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九十年代农药残留分析新技术 被引量：65
1
作者 刘曙照 钱传范 《农药》 CAS 北大核心 1998年第6期11-13,共3页
综合叙述了国际上９０年代农药残留分析技术和方法，包括免疫分析技术、液－质联用技术、毛细管区带电泳技术、超临界流体提取和超临界流体色谱技术、近红外衰减全反射光谱和表面增强拉曼光谱等光谱分析技术、生物传感器及实验室自动化等。
关键词 农药 残留分析 安全性评价
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农药残留分析技术进展概况 被引量：64
2
作者 冯秀琼 《农药》 CAS 北大核心 1998年第2期8-10,共3页
本文概述了近几年国外农药残留分析在样品制备及测定中取得的重要进展。
关键词 农药 残留分析 技术进展 概况 测定
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甲胺基阿维菌素苯甲酸盐研究概述 被引量：100
3
作者 毕富春 徐凤波 《农药科学与管理》 CAS 2002年第3期31-33,共3页
本文介绍了甲胺基阿维菌素苯甲酸盐的研究概况 ,包括其理化性质、原药和残留分析方法以及合成方法。并介绍了使用甲维盐的方法、抗性治理。
关键词 甲胺基阿维菌素苯甲酸盐 产品分析 残留分析 应用
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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中20种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：58
4
作者 张帆 黄志强 +2 位作者 张莹 李忠海 王美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期348-355,共8页
建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为5... 建立了食品中20种氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。20种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9917～0.9996;在0.005～0.025mg/kg范围内,20种目标物的回收率为51.2%～125.0%,相对标准偏差为1.4%～19.8%。该方法准确、灵敏、快速,可满足国际上对食品中这20种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 残留分析 氨基甲酸酯类农药 食品
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拟除虫菊酯类农药残留分析研究进展 被引量：41
5
作者 骆爱兰 余向阳 +2 位作者 张存政 祝树德 刘贤进 《江苏农业学报》 CSCD 2004年第2期120-125,共6页
　本文综合叙述了近几十年国内外有关拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,包括样品前处理和检测技术。
关键词 拟除虫菊酯类农药 残留分析 样品前处理 检测技术
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超临界流体萃取气相色谱法测定鱼肉中的毒死蜱残留 被引量：37
6
作者 徐敦明 陈安良 +3 位作者 余向阳 王箐霞 何军 张兴 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期451-454,共4页
建立了利用离线超临界CO2萃取气相色谱(SFE-GC)测定鱼肌肉中毒死蜱残留量的分析方法.超临界CO2萃取鱼肌肉中毒死蜱的适宜条件为: 温度100℃,压力41.370 MPa,CO2流量为1 mL/min,动态萃取30 min,静态萃取时间15 min,调节剂甲醇(添加量0.5 ... 建立了利用离线超临界CO2萃取气相色谱(SFE-GC)测定鱼肌肉中毒死蜱残留量的分析方法.超临界CO2萃取鱼肌肉中毒死蜱的适宜条件为: 温度100℃,压力41.370 MPa,CO2流量为1 mL/min,动态萃取30 min,静态萃取时间15 min,调节剂甲醇(添加量0.5 mL),收集液丙酮.最小检出量为0.01 ng;添加回收率为77.3%～105.1%;相对标准偏差(RSD)为2.4%～15.4%,符合残留分析要求.全程分析时间小于2 h. 展开更多
关键词 超临界流体萃取 毒死蜱 气相色谱法 测定 超临界CO2萃取 鱼肉 相对标准偏差 CO2流量 适宜条件 萃取时间 残留分析 分析时间 鱼肌肉 残留量 min 添加量 调节剂 检出量 回收率 甲醇 丙酮 集液
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高效液相色谱法同时测定水产品中13种磺胺类药物残留的研究 被引量：50
7
作者 陈振桂 占春瑞 +2 位作者 郭平 王远兴 胡志国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期448-451,共4页
建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1～5.0μg/ml范... 建立了一种同时测定水产品(鳗鱼、鮰鱼、龙虾)中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物在0.1～5.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9997～0.9999,加标回收率为62%～97%,相对标准偏差为2.01%～10.46%。定量测定低限磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉为0.02mg/kg,磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑为0.05mg/kg。 展开更多
关键词 磺胺药物 残留分析 水产品 高效液相色谱
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QuEChERS净化GC/ECD测定茶叶与土壤中噻虫嗪、虫螨腈及高效氯氟氰菊酯残留 被引量：52
8
