HPLC测定根痛平胶囊中芍药苷的含量 被引量：10

1

作者 吕福奎 田卫波 +4 位作者 王淑君 周国勤 相会欣 张春媛 邹瑜 《中国现代中药》 CAS 2007年第2期14-15,22,共3页

目的:建立HPLC测定根痛平胶囊中芍药苷的含量。方法:迪马Diamonsil(TM)钻石柱(C18,200mm×4.6mm,5μm),甲醇-异丙醇-36%醋酸-水(25∶2∶2∶71)为流动相,检测波长为230nm,柱温25℃,流速0.90mL.min-1,进样量20μL。结果:芍药苷溶液在2... 目的:建立HPLC测定根痛平胶囊中芍药苷的含量。方法:迪马Diamonsil(TM)钻石柱(C18,200mm×4.6mm,5μm),甲醇-异丙醇-36%醋酸-水(25∶2∶2∶71)为流动相,检测波长为230nm,柱温25℃,流速0.90mL.min-1,进样量20μL。结果:芍药苷溶液在28.0～84.0μg.mL-1与其峰面积呈线性关系,r=0.9997;平均回收率为99.98%,RSD=1.1%。结论:该方法简单准确,可作为根痛平胶囊的含量测定方法。 展开更多

关键词 HPLC 根痛平胶囊 芍药苷 含量测定

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根痛平胶囊的质量标准研究 被引量：8

2

作者 黄荣增 孟军华 吴娟 《中国药师》 CAS 2010年第4期507-509,共3页

目的:建立根痛平胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对该制剂中的葛根和牛膝进行鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱:迪马C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾水溶液-... 目的:建立根痛平胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对该制剂中的葛根和牛膝进行鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱:迪马C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(28:72:0.5);流速:0.8 ml·min^(-1);柱温40℃;检测波长为230 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好;芍药苷的平均加样回收率为98.46%,RSD为1.3%(n=6)。结论:该方法准确可靠,重复性好,为根痛平胶囊的质量控制和评价提供了依据。 展开更多

关键词 葛根 牛膝 芍药苷 根痛平胶囊 质量标准

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HPLC法同时测定根痛平胶囊中芍药苷和葛根素的含量 被引量：6

3

作者 梁世昌 黄远征 《北方药学》 2012年第6期4-5,共2页

目的:建立以RP-HPLC法同时测定根痛平胶囊中葛根素和芍药苷含量的方法。方法:采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(10:10:80);柱温为30℃,流速为1.0mL/min;检测波长为250nm。结果:葛根素在0.3006～0.601... 目的:建立以RP-HPLC法同时测定根痛平胶囊中葛根素和芍药苷含量的方法。方法:采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水(10:10:80);柱温为30℃,流速为1.0mL/min;检测波长为250nm。结果:葛根素在0.3006～0.6012μg范围内进样量与峰面积有良好线性关系,平均加样回收率为99.24%,RSD为0.44%;芍药苷在0.3502～0.8755范围内进样量与峰面积有良好线性关系,平均加样回收率为99.10%,RSD为0.71%。3批样品中葛根素和芍药苷的含量分别为2.856mg/粒、4.231mg/粒;2.855mg/粒、4.230mg/粒;2.852mg/粒、4.225mg/粒。结论:所建方法简便、灵敏、准确,专属性较强,可作为根痛平胶囊中芍药苷和葛根素含量测定的方法。 展开更多

关键词 根痛平胶囊 芍药苷 葛根素 含量测定

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HPLC法测定根痛平胶囊中芍药苷含量 被引量：5

4

作者 苏红艳 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2008年第6期189-190,共2页

目的：建立根病平胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法：色谱柱为Diamonisil（TM钻石）C18柱（200mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-36％醋酸-水（25：2：73）；检测波长230nm；流速：1．OmL／min。结果：芍药苷进样量在0．560-1．68... 目的：建立根病平胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法：色谱柱为Diamonisil（TM钻石）C18柱（200mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-36％醋酸-水（25：2：73）；检测波长230nm；流速：1．OmL／min。结果：芍药苷进样量在0．560-1．680μg时呈良好的线性关系（r=O．9998）；加样回收率为99．8％，RSD为0．73％。结论：本法操作简便，分离效果好。 展开更多

关键词 芍药苷 根痛平胶囊 高效液相色谱法

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根痛平胶囊中甘草酸的含量测定 被引量：5

5

作者 马育彪 彭镰心 +1 位作者 邹亮 范世根 《西南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第4期625-627,共3页

