系列硝酮的合成 被引量：8

1

作者 程春生 李鹏 +1 位作者 盖永明 张宝砚 《东北工学院学报》 EI CSCD 北大核心 2004年第6期610-612,共3页

采用新的合成方法,以N 甲羟胺硫酸盐和芳香族羰基化合物为主要原料合成了6种新的硝酮化合物·并采用合适的后处理方法得到了质量分数大于95%的硝酮产品,产品收率大于90%·测定了系列硝酮化合物的熔点,通过核磁共振波谱分析表征... 采用新的合成方法,以N 甲羟胺硫酸盐和芳香族羰基化合物为主要原料合成了6种新的硝酮化合物·并采用合适的后处理方法得到了质量分数大于95%的硝酮产品,产品收率大于90%·测定了系列硝酮化合物的熔点,通过核磁共振波谱分析表征了系列硝酮的化学结构·研究并讨论了溶剂、pH值等条件对反应体系及产物纯度和收率的影响·这种合成方法,操作简单,产品收率及产品纯度高,适用于一系列硝酮化合物的制备,是合成硝酮的理想方法· 展开更多

关键词 硝酮 化学合成 芳香族羰基化合物 核磁氢谱 N-甲羟胺硫酸盐

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顺丁橡胶的热氧老化及其机理 被引量：10

2

作者 梁梨花 钟建永 +2 位作者 丁玲 李志辉 邹友思 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期107-111,120,共6页

文中对顺丁橡胶进行热氧老化研究,采用核磁共振氢谱、傅里叶变换衰减全反射红外光谱、紫外-可见光吸收光谱法3种谱学法对老化产物进行表征。追踪顺丁橡胶在老化过程中化学结构的变化,进而探究其老化机理。结果表明,顺丁橡胶的抗热氧老... 文中对顺丁橡胶进行热氧老化研究,采用核磁共振氢谱、傅里叶变换衰减全反射红外光谱、紫外-可见光吸收光谱法3种谱学法对老化产物进行表征。追踪顺丁橡胶在老化过程中化学结构的变化,进而探究其老化机理。结果表明,顺丁橡胶的抗热氧老化能力较差,在120℃老化0.5 d时,其结构即发生明显变化,烯烃含量明显下降,生成醇及醛酮化合物,老化15 d时顺丁橡胶双键α-H已反应约97%。热氧老化反应机理为双键α-H先发生氧化形成过氧化羟基,进而氧化成醇及醛酮化合物,最终降解生成末端丙烯醛,同时双键发生自由基加成反应。以核磁共振氢谱为依据对α-H的氧化百分比进行定量分析,得出顺丁橡胶热氧老化过程的老化方程。 展开更多

关键词 顺丁橡胶 热氧老化 老化机理 红外光谱 核磁氢谱 紫外-可见吸收光谱

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新型Schiff碱分子钳对中性分子的识别性能研究 被引量：7

3

作者 王健 张清华 +1 位作者 刘丽 陈淑华 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第1期22-27,共6页

采用差紫外光谱法考察了3种新型 Schiff 碱分子钳对-系列二苯甲酮、芳香二胺的识别性能．测定了主客体间的结合常数(K_a)和自由能变化(△G^0)．结果表明，分子钳对所考察的客体显示良好的识别作用，主客体间形成1∶1型超分子配合物．讨... 采用差紫外光谱法考察了3种新型 Schiff 碱分子钳对-系列二苯甲酮、芳香二胺的识别性能．测定了主客体间的结合常数(K_a)和自由能变化(△G^0)．结果表明，分子钳对所考察的客体显示良好的识别作用，主客体间形成1∶1型超分子配合物．讨论了识别作用的推动力与形状、大小匹配和几何互补等因素对形成主客体配合物的影响，并利用核磁氢谱与计算机模拟作为辅助手段对主要的实验结果与现象进行了解释． 展开更多