作者 张芬 张新忠 +4 位作者 罗逢健 陈宗懋 孙威江 刘光明 楼正云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期393-400,共8页
采用QuEChERS方法净化,建立了GC/ECD法同时检测茶叶和土壤中噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯残留的分析方法。样品经水浸润后,乙腈提取,适量PSA、GCB和Florisil混合填料净化提取液,GC/ECD检测。噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的响应分... 采用QuEChERS方法净化,建立了GC/ECD法同时检测茶叶和土壤中噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯残留的分析方法。样品经水浸润后,乙腈提取,适量PSA、GCB和Florisil混合填料净化提取液,GC/ECD检测。噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的响应分别在0.50～400、0.20～100、0.40～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,检出限分别为0.25、0.05、0.10μg/L。茶叶和土壤样品中,噻虫嗪、虫螨腈和高效氯氟氰菊酯的平均加标回收率为62%～108%,相对标准偏差(RSDs)不大于15.8%,方法的定量下限(LOQs)均不大于10μg/kg。方法简便、快速,能够满足茶叶和土壤中上述3种不同极性农药残留同时检测的需要。采用该方法测定了3种农药在茶园茶叶和土壤中的残留量,结果满意。 展开更多
关键词 QUECHERS GC ECD 茶叶 土壤 噻虫嗪 虫螨腈 高效氯氟氰菊酯 残留分析
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固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留 被引量：48
9
作者 隋凯 李军 +3 位作者 卫锋 储小刚 赵守成 王玉萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期152-156,共5页
建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱（HPLC）同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVI^TM-18（C18）硅胶柱和ENVI-Carb（GCB）石墨化碳柱对样品进行净化、萃取，采用C8柱，以乙腈和5mmol／L冰乙酸混合溶剂为流动... 建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱（HPLC）同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVI^TM-18（C18）硅胶柱和ENVI-Carb（GCB）石墨化碳柱对样品进行净化、萃取，采用C8柱，以乙腈和5mmol／L冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱，在240nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0．01～0．50μg／g添加范围内的回收率为72．2％～106．5%．相对标准偏差为0．6％～6.4％，检出限为0.01～0.02μg／g。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 固相萃取 磺酰脲类除草剂 残留分析 大米
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青菜中多种农药残留量的分析方法 被引量：32
10
作者 赵维佳 高巍 +4 位作者 陈如东 徐春祥 武中平 李洁莉 杨红 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期105-107,共3页
采用固相萃取、液液分配的提取净化方法 ,用配有石英毛细管柱及电子捕获检测器的气相色谱仪 ,一次测定小青菜中 8种类型有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药 (敌敌畏 ,α 六六六 ,β 六六六 ,γ 六六六 ,δ 六六六 ,五氯硝基苯 ,甲基对硫磷 ... 采用固相萃取、液液分配的提取净化方法 ,用配有石英毛细管柱及电子捕获检测器的气相色谱仪 ,一次测定小青菜中 8种类型有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药 (敌敌畏 ,α 六六六 ,β 六六六 ,γ 六六六 ,δ 六六六 ,五氯硝基苯 ,甲基对硫磷 ,三唑酮 ,op′ 滴滴滴 (op′ DDD) ,pp′ 滴滴滴 (pp′ DDD) ,op′ 滴滴涕 (op′ DDT) ,pp′ 滴滴涕 (pp′ DDT) ,氰戊菊酯 ,溴氰菊酯 )的残留量。结果表明 :8种类型农药在 4 0min内可得到很好的分离。检测方法的线性相关系数r≥0 992 0 ,回收率为 70 87%～ 85 85 % ,最低检测限为 0 5 0～ 1 4 0 μg·kg-1 。 展开更多
关键词 青菜 农药残留量 残留分析 气相色谱 固相萃取
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除草剂阿特拉津的环境毒理研究进展 被引量：36
11
作者 刘爱菊 朱鲁生 +2 位作者 王军 孙瑞莲 林爱军 《土壤与环境》 CSCD 2002年第4期405-408,共4页
叙述了阿特拉津的应用概况及其在生产实践中所存在问题;阿特拉津在生物体内和环境中的降解代谢过程。综述了近年来国内外在阿特拉津的残留分析方法、环境毒理学和微生物降解等方面的研究进展。
关键词 除草剂 阿特拉津 环境毒理 研究进展 残留分析 生物降解
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固相微萃取法(SPME)在农药残留分析中的应用 被引量：17
12
作者 夏阳 刘俊亭 《农药》 CAS 北大核心 2002年第3期15-16,共2页
固相微萃取 (SPME)是一种崭新的无溶剂萃取分离技术 ,SPME具有灵敏度高、无溶剂、样品用量少 ,而且简便、快速等优点 ,已成为分析方法前处理研究的一个方向。本文对固相微萃取技术及其在农药残留分析中的应用做了概述。