目的建立根痛平胶囊中甘草酸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法Kromasil C18色谱柱(200×4.6mm,5μm);以乙腈-0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸(29:71:1)为流动相;流速1.0ml/ml;检测波长为250 nm.结果甘草酸单铵盐浓度在19μg/ml～304μ... 目的建立根痛平胶囊中甘草酸的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法Kromasil C18色谱柱(200×4.6mm,5μm);以乙腈-0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸(29:71:1)为流动相;流速1.0ml/ml;检测波长为250 nm.结果甘草酸单铵盐浓度在19μg/ml～304μg/ml范围内线性关系良好(r=0.99998),平均回收率为100.66%,RSD 1.06%.结论该方法简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于根痛平胶囊的质量控制. 展开更多

关键词 根痛平胶囊 高效液相色谱法 含量测定 甘草

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根痛平胶囊中非法添加松香酸的补充检验方法研究 被引量：4

6

作者 余俊 曹美婧 +1 位作者 薛霞飞 陈星 《安徽医药》 CAS 2014年第7期1241-1243,共3页

目的建立根痛平胶囊中非法添加松香酸的HPLC_PDA（二极管阵列检测器）检查法。方法选用Thermo SCIENTIFIC,AcclaimTM120,C18（5μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,二极管阵列检测器（PDA）,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流... 目的建立根痛平胶囊中非法添加松香酸的HPLC_PDA（二极管阵列检测器）检查法。方法选用Thermo SCIENTIFIC,AcclaimTM120,C18（5μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,二极管阵列检测器（PDA）,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长241 nm（200～300 nm）。通过比对供试品与对照品HPLC色谱保留时间及其光谱图,对根痛平胶囊中是否非法添加松香酸进行定性定量分析。结果 13批根痛平胶囊样品中3批未检出,2批次检出量低于2.795 mg·g-1,8批检出松香酸,含量最高者达768.1 mg·g-1。结论此方法灵敏度高、准确性好,操作简单,可以用于根痛平胶囊中非法添加松香酸的定性定量检查。 展开更多

关键词 根痛平胶囊 松香酸 高效液相色谱 二极管阵列检测器

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风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香及非法添加松香的快速检验 被引量：4

7

作者 曲艳丽 刘治民 杨建龙 《中国当代医药》 2016年第14期4-6,共3页

目的建立风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香药材及非法添加松香的快速鉴别方法。方法采用薄层色谱法,乙醇超声提取样品,以乳香药材及11-羰基-β-乙酰乳香酸、松香酸为对照,点于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-正庚烷-无水甲酸(8∶2∶1... 目的建立风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香药材及非法添加松香的快速鉴别方法。方法采用薄层色谱法,乙醇超声提取样品,以乳香药材及11-羰基-β-乙酰乳香酸、松香酸为对照,点于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-正庚烷-无水甲酸(8∶2∶1∶0.3)为展开剂,置紫外线灯(254 nm)下检视。结果使用建立的快速鉴别方法检验3个厂家6批次风湿关节炎片,3批未检出乳香药材及11-羰基-β-乙酰乳香酸;检验2个厂家9批次根痛平胶囊,7批检出非法添加松香。结论该法专属性强,操作简便,适用于以上两种中成药中同时进行乳香及非法添加松香的快速筛查。 展开更多

关键词 快速检验 风湿关节炎片 根痛平胶囊 乳香 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 松香 松香酸

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根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法研究及续断的投料情况分析 被引量：3

8

作者 钟建青 袁航 +5 位作者 殷士宁 尹丽华 傅超 单秀明 张春辉 吴爱英 《药学研究》 CAS 2019年第5期270-272,302,共4页

目的建立根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,监测生产企业续断投料情况。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(27∶73)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·mi... 目的建立根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,监测生产企业续断投料情况。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(27∶73)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为212 nm。结果川续断皂苷Ⅵ在30~280μg·mL-1的范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2 029.357 0 X+3.688 5,R2=0.999 7,平均回收率为96.08%,RSD为1.01%。结论该法简单准确,可用于测定根痛平胶囊和根痛平片中川续断皂苷Ⅵ的含量,为根痛平系列制剂的质量标准提高提供理论依据;制定了川续断皂苷Ⅵ含量参考限度值,考察企业续断的投料情况,提示个别企业未投料或投料用续断质量差。 展开更多