关键词 SCHIFF碱 分子钳 分子识别 差紫外光谱法 核磁氢谱

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以丙酮为溶剂提取纯化槐米中芦丁的工艺研究

4

作者 张朝阳 马明 +4 位作者 李金霖 秦子依 张映庭 杜一凡 马云峰 《化学研究》 CAS 2024年第1期29-39,共11页

以丙酮作为有机溶剂,采用加热回流的方法对槐米中的芦丁进行提取纯化。并对工艺条件如水浴温度、水浴时间、丙酮浓度以及料液比四个因素进行单因素试验和四因素三水平响应面试验设计的优化。通过碱溶酸沉和丙酮挥发两次重结晶析出的方... 以丙酮作为有机溶剂,采用加热回流的方法对槐米中的芦丁进行提取纯化。并对工艺条件如水浴温度、水浴时间、丙酮浓度以及料液比四个因素进行单因素试验和四因素三水平响应面试验设计的优化。通过碱溶酸沉和丙酮挥发两次重结晶析出的方法进行粗芦丁的纯化,进而采用高效液相色谱和核磁氢谱检测纯化后的芦丁样品。结果表明,响应面优化试验结果极显著,提取工艺的最佳条件为水浴时间29 min、丙酮浓度54%、料液比8.6 g/L、水浴温度70.4℃,芦丁提取率为(79.17±0.91)%。芦丁样品和标品核磁氢谱图基本一致,芦丁纯化结果为纯度为(96±0.81)%,纯品得率为(71±2.49)%。 展开更多

关键词 槐米 芦丁 响应面设计 加热回流提取法 核磁氢谱

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单手性臂型脱氧胆酸分子裂缝对中性小分子的识别性能研究 被引量：2

5

作者 彭游 牟其明 +1 位作者 陈智勇 陈淑华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第8期957-961,共5页

利用紫外分光光度滴定法测定了新型分子裂缝 1～ 6对于苯胺、对甲氧基苯胺、对硝基苯胺等中性小分子的识别性能 .结果表明所有的主体均对考察的客体具有识别作用 ,形成 1∶1型的超分子配合物 .识别作用的主要推动力为多重氢键、π πsta... 利用紫外分光光度滴定法测定了新型分子裂缝 1～ 6对于苯胺、对甲氧基苯胺、对硝基苯胺等中性小分子的识别性能 .结果表明所有的主体均对考察的客体具有识别作用 ,形成 1∶1型的超分子配合物 .识别作用的主要推动力为多重氢键、π πstacking等的协同作用 .讨论了主客体间尺寸 /形状、几何互补等因素对形成超分子配合物的影响 .并利用1HNMR。 展开更多

关键词 单手性臂型脱氧胆酸分子裂缝 分子识别 紫外分光光度法 超分子配合物 核磁氢谱 差紫外光谱法

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尼龙1111的合成与物理力学性能研究 被引量：3

6

作者 姜涛 聂雷 +3 位作者 刘民英 王玉东 付鹏 赵清香 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期9-12,共4页

以十一碳二元酸和十一碳二元胺为原料合成了尼龙(PA)1111,采用傅立叶变换红外光谱和核磁氢谱对其结构进行了表征。测定了PA1111的各种物理力学性能,并将其与PA11、PA12、PA1212及PA1313的物理力学性能进行了对比。结果表明,PA1111的各... 以十一碳二元酸和十一碳二元胺为原料合成了尼龙(PA)1111,采用傅立叶变换红外光谱和核磁氢谱对其结构进行了表征。测定了PA1111的各种物理力学性能,并将其与PA11、PA12、PA1212及PA1313的物理力学性能进行了对比。结果表明,PA1111的各种物理力学性能与这些长碳链PA的物理力学性能接近,是一种新型的性能优良的长碳链PA。 展开更多

关键词 合成 尼龙1111 物理力学性能 红外光谱 核磁氢谱

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酚与4,4′-联吡啶π-π叠加作用的核磁氢谱研究 被引量：2

7

作者 许新华 姜胜天 +1 位作者 刘新友 张国平 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期59-61,共3页

通过核磁氢谱法研究酚类化合物与4,4′-联吡啶季铵盐π-π叠加作用,研究了吡啶环上α-H,β-H及氧乙基上的α′-H,β′-H的化学位移值及其改变的情况.结果表明,β-萘酚、α-萘酚、对苯二酚、间苯二酚及苯酚使上述氢的化学位移降低,其化... 通过核磁氢谱法研究酚类化合物与4,4′-联吡啶季铵盐π-π叠加作用,研究了吡啶环上α-H,β-H及氧乙基上的α′-H,β′-H的化学位移值及其改变的情况.结果表明,β-萘酚、α-萘酚、对苯二酚、间苯二酚及苯酚使上述氢的化学位移降低,其化学位移降低次序为:β萘酚>α-萘酚>对苯二酚、间苯二酚>苯酚.而8-羟基喹啉和间硝基苯酚导致上述氢的化学位移稍升高. 展开更多

