲氧基的药品在顶空条件下的热稳定性。结果:用不同极性的色谱柱可以排除吡柔比星、头孢氨苄中的共出峰干扰;含甲氧基的药品在较高顶空温度下降解产生甲醇。结论:用顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂时应排除共出峰和热降解干扰。 展开更多
关键词 气相色谱法测定 残留溶剂 药品 顶空 因素考察 毛细管色谱柱 吡柔比星 头孢氨苄 头孢西丁钠 热稳定性 分子结构 热降解 甲氧基 干扰 残留量 极性 甲醇
下载PDF
浅谈HPLC法测定有关物质时已知杂质的计算方法 被引量：33
3
作者 余振喜 庾莉菊 +1 位作者 黄海伟 张启明 《中国药品标准》 CAS 2010年第4期278-282,共5页
关键词 有机杂质 HPLC法 物质 测定 原料药 药品注册 化学结构 残留溶剂
下载PDF
ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述 被引量：30
4
作者 陈立亚 于宝珠 赵慧芳 《中国药事》 CAS 2005年第9期542-543,共2页
关键词 残留溶剂 人用药品 药典 ICH 国际协调会议 注册技术要求 药监部门 协调工作 国际组织
下载PDF
食用植物油中残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定 被引量：26
5
作者 汪海峰 鞠兴荣 +1 位作者 杨晓蓉 杨军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期235-238,共4页
对食用油中C5～C8烃类残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定进行方法学考察。样品在90℃进行顶空平衡以提高样品残留溶剂组分在顶空气相中的分配,并采用25%角鲨烷填充色谱柱对溶剂组分进行分离和定量分析。结果表明,30min内的高温平衡... 对食用油中C5～C8烃类残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定进行方法学考察。样品在90℃进行顶空平衡以提高样品残留溶剂组分在顶空气相中的分配,并采用25%角鲨烷填充色谱柱对溶剂组分进行分离和定量分析。结果表明,30min内的高温平衡对组分测定无干扰;不同组分保留时间的RSD均不超过0.2%、峰面积的RSD也均小于5%,方法的回收率为99.2%,最低定量限均低于0.5mg/kg;顶空分析的相平衡条件、色谱分离模式不同导致本方法与国家标准方法的测定结果间存在显著差异;国家标准方法中六号溶剂标准溶液的配制对定量分析结果影响显著。本方法可用于监控油脂加工中溶剂残留的变化以及精炼油的质量检测。 展开更多
关键词 植物油 残留溶剂 高温顶空 分离 气相色谱法
下载PDF
气相色谱法测定阿德福韦酯中的10种残留溶剂 被引量：27
6
作者 张雅军 孙会敏 +1 位作者 李科 田颂九 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期660-662,共3页
目的:用毛细管柱气相色谱法建立10种残留溶剂的测定方法。方法:采用 HP-FFAP(50m×0.32mm×0.52μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测器,两次程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在浓度为20-1000μg·mL^... 目的:用毛细管柱气相色谱法建立10种残留溶剂的测定方法。方法:采用 HP-FFAP(50m×0.32mm×0.52μm)毛细管柱,以氮气为载气,FID 检测器,两次程序升温,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:在浓度为20-1000μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系(10种溶剂工作曲线的相关系数均为0.999以上),10种溶剂的3个不同浓度的平均回收率范围为85.3%-103.1%,RSD 为0.2%-7.4%。结论:本方法简便、结果准确、重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。 展开更多
关键词 残留溶剂 气相色谱法测定 阿德福韦酯 毛细管柱气相色谱法 平均回收率 测定方法 程序升温 直接进样 相关系数 工作曲线 线性关系 不同浓度 同时测定 检测器 外标法 RSD 重现性
下载PDF
顶空气相色谱法测定瑞替加滨原料药中残留溶剂 被引量：23
7
作者 方秋雪 刁兴利 +1 位作者 万谦宏 陈磊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期308-313,共6页
建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残... 建立了测定瑞替加滨原料药中残留溶剂乙醇、正己烷、四氢呋喃、三乙胺的顶空气相色谱方法。采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、110℃为平衡温度、15 min为平衡时间的残留溶剂测定方法。经方法学验证,上述4种溶剂的方法检出限依次为0.007 5%、0.000 48%、0.002 4%、0.01%;峰面积的相对标准偏差均小于2.1%;平均回收率为100%～102%;4种溶剂的线性系数均大于0.995。结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对瑞替加滨质量的控制要求。将该方法应用于3批瑞替加滨原料药的残留溶剂检测,均只检出乙醇和正己烷,且乙醇和正己烷的最高残留量分别为0.149%和0.022%,均未超出限量规定。 展开更多
关键词 瑞替加滨 顶空气相色谱法 残留溶剂 乙醇 正己烷 四氢呋喃 三乙胺
下载PDF
药物中有机残留溶剂的测定方法概述 被引量：16
8
作者 张俊伟 《现代仪器》 2004年第3期10-14,共5页
本文综合介绍各种药物中残留溶剂测定的多种方法 ,包括气相色谱法、紫外分光光度法。
关键词 药物 残留溶剂 测定方法 气相色谱法 紫外分光光度法 高效液相色谱法
下载PDF
顶空采样-毛细管气相色谱法分析格列美脲原料药中的溶剂残留 被引量：19
9
作者 祝波 赵鲁青 +2 位作者 陈安珍 华玉琴 栾成章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期755-759,共5页