关键词 根痛平胶囊 根痛平片 川续断皂苷Ⅵ 含量测定 高效液相色谱法 续断投料

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根痛平胶囊指纹图谱及5种成分含量测定研究 被引量：3

9

作者 殷世宁 张春辉 +2 位作者 杨晓 王海英 宿曼筠 《中国药师》 CAS 2018年第11期1954-1957,1961,共5页

目的:建立根痛平胶囊的指纹图谱,同时测定5种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为ACE Execl C_(18)-AR(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:35℃;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:210 nm。利用中药色谱指... 目的:建立根痛平胶囊的指纹图谱,同时测定5种成分的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为ACE Execl C_(18)-AR(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:35℃;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:210 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价。结果:20批样品指纹图谱有18个共有峰,相似度大于0.87。苦杏仁苷、葛根素、芍药苷、甘草苷、川续断皂苷Ⅵ分别在13.22~991.79 ng(r=0.999 8)、21.41~1605.58 ng(r=0.999 8)、52.48~3936.14 ng(r=0.999 9)、4.98~373.70 ng(r=0.999 9)、45.05~3378.39 ng(r=0.999 9)内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.40%(RSD=1.1%),101.90%(RSD=1.3%),100.40%(RSD=1.5%),97.20%(RSD=1.7%),99.09%(RSD=1.9%)(n=6)。结论:指纹图谱特征性强,含量测定方法可靠,可用于根痛平胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 根痛平胶囊 指纹图谱 含量测定

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高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷含量 被引量：1

10

作者 杨眉 《数理医药学杂志》 2016年第10期1527-1528,共2页

目的：考察高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷的含量可行性。方法：选用反相色谱柱,以甲醇：0.1%醋酸（87∶13）为流动相,按照1.0mL/min在230nm波长,30℃柱温下对样品进行相关检测和方法学考察。结果：样品方法学考察均达到规定标准,根... 目的：考察高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷的含量可行性。方法：选用反相色谱柱,以甲醇：0.1%醋酸（87∶13）为流动相,按照1.0mL/min在230nm波长,30℃柱温下对样品进行相关检测和方法学考察。结果：样品方法学考察均达到规定标准,根痛平胶囊中芍药苷浓度在2.12-19.23μg/ml与峰面积呈良好相关性：y=54742x-12658（r=0 9997）,样品回收率100.42%,RSD为1.42%。结论：高效液相法测定根痛平胶囊中芍药苷含量,方法准确、精密度、稳定性高,重复性好,是一种较为方便快捷的检测方式。 展开更多

关键词 根痛平胶囊 HPLC 芍药苷

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高效液相色谱法测定根痛平胶囊中葛根素的含量 被引量：1

11

作者 苗晶囡 阮洪生 《黑龙江八一农垦大学学报》 2009年第6期61-63,共3页

建立以高效液相色谱法测定根痛平胶囊中葛根素含量的方法,色谱柱为Kromasil^TM C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）。色谱条件如下：流动相为甲醇-水（25∶75）,流速为1.0 mL.min^-1,检测波长为250 nm。在0.60-3.00μg检测范围之间,对照... 建立以高效液相色谱法测定根痛平胶囊中葛根素含量的方法,色谱柱为Kromasil^TM C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）。色谱条件如下：流动相为甲醇-水（25∶75）,流速为1.0 mL.min^-1,检测波长为250 nm。在0.60-3.00μg检测范围之间,对照品微克数与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=5 840 436.33x-1 105 306.40、r=0.999 7。平均回收率为100.51%,RSD=1.17%。该方法操作简便、快速、准确,可用于根痛平胶囊中葛根素的含量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 根痛平胶囊 葛根素 含量测定

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用HPLC法测定根痛平胶囊中芍药苷的质量比 被引量：1

12

作者 韩永龙 王建明 +1 位作者 宗鸣 孙永慧 《哈尔滨商业大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第6期16-19,共4页

对根痛平胶囊中的君药白芍的有效成分芍药苷的质量比测定方法进行了研究;采用高效液相色谱法测定根痛平胶囊中芍药苷的质量比;测得根痛平胶囊中芍药苷质量比为1.284 9 mg/粒;采用高效液相色谱法测定根痛平胶囊中芍药苷的质量比可作为根... 对根痛平胶囊中的君药白芍的有效成分芍药苷的质量比测定方法进行了研究;采用高效液相色谱法测定根痛平胶囊中芍药苷的质量比;测得根痛平胶囊中芍药苷质量比为1.284 9 mg/粒;采用高效液相色谱法测定根痛平胶囊中芍药苷的质量比可作为根痛平胶囊的定量标准,测定方法简便、准确、可靠、重现性好. 展开更多