关键词 核磁氢谱 π-π叠加作用 4 4’-联吡啶 化学位移

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手性氨基醚类化合物的合成研究 被引量：1

8

作者 李发家 马立群 +4 位作者 罗建 程鸿博 史永强 张明宇 贾宏葛 《广东化工》 CAS 2013年第17期7-8,共2页

手性氨基醚类化合物是把氨基醇的羟基醚化而得到的一类具有手性的化合物。这类化合物是制取气体分离膜的重要步骤。醚类化合物具有广阔的前景。文章讨论的是把L-亮氨醇或L-缬氨醇溶于已经干燥好的相应的溶剂中,在氢化钠或三乙胺提供的... 手性氨基醚类化合物是把氨基醇的羟基醚化而得到的一类具有手性的化合物。这类化合物是制取气体分离膜的重要步骤。醚类化合物具有广阔的前景。文章讨论的是把L-亮氨醇或L-缬氨醇溶于已经干燥好的相应的溶剂中,在氢化钠或三乙胺提供的碱性环境下回流,然后加入溴辛烷或三甲基碘硅烷液体,再回流,整个实验必须在氮气的保护下进行。反应生成氨基醚单体。生成的产物经过滤、抽滤后,利用色谱柱分离,利用核磁氢谱决定其化学结构。进行多次的实验,找到最佳的合成方案。 展开更多

关键词 手性氨基醚 L-亮氨醇 L-缬氨醇 核磁氢谱

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具有木质素溶解能力的离子液体的合成及溶解工艺研究 被引量：1

9

作者 仲惟 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期542-544,547,共4页

采用阴离子交换树脂合成出对木质素有溶解能力的离子液体[BMIM][CH3COO]，对其进行了核磁氢谱分析证实，然后选取固液比、反应时间、反应温度设计[BMIM][CH3COO]溶解玉米秸秆的L_9（3^3）正交试验，通过对正交试验结果的分析最终得出最... 采用阴离子交换树脂合成出对木质素有溶解能力的离子液体[BMIM][CH3COO]，对其进行了核磁氢谱分析证实，然后选取固液比、反应时间、反应温度设计[BMIM][CH3COO]溶解玉米秸秆的L_9（3^3）正交试验，通过对正交试验结果的分析最终得出最佳的溶解条件为：固液比5％，反应时间24h，反应温度100℃，且在该条件下木质素的溶出率可达15．06％。 展开更多

关键词 离子液体 核磁氢谱 正交试验

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LEP-120工业粘合剂结构的核磁共振研究

10

作者 高令杰 刘素环 +1 位作者 赵天增 秦海林 《河南科学》 1998年第2期167-170,共4页

通过对ＬＥＰ－１２０型工业粘合剂核磁氢谱和碳谱的综合解析，确定了样品中各种组分的结构和相对含量。并对样品的核磁氢谱和碳谱数据进行了全归属。显示了核磁共振技术在有机和高聚物结构鉴定中重要作用。

关键词 核磁共振 粘合剂 结构 核磁氢谱 核磁碳谱

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基于粉末X射线衍射技术的黄芩素晶体结构解析 被引量：1

11

作者 杨建华 郭萍 +2 位作者 戴琴 承强 李晖 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期171-174,共4页

在密度泛函(DFT)理论6-31G水平下,运用不同泛函方法对黄芩素分子结构进行几何优化,并在B3LYP/6-311++G**水平下对几何优化后的分子结构模型进行1H NMR计算。通过各模型的1H核磁计算值变化趋势辅助确定实验谱中H的化学位移,并以与实验值... 在密度泛函(DFT)理论6-31G水平下,运用不同泛函方法对黄芩素分子结构进行几何优化,并在B3LYP/6-311++G**水平下对几何优化后的分子结构模型进行1H NMR计算。通过各模型的1H核磁计算值变化趋势辅助确定实验谱中H的化学位移,并以与实验值最吻合的分子模型作为直接空间法解析黄芩素晶体结构的初始模型,通过蒙特卡洛/模拟退火全局搜索及Rietveld精修技术精修,表征黄芩素晶体结构,结果为:单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=0.787 351 nm、b=1.333 318 nm、c=1.165 971 nm、β=100.150°,Z=4。 展开更多