建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法。对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4... 建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法。对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象。根据被测组分在色谱柱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离。用Supelco-Wax极性色谱柱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用SupelcoOVI-G43弱极性色谱柱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量。14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.991 67～0.999 97,n=8),最低检出限范围为0.2～13.5μg/g;14种残留组分检测的日间重复性(以相对标准偏差(RSD)计)为0.6%～9.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为86.3%～104.1%(RSD为0.2%～5.3%,n=16)。实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列美脲中残留溶剂的分析确证。 展开更多
关键词 气相色谱法 顶空采样 残留溶剂 格列美脲
下载PDF
顶空气相色谱法同时测定人工牛黄中7种残留溶剂 被引量：20
10
作者 池舒耀 伍迪科 +2 位作者 孙晋红 叶汝汉 王晓燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期553-557,共5页
建立了同时测定人工牛黄中石油醚（60~90℃）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以 Agilent DB-WAX 毛细管色谱柱为分离柱，氢火焰离子化检测器检测，内标法定量，并考察了顶空平衡... 建立了同时测定人工牛黄中石油醚（60~90℃）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以 Agilent DB-WAX 毛细管色谱柱为分离柱，氢火焰离子化检测器检测，内标法定量，并考察了顶空平衡温度、加压时间、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。在优化的条件下，7种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好，相关系数（ r）均不小于0.9993；在高、中、低3个加标水平下，平均回收率为94.7％~105.2％，相对标准偏差（RSD）均不大于3.5％。方法的检出限（LOD）为0.43~5.23 mg/L，定量限（LOQ）为1.25~16.67 mg/L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷，适用于人工牛黄中7种残留溶剂的同时检测。 展开更多
关键词 内标法 顶空气相色谱法 残留溶剂 人工牛黄
下载PDF
残留溶剂GC检查方法的设计与验证 被引量：17
11
作者 高青 张喆 车宝泉 《中国药品标准》 CAS 2007年第3期10-13,共4页
关键词 残留溶剂 查方 设计 GC 气相色谱方法 新药审评 质量标准 残留情况
下载PDF
顶空气相色谱法同时测定托比司他中的6种残留溶剂 被引量：18
12
作者 马博凯 高峡 +1 位作者 刘伟丽 林雨青 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1528-1532,共5页
采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.25 ... 采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m×0.25 mm×1μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环和吡啶6种残留溶剂的同时分离与测定。6种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R^2)均大于0.998,定量限分别为甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六环0.0076%、吡啶0.004%。在3个添加水平下,6种残留溶剂的加标回收率在92.3%~100.3%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于托比司他中6种残留溶剂的检测。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 托比司他 残留溶剂 同时测定
下载PDF
利用中等极性气相色谱系统分析药物残留溶剂 被引量：17
13
作者 崇小萌 胡昌勤 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2048-2053,共6页
目的:利用中等极性色谱系统建立一套完整的残留溶剂定性分析体系。方法:采用DB-624色谱柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷,0.32 mm×30 m×1.8μm),柱温40℃,维持8 min,以8℃·min-1升至120℃,维持15 min。氢火焰离子化检... 目的:利用中等极性色谱系统建立一套完整的残留溶剂定性分析体系。方法:采用DB-624色谱柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷,0.32 mm×30 m×1.8μm),柱温40℃,维持8 min,以8℃·min-1升至120℃,维持15 min。氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空温度为90℃,顶空时间为30 min;进样针温度为100℃;传输线温度110℃,载气为氮气,流速为2.0 m L·min-1,分流比为5∶1。以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,分别对52种残留溶剂进行定性分析,测定了各残留溶剂的相对调整保留时间。结果:中等极性色谱系统与非极性色谱系统和极性色谱系统的互补性均较好,可鉴别52种残留溶剂。结论:本文建立的分析系统为完善中国药典残留溶剂定性分析提供了方法。 展开更多
关键词 药典修订 残留溶剂 气相色谱 中等极性色谱系统
原文传递
顶空毛细管气相色谱法测定盐酸丁卡因原料药中的残留溶剂 被引量：17
14
作者 吴朝华 王秀梅 顾保明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1188-1192,共5页