关键词 固相微萃取 SPME 农药 残留分析
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氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展 被引量：31
13
作者 郭立 张清敏 《天津农学院学报》 CAS 2001年第4期15-18,21,共5页
概述了氨基甲酸酯类农药分析方法的种类、原理及研究进展,同时对它们的优缺点进行了比较。
关键词 氨基甲酸酯类农药 农药残留 分析方法 残留分析 研究进展
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气相色谱-氮磷检测器测定草甘膦在土壤和苹果中的残留量 被引量：42
14
作者 胡继业 赵殿英 +2 位作者 宁君 陈长龙 李建中 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第3期285-290,共6页
建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/L的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,... 建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2mol/L的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12g,最低检出浓度为0.02mg/kg,平均回收率及变异系数分别为84.4%～94.0%和7.46%～10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RADAG50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7%～98.6%和9.3%～11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2025g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为9.2d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2025g/hm2)还是低浓度区(1350g/hm2),苹果收获时(距施药75d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。 展开更多
关键词 草甘膦 残留分析 气相色谱 氮磷检测器 衍生化 土壤 苹果
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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量 被引量：40
15
作者 徐敦明 卢声宇 +4 位作者 陈达捷 蓝锦昌 张志刚 杨方 周昱 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期218-222,共5页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107Pa,萃取温度为100℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1∶1,v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.000 3 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱-串联质谱 吡唑 吡咯 残留分析 农药
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高效液相色谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量 被引量：41
16
作者 王媛 蔡友琼 +5 位作者 贾东芬 于慧娟 黄冬梅 史永富 钱蓓蕾 史志霞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期86-90,共5页
建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法。样品经酸解、2-氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定。本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0～500... 建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法。样品经酸解、2-氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定。本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0～500μg/L质量浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,在2个添加浓度水平的平均回收率为76%～102%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法适用于定性定量水产品中硝基呋喃类代谢物的残留分析。 展开更多
关键词 硝基呋喃类代谢物 水产品 残留分析 高效液相色谱
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二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂残留分析方法综述 被引量：40
17
作者 马婧玮 潘灿平 +1 位作者 张玲 张军锋 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期22-30,共9页
综述了二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂及其代谢物的残留分析研究现状,并对当前主要的残留分析方法如分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行了较为详细的比较、分析,对DTCs类杀菌剂残留分析方... 综述了二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂及其代谢物的残留分析研究现状,并对当前主要的残留分析方法如分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行了较为详细的比较、分析,对DTCs类杀菌剂残留分析方法的未来发展进行了展望。衍生化液相色谱法虽然操作步骤较繁琐、耗时长,但结果稳定可靠,并能区分不同结构类型,是目前重点且被广泛采用的方法,而同时测定DTCs类杀菌剂母体及其代谢物的串联质谱方法将是今后进一步研究的热点课题。 展开更多
