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基于高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱的棘白霉素B母核的结构解析策略
1
作者 张含智 冯震 +1 位作者 罗煜 田振华 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第22期2092-2097,共6页
目的建立基于高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q/TOF-MS/MS)的棘白霉素B母核(ECBN)及其杂质的结构解析策略。方法通过HPLC-Q/TOF-MS/MS对ECBN的碎片离子进行解析,总结了①~④4条碎片离子裂解途径,这4条裂解途径包括特征性b、... 目的建立基于高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q/TOF-MS/MS)的棘白霉素B母核(ECBN)及其杂质的结构解析策略。方法通过HPLC-Q/TOF-MS/MS对ECBN的碎片离子进行解析,总结了①~④4条碎片离子裂解途径,这4条裂解途径包括特征性b、y离子及氨基酸残基离子。另外,由于ECBN中含有较多羟基(8个)导致产生连续脱水离子峰,可以辅助推断ECBN类似物的结构。结果本研究首次建立了系统、完善的ECBN的结构解析策略,共解析了4个杂质的结构,包括已知杂质M和N,还发现了两个新的杂质:丝氨酸(2位)取代的ECBN[ECBN-Ser(2)]和3-羟基-4-羟甲基脯氨酸(6位)取代的ECBN[ECBN-4hMe3-Hyp(6)]。结论本研究为快速、合理解析ECBN或其衍生物中的杂质结构提供了方法,适用于棘白霉素类药物的质量研究。 展开更多
关键词 棘白霉素b母核 高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱 结构解析策略 3-羟基-4-羟甲基脯氨酸(6位)取代的棘白霉素b
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聚合物纳米微球分离纯化棘白霉素B母核方法研究 被引量：3
2
作者 冷凤 孔鹏 +5 位作者 谢新宇 邓佩佩 宋盼 李梅 李敏 孟雅娟 《化学与生物工程》 CAS 2014年第11期31-33,共3页
以聚合物纳米微球为层析介质,采用HPLC检测方法,开发高纯度棘白霉素B母核的分离纯化工艺,并对层析条件进行优化。结果表明,当选择Uni PS 30型聚合物纳米微球为层析介质、上样量为1.2g·(100g介质)-1、以体积分数为3%的乙醇进行洗脱... 以聚合物纳米微球为层析介质,采用HPLC检测方法,开发高纯度棘白霉素B母核的分离纯化工艺,并对层析条件进行优化。结果表明,当选择Uni PS 30型聚合物纳米微球为层析介质、上样量为1.2g·(100g介质)-1、以体积分数为3%的乙醇进行洗脱、流速为12mL·min-1时,得到的棘白霉素B母核纯度大于98%。建立了高纯度棘白霉素B母核的分离纯化工艺,流程简单、可行,为该产品产业化开发提供了一定的理论基础。 展开更多
关键词 棘白霉素b母核 聚合物纳米微球 分离纯化
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大孔吸附树脂分离纯化棘白霉素B母核的工艺研究 被引量：1
3
作者 彭亮 王晶珂 +1 位作者 谢新宇 李敏 《化学与生物工程》 CAS 2019年第4期10-12,23,共4页
研究了大孔吸附树脂分离纯化棘白霉素B母核(ECBN)的工艺条件。以大孔吸附树脂D303为脱色树脂、HZ835为吸附树脂,将ECBN滤液pH值调至5.5进行吸附,吸附量为14 512μg·mL^(-1);再以5%乙醇水溶液为解吸剂解吸,解吸率为91.8%;最后经纳... 研究了大孔吸附树脂分离纯化棘白霉素B母核(ECBN)的工艺条件。以大孔吸附树脂D303为脱色树脂、HZ835为吸附树脂,将ECBN滤液pH值调至5.5进行吸附,吸附量为14 512μg·mL^(-1);再以5%乙醇水溶液为解吸剂解吸,解吸率为91.8%;最后经纳滤浓缩、脱炭、结晶、真空干燥等工艺得到ECBN粗粉,含量为65%左右,色谱纯度大于80%,提取总收率超过60%。该工艺简单易行、操作成本低、溶媒消耗少,适合工业化生产。 展开更多
关键词 棘白霉素b母核 大孔吸附树脂 分离纯化
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