关键词 晶体结构 粉末衍射 核磁氢谱 黄芩素

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2种咪唑类离子液体的合成与表征

12

作者 仲惟 《河北化工》 2012年第11期39-41,76,共4页

采用两步合成法,以[BMIM]Cl和717#氯型阴离子交换树脂为原料合成2种咪唑类离子液体[BMIM]-[HCOO]和[BMIM][CH3COO],分别通过核磁氢谱和红外谱图对合成物进行表征和分析,结果表明所合成的物质确为目标离子液体。

关键词 离子液体 [BMIM][HCOO] [BMIM][CH3COO] 核磁氢谱 红外谱图

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1,2-二苯基-1-丙醇的合成及表征——由Grignard反应合成醇教学实验的改进

13

作者 陈红 林欣瑛 +2 位作者 封飞艳 邵周强 施梅 《南京晓庄学院学报》 2021年第6期16-20,共5页

对现行有机化学实验教材中由Grignard反应合成醇的实验进行了改进,引入非对映选择性、Cram规则等立体化学知识.以2-苯基丙醛与苯基溴化镁加成,得到非等量的两对对映体的混合产物,并依据核磁氢谱确定了其相对含量.该实验所用试剂价廉易得... 对现行有机化学实验教材中由Grignard反应合成醇的实验进行了改进,引入非对映选择性、Cram规则等立体化学知识.以2-苯基丙醛与苯基溴化镁加成,得到非等量的两对对映体的混合产物,并依据核磁氢谱确定了其相对含量.该实验所用试剂价廉易得,仪器设备简单,反应易于操作,结果直观明显,实验效果好,值得本科教学推广. 展开更多

关键词 Grignard反应 Cram规则 非对映选择性 核磁氢谱

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RAFT聚合制备聚丙烯酸钠

14

作者 张彦昌 曹金丽 +4 位作者 张怡 王冬梅 李天仚 赵献增 赵清香 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第S1期15-16,共2页

合成了RAFT试剂苄基三硫代碳酸酯基丙酸,并在其存在下,采用水溶液聚合法,对丙烯酸钠进行了RAFT聚合。通过核磁氢谱对苄基三硫代碳酸酯基丙酸的结构进行了鉴定,并采用GPC测定了聚丙烯酸钠分子量和分子量分布。

关键词 聚丙烯酸钠 RAFT 核磁氢谱

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光诱导液相中BPEB的[2+2]环加成反应

15

作者 初宁 徐抒平 徐蔚青 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第S1期389-390,共2页

环加成反应是在光或热的条件下,两个或多个不饱和分子通过双键相互加成生成环状化合物的反应。本研究以1,4-二[2-(4-吡啶)乙烯基]苯(BPEB)为前驱体,通过二甲基亚砜(DMSO)液相光诱导反应获得了BPEP二聚体。与在晶体固相中制备方法相比,... 环加成反应是在光或热的条件下,两个或多个不饱和分子通过双键相互加成生成环状化合物的反应。本研究以1,4-二[2-(4-吡啶)乙烯基]苯(BPEB)为前驱体,通过二甲基亚砜(DMSO)液相光诱导反应获得了BPEP二聚体。与在晶体固相中制备方法相比,该方法不需要模版剂或培养特定结构的晶体、能耗少、操作简单。同其他液相中2+2环加成反应相比,该方法不需要使用催化剂。该研究通过核磁以及红外光谱对环加成产物进行表征,此方法获得的目标产物特异性好及产率高等特点。 展开更多

关键词 [2+2]环加成 核磁氢谱 红外

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友刊链接

16

《宁波化工》 2014年第3期48-50,共3页

1,1-二苯基乙烯存在下丙烯酸丁酯的聚合机理研究 在不同的1,1-二苯基乙烯（DPE）用量下,于60℃和80℃分别合成了聚丙烯酸丁酯（PBA）的低聚物,并通过凝胶渗透色谱（GPC）、核磁氢谱（1H-NMR）和电喷雾电离飞行时间质谱（ESI-QTOF-MS）... 1,1-二苯基乙烯存在下丙烯酸丁酯的聚合机理研究 在不同的1,1-二苯基乙烯（DPE）用量下,于60℃和80℃分别合成了聚丙烯酸丁酯（PBA）的低聚物,并通过凝胶渗透色谱（GPC）、核磁氢谱（1H-NMR）和电喷雾电离飞行时间质谱（ESI-QTOF-MS）对PBA聚合物进行表征。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 低聚物 核磁氢谱 电喷雾 北京化工大学 聚合机理 花生壳 工程塑料应用 吸附容量 聚氨酯工业