目的：建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定盐酸丁卡因原料药中乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、溴丁烷、N,N-二甲基乙酰胺等5种残留溶剂的分析方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0μm）,FID检测器,二甲... 目的：建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定盐酸丁卡因原料药中乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、溴丁烷、N,N-二甲基乙酰胺等5种残留溶剂的分析方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0μm）,FID检测器,二甲基亚砜（DMSO）为溶剂。结果：5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.99882~0.99994,n=8）,最低检出限范围为1.2~112μg.g-1;5种残留溶剂检测的日间稳定性（以RSD）计）为0.5%~2.2%（n=3）,3种加标浓度的平均添加回收率为94.9%~105.6%（RSD为0.6%~3.4%,n=3）。结论：本方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸丁卡因原料药中残留溶剂的分析检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 顶空采样 残留溶剂 盐酸丁卡因
原文传递
ICH Q3C残留溶剂指导原则与中国药典残留溶剂控制策略 被引量：17
15
作者 朱凤昌 崇小萌 +1 位作者 杨青 许明哲 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1259-1262,共4页
本文介绍了ICH Q3C残留溶剂指导原则的修订过程和现行版本中建立残留溶剂暴露限度的方法和残留溶剂的限度。总结了《中华人民共和国药典》2000年版到2020年版残留溶剂控制策略的变化,为药学工作者提供参考。
关键词 残留溶剂 暴露限度 控制策略 ICH
原文传递
毛细管气相色谱法测定阿德福韦酯有机溶剂残留量 被引量：17
16
作者 魏玲 许江红 +1 位作者 施亚琴 李慧义 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1357-1359,共3页
目的:建立毛细管气相色谱方法测定阿德福韦酯有机溶剂残留量。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为 DB-624石英毛细管柱(75m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气。检测器温度:300℃;进样口温度:200℃;程序升温:初始温度60℃,保持8 min,以20... 目的:建立毛细管气相色谱方法测定阿德福韦酯有机溶剂残留量。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为 DB-624石英毛细管柱(75m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气。检测器温度:300℃;进样口温度:200℃;程序升温:初始温度60℃,保持8 min,以20℃·min^(-1)升温至200℃,保持8 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为45 min,分流比为0.5:1,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,正丙醇为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论:该法可用于阿德福韦酯原料药中有机溶剂残留量的检测。 展开更多
关键词 阿德福韦酯 残留溶剂 毛细管气相色谱
下载PDF
药物中杂质及有害物质控制限度的研究进展 被引量：16
17
作者 胡向青 郝福 +2 位作者 李志刚 姜海 李振江 《现代药物与临床》 CAS 2014年第9期953-964,共12页
随着药物研发技术和检测方法的快速发展,各国均制定了杂质或有害物质残留控制的指导原则。遵循"建立研究目标→确立杂质检测方法→样品检测→综合评价→建立限度并进行控制"的研究思路,根据杂质的不同来源、杂质的危害性、过... 随着药物研发技术和检测方法的快速发展,各国均制定了杂质或有害物质残留控制的指导原则。遵循"建立研究目标→确立杂质检测方法→样品检测→综合评价→建立限度并进行控制"的研究思路,根据杂质的不同来源、杂质的危害性、过程中去除的难易等因素来确定其在终产品中是否定入质量标准。从以上几方面综述了近年来药物中杂质及有害物质控制限度的研究进展。 展开更多
关键词 杂质 有害物质 重金属 残留溶剂 基因毒性 农药残留 二氧化硫 真菌毒素
原文传递
大口径毛细管气相色谱检查药物中残留溶剂的方法研究 被引量：14
18
作者 姚倩 李章万 +1 位作者 张强 叶利民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期141-143,共3页
以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶... 以药物合成中常用的 16种有机溶剂为研究对象 ,建立了用大口径毛细管柱检查残留有机溶剂的气相色谱法 ,并考察了不同极性的色谱柱及不同提取溶剂对分离与检测的影响。实验表明 ,根据原料药合成中可能存在的残留溶剂 ,选用适当的提取溶剂 ,采用大口径毛细管气相色谱法检查 ,可获得较满意的结果。 展开更多
关键词 大口径毛细管柱 气相色谱 残留溶剂 药物合成 检测方法
下载PDF
《中国药典》2005年版(二部)残留溶剂检查法介绍 被引量：13
19
作者 胡昌勤 刘颖 《中国药品标准》 CAS 2005年第3期52-55,共4页
关键词 《中国药典》 2005年 残留溶剂 检查法 原料药
下载PDF
静态顶空气相色谱法测定有机残留溶剂二甲基亚砜 被引量：14
20
作者 郑超 王伯初 祝连彩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1117-1120,共4页
建立了高灵敏度、高精确度的静态顶空气相色谱结合氢火焰离子化检测器测定药物辅料中二甲基亚砜残留溶剂的方法。以液体石蜡为溶解溶剂,优化了顶空瓶的液相体积,并对顶空气相色谱的关键实验参数:自动进样时间、顶空加压时间、顶空平衡... 建立了高灵敏度、高精确度的静态顶空气相色谱结合氢火焰离子化检测器测定药物辅料中二甲基亚砜残留溶剂的方法。以液体石蜡为溶解溶剂,优化了顶空瓶的液相体积,并对顶空气相色谱的关键实验参数:自动进样时间、顶空加压时间、顶空平衡温度、顶空平衡时间及气相柱温箱升温程序等进行了优化。在最优条件下,确定了方法的检出限和定量限分别为1.0和3.0μg/g。在25～300μg/g浓度范围内,线性回归方程为y=215.49x-828.94,R2=0.9991。应用本方法成功分析了药物包衣材料Kollicoat IR中的残留二甲基亚砜溶剂。 展开更多
关键词 静态顶空 气相色谱 残留溶剂 二甲基亚砜
下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 54 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部