关键词 二硫代氨基甲酸盐(DTCs) 杀菌剂 残留分析 检测
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超高效液相色谱法测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素残留 被引量：37
18
作者 占春瑞 郭平 +2 位作者 陈振桂 王远兴 胡志国 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期525-528,共4页
建立了一种同时测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留的超高效液相色谱（UPLC）方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,过HLB固相萃取小柱,用3mL10%甲醇淋洗,5mL100%甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1mL10%乙腈水溶液定... 建立了一种同时测定水产品中甲砜霉素和氟甲砜霉素药物残留的超高效液相色谱（UPLC）方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷液-液分配除脂,过HLB固相萃取小柱,用3mL10%甲醇淋洗,5mL100%甲醇洗脱,洗脱液用氮气吹干,残渣用1mL10%乙腈水溶液定容。采用超高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。甲砜霉素在0.05~2.0mg/L,氟甲砜霉素在0.025~1.0mg/L范围线性关系良好,相关系数分别为0.9996、0.9999;样品加标平均回收率分别为80.0%、95.8%;相对标准偏差分别为5.6%、11.2%,甲砜霉素、氟甲砜霉素检出限分别为10μg/kg、5μg/kg。 展开更多
关键词 甲砜霉素 氟甲砜霉素 水产品 残留分析 超高效液相色谱
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甘蓝和土壤中吡唑醚菌酯·烯酰吗啉残留分析 被引量：38
19
作者 王岩 姚威风 +1 位作者 梁爽 逯忠斌 《农药》 CAS 北大核心 2011年第1期46-47,57,共3页
[目的]吡唑醚菌酯·烯酰吗啉是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的混合杀菌制剂，为建立该药剂在甘蓝及土壤中的残留分析方法，采用丙酮和水混合溶剂提取、二氯甲烷液液分配、中性氧化铝柱净化，GC-ItECD检测。【结果】吡唑醚菌酯和烯酰吗啉最... [目的]吡唑醚菌酯·烯酰吗啉是吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的混合杀菌制剂，为建立该药剂在甘蓝及土壤中的残留分析方法，采用丙酮和水混合溶剂提取、二氯甲烷液液分配、中性氧化铝柱净化，GC-ItECD检测。【结果】吡唑醚菌酯和烯酰吗啉最小检出量分别为2．0×10^-11、1．0×10^-11g，实际土壤、植株添加的最低检测质量分数均为0．005mg／kg。吡唑醚菌酯和烯酰吗啉的添加质量分数分别为0．01、0．05、0．50mg／kg和0．1、1．0、5．0mg／kg，在土壤和植株中的添加回收率分别为84．8％～104-4％，96．6％～100．8％和102．0％～108．6％、96．2％～106．6％，变异系数分别为1．74％～3．67％、3．32％～3．87％和1．54％-2．78％、3．48％-3．84％。[结果]方法具有简便、准确的特点，适合甘蓝及土壤中吡唑醚菌酯·烯酰吗啉残留量的测定。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 烯酰吗啉 甘蓝 土壤 残留分析
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动物组织中卡巴氧和喹乙醇以及相关代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法 被引量：37
20
作者 欧阳姗 庞国芳 +3 位作者 谢丽琪 蓝芳 林黎 涂小珂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期590-594,共5页
建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：... 建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧（CBX）和喹乙醇（OQX）以及相关代谢产物——脱氧卡巴氧（DCBX）、喹嗯啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸（MQCA）残留的LC—MS／MS的检测方法。组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯（体积比1：1）溶液提取；代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解，后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以甲酸溶液（体积分数为0．1％）-甲醇-乙腈为流动相，经Inertsil ODS-3色谱柱分离，在LC—MS／MS多反应监测模式下进行定性、定量分析，采用正离子扫描。CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为0．5μg／kg，猪、牛肌肉和肝脏在0．5～5．0μg/kg添加水平的平均回收率在76％～97％之间，相对标准偏差（n=10）在2．9％～16．9％之间。 展开更多
关键词 卡巴氧 喹乙醇 代谢产物 脱氧卡巴氧 喹嚼啉-2-羧酸 3-甲基喹嗯啉-2-羧酸 残留分析 液相 色谱-质谱
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