关键词 根痛平胶囊 芍药苷 高效液相色谱法

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根痛平胶囊中非法添加染色物方法的建立 被引量：1

13

作者 杨晓 殷世宁 +1 位作者 邱学伟 张春辉 《中国药师》 CAS 2020年第5期996-1000,共5页

目的:建立一种用于快速检测中药材、中成药及保健品中非法添加的14种黄色系、橙色系、红色系染色物的超高效液相色谱(UPLC)及液相色谱-质谱(LC-MS)方法,并用于根痛平胶囊的筛查。方法:采用UPLC检测,Dikma Endevaorsil C18(100 mm×2... 目的:建立一种用于快速检测中药材、中成药及保健品中非法添加的14种黄色系、橙色系、红色系染色物的超高效液相色谱(UPLC)及液相色谱-质谱(LC-MS)方法,并用于根痛平胶囊的筛查。方法:采用UPLC检测,Dikma Endevaorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为426,484,510 nm。采用LC-MS/MS法进行专属性确证,色谱柱:Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18(50 mm#2.1 mm,1.7μm);以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.2 ml·min-1;进样量:10μl;扫描方式:ESI+;检测方式:多反应监测(MRM)模式。结果:14种染色物得到良好的分离效果,线性范围为2.0~30.0μg·ml-1,线性相关系数均大于0.9880,检测限在0.5~2.9μg·g-1之间,加样回收率为94.8%~98.4%,RSD为1.2%~3.3%(n=9)。244批次样品中有2批次检出柠檬黄、日落黄、胭脂红3种染色物。结论:本试验建立的非法染色物筛查方法准确、简便、可靠、选择性强,可快速、有效地检测根痛平胶囊中的非法染色物。 展开更多

关键词 非法染色 超高效液相色谱 液相色谱-质谱 根痛平胶囊 柠檬黄 日落黄 胭脂红

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根痛平胶囊的TLC鉴别研究

14

作者 章金凤 白炜 +3 位作者 景惠萍 孙振渝 杨晓英 冯学明 《北方药学》 2006年第1期17-18,64,共3页

目的:提高药品质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中伸筋草、续断进行检测。结果:分离理想,Rf 值适中,斑点清晰。结论:方法重现性好。

关键词 根痛平胶囊 薄层色谱法 伸筋草 续断

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超高效液相色谱-串联质谱法测定根痛平胶囊及片剂中松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量 被引量：2

15

作者 王志嘉 王璐 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第4期425-428,共4页

样品0.200 0g在乙醇中超声提取30min,再用乙醇稀释至10.0mL。提取液以Zorbax SB-C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液(17+3)混合液为流动相进行色谱分离。质谱分析中采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,基质匹配制作标准曲... 样品0.200 0g在乙醇中超声提取30min,再用乙醇稀释至10.0mL。提取液以Zorbax SB-C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液(17+3)混合液为流动相进行色谱分离。质谱分析中采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,基质匹配制作标准曲线,外标法定量。结果表明:松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量浓度均在10.0~1 000μg·L^(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)分别为0.9,3.1μg·kg^(-1)。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在95.2%~101%之间,日内、日间精密度(n=6)均小于9%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 松香酸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸 根痛平胶囊及片剂

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总局通告20批次药品不合格

16

《中南药学（用药与健康）》 2017年第9期77-77,共1页

7月28日，国家食品药品监督管理总局发布关于20批次药品不合格的通告。通告显示，标示为华润双鹤药业股份有限公司生产的16批次盐酸洛贝林注射液、临江市宏大药业有限公司生产的2批次根痛平皎囊、长春万德制药有限公司生产的1批次根痛... 7月28日，国家食品药品监督管理总局发布关于20批次药品不合格的通告。通告显示，标示为华润双鹤药业股份有限公司生产的16批次盐酸洛贝林注射液、临江市宏大药业有限公司生产的2批次根痛平皎囊、长春万德制药有限公司生产的1批次根痛平胶囊、吉林吉尔吉药业有限公司生产的1批次复方胆通胶囊不合格。 展开更多

关键词 药品不合格 食品药品监督管理 根痛平胶囊 洛贝林注射液 双鹤药业 复方胆通胶囊

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