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丽江乌头根的化学成分

17

作者 王崇恒 陈迪华 宋维良 《中草药》 CAS 1983年第1期5-7,共3页

从药用草乌丽江乌头根中除分得已报告的丽乌碱(liwaconitine)外,还分得大茴香酸(Ⅰ)和6种生物碱:黄草乌碱丙(vilmorrianine C)(Ⅱ)、粗茎乌碱Ⅰ(crassicauline Ⅰ)(Ⅲ)、滇乌碱(yunaconitine)(Ⅳ)、展花乌头碱(chasmaconitine)(Ⅴ)、阿... 从药用草乌丽江乌头根中除分得已报告的丽乌碱(liwaconitine)外,还分得大茴香酸(Ⅰ)和6种生物碱:黄草乌碱丙(vilmorrianine C)(Ⅱ)、粗茎乌碱Ⅰ(crassicauline Ⅰ)(Ⅲ)、滇乌碱(yunaconitine)(Ⅳ)、展花乌头碱(chasmaconitine)(Ⅴ)、阿克诺辛碱(aconosine)(Ⅵ)和卡马乌原碱(cammaconine)(Ⅶ)。 展开更多

关键词 丽江乌头 OCH 黄草乌 滇乌碱 薄层层析分离 生物碱 红外光谱 核磁氢谱 乌头根

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5-(4-(二氟甲氧基)苯基)-1H-吡咯-2-甲酸的合成研究

18

作者 易琴 朱雄 +1 位作者 周志旭 赵春深 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第3期337-339,共3页

标题化合物是一种重要的医药及农药等精细化工产品的中间体,该化合物暂无文献报道其合成工艺,具有非常好的研究价值。根据文献报道,具有类似结构的化合物对IDO具有良好的抑制作用,能够有效地治疗、减轻或预防由免疫抑制引起的各种疾病,... 标题化合物是一种重要的医药及农药等精细化工产品的中间体,该化合物暂无文献报道其合成工艺,具有非常好的研究价值。根据文献报道,具有类似结构的化合物对IDO具有良好的抑制作用,能够有效地治疗、减轻或预防由免疫抑制引起的各种疾病,包括由肿瘤或病毒感染引起的自身免疫性疾病。设计并优化了该化合物的合成工艺,以N-Boc-2-吡咯硼酸为原料,经Suzuki反应、脱保护、羧酸化等步骤合成标题化合物,其结构经1HNMR、13CNMR和MS确证,总收率为40.8%。 展开更多

关键词 N-Boc-2-吡咯硼酸 5-(4-(二氟甲氧基)苯基)-1H-吡咯-2-甲酸 合成 中间体 核磁氢谱

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核磁氢谱法测定葡萄酒中的乙醇 被引量：6

19

作者 张伟 徐蓓 《化学分析计量》 CAS 2004年第6期39-41,共3页

以 3 三甲基甲硅烷基 2 ,2 ,3,3 四氘代丙酸钠 (TSP)为内标物 ,利用核磁氢谱法测定葡萄酒中的乙醇。用核磁氢谱法测得的葡萄酒国际比对样品中乙醇的含量为 (81.11± 0 .2 1)mg/g ,与气相色谱法对葡萄酒中乙醇的定值结果一致。

关键词 核磁氢谱法 含量测定 葡萄酒 乙醇 3-三甲基甲硅烷基-2 2 3 3-四氘代丙酸钠

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3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的分析

20

作者 蔡东 邹军 +2 位作者 姜欣 苏金燕 季浩 《精细化工中间体》 CAS 2007年第6期65-68,共4页

异恶唑开环、烷基化得到产物为(Z)-3-乙氧基丙烯腈、(E)-3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈的混合物。经柱层析分离提纯各组分,并采用气相色谱法、核磁共振氢谱法和气相色谱/质谱法,对其进行了组分分析和结构表征。其中(Z)-3-乙氧基丙... 异恶唑开环、烷基化得到产物为(Z)-3-乙氧基丙烯腈、(E)-3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈的混合物。经柱层析分离提纯各组分,并采用气相色谱法、核磁共振氢谱法和气相色谱/质谱法,对其进行了组分分析和结构表征。其中(Z)-3-乙氧基丙烯腈、(E)-3-乙氧基丙烯腈的分离、核磁氢谱结构表征未见报道。 展开更多

关键词 (Z)-3-乙氧基丙烯腈 (E)-3-乙氧基丙烯腈 3 3-二乙氧基丙腈 气相色谱 核磁氢谱法 气相色谱/质谱法

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