气相色谱法测定高纯四氟化锗中的四氟化硅 被引量：2

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作者 柴皓茗 普世坤 +2 位作者 张红潇 邵雨萌 熊浩 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第8期888-893,共6页

高纯四氟化锗生产制备过程中,需要对四氟化锗中的气体杂质进行测定。针对高纯四氟化锗中混入的四氟化硅气体,建立了一套双柱并联—主组份反吹—气相色谱法测定高纯四氟化锗中四氟化硅的方法。通过1 mL定量环完成气体样品的定量进样,由... 高纯四氟化锗生产制备过程中,需要对四氟化锗中的气体杂质进行测定。针对高纯四氟化锗中混入的四氟化硅气体,建立了一套双柱并联—主组份反吹—气相色谱法测定高纯四氟化锗中四氟化硅的方法。通过1 mL定量环完成气体样品的定量进样,由一个十通阀和一个四通阀组成阀系统,采用气相色谱填充柱和HP-5ms超高惰性气相色谱柱分离四氟化锗中的四氟化硅,使用经过Valco HP2型氦气纯化器的氦气为载气和参比气,采用带TCD热导检测器的气相色谱仪,通过考察Valco HP2型氦气纯化器老化时间、柱箱温度、载气压力和切阀时间对四氟化硅标准气出峰情况的影响,确定了气相色谱法测定四氟化锗中四氟化硅的工作条件,Valco HP2型氦气纯化器老化时间为2 h,柱箱温度为恒温55℃,载气压力为0.6 MPa,参比气参比流量为30 mL/min,尾吹气5 mL/min,切阀时间为3.400 min。经过精密度实验、加标回收实验和实样测定实验验证,重现性良好,相对标准偏差RSD均小于1%,加标回收率在99.4%~100%,实样混合测定结果满足线性相加关系。方法精密度好、准确度高,四氟化锗中的四氟化硅能很好地分离,能够满足高纯四氟化锗生产中四氟化硅成分测定需求,可应用于实际测定工作中。 展开更多

关键词 四氟化硅 四氟化锗 载气压力 柱箱温度 切阀时间 气相色谱

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气相色谱法测定乙二醇生产中无机气体成分 被引量：2

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作者 周发海 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第2期86-90,共5页

煤制乙二醇工艺过程中,需要测定生产过程中的无机气体成分,对工艺生产作出指导。采用气相色谱法,通过一个十通阀和一个六通阀,HN填充柱与毛细管色谱柱HP-MOLESIEVE组合,经过多次实验探究优化,最终确立了高纯氩气为载气,配备恒温外置小柱... 煤制乙二醇工艺过程中,需要测定生产过程中的无机气体成分,对工艺生产作出指导。采用气相色谱法,通过一个十通阀和一个六通阀,HN填充柱与毛细管色谱柱HP-MOLESIEVE组合,经过多次实验探究优化,最终确立了高纯氩气为载气,配备恒温外置小柱箱,柱箱采用程序升温,最优的切换十通阀、六通阀时间,实现了一次性测定样品气中二氧化碳、氢气、氧气、氮气、一氧化氮、甲烷、一氧化碳的方法。经过验证,方法中所有组分RSD都在1%以内,加标回收率都在98.0%~101%,能够快速准确地为工艺生产提供可靠的分析数据。 展开更多

关键词 载气压力 外置小柱箱 柱箱温度 切阀时间 气相色谱法

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气相色谱条件对混合醇分离的影响 被引量：1

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作者 付婷 段竞芳 +2 位作者 陈燕舞 吴嘉培 路风辉 《广东化工》 CAS 2017年第13期270-271,共2页

本文以氮气做载气,考察了气相色谱条件,如色谱柱、柱箱温度、载气流速等对混合醇分离速度和分离度的影响。实验表明,以HP-5毛细管柱为色谱柱,当柱箱温度为90℃,载气流速为2 m L/min时,混合醇能够得到比较理想的分离效果。

关键词 色谱柱 柱箱温度 载气流速 分离速度 分离度 混合醇

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气相色谱仪在氨合成工艺中的应用

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作者 杨子江 《通用机械》 2010年第3期38-39,共2页

结合在线分析仪表的应用情况介绍了气相色谱仪的原理、组成及常见问题的处理方法,以及在日常使用及维护中的注意事项。

关键词 色谱柱 柱箱温度 载气 再生 保留时间

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烟包VOC、甲醛、邻苯类物质检测常见问题分析

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作者 金潇 《印刷技术》 2014年第20期29-30,共2页

对于烟包的质量安全控制,除了在整个生产流程中对烟包质量安全做好实时监控以外,做好烟包及烟包用原辅材料的检测工作也至关重要。通常情况下,与烟包相关的检测指标包括三项,即VOC、甲醛和邻苯类物质的检测。针对这三项检测中的常见问题... 对于烟包的质量安全控制,除了在整个生产流程中对烟包质量安全做好实时监控以外,做好烟包及烟包用原辅材料的检测工作也至关重要。通常情况下,与烟包相关的检测指标包括三项,即VOC、甲醛和邻苯类物质的检测。针对这三项检测中的常见问题,笔者总结了如下解决方案,在此与大家分享。 展开更多

关键词 烟包 VOC 邻苯 物质检测 实时监控 质量安全控制 顶空 检测指标 样品环 柱箱温度

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牛羊肉中掺杂猪肉猪油的检测

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作者 蒲健 赵榕译 《肉类研究》 1993年第1期41-44,共4页

伊斯兰教禁止消售猪肉和猪油,而许多穆斯林国家(如阿拉伯海湾国家),却必需依赖从生产加工及消费猪肉的国家大量进口牛、羊肉及其制品.虽然许多海湾国家禁止以任何方式进口猪肉及其产品,但在缺乏灵敏可靠的检测方法时,实施这种禁令是困难... 伊斯兰教禁止消售猪肉和猪油,而许多穆斯林国家(如阿拉伯海湾国家),却必需依赖从生产加工及消费猪肉的国家大量进口牛、羊肉及其制品.虽然许多海湾国家禁止以任何方式进口猪肉及其产品,但在缺乏灵敏可靠的检测方法时,实施这种禁令是困难的.因此,建立一种快速、灵敏、可靠的方法。 展开更多

关键词 海湾国家 穆斯林国家 混合样 加热回流 柱箱温度 积分仪 旋转蒸发仪 圆底烧瓶 蒸干 旋转蒸发器

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液相色谱仪主要技术指标的测量不确定度评定(第二部分) 被引量：2

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作者 龙元平 《计量与测试技术》 2015年第11期68-70,共3页

修订后的JJG705-2014《液相色谱仪》检定规程已于2014年8月14日开始实施,本文根据修订后的检定规程,对液相色谱仪的的主要技术指标重新进行测量不确定度分析和评定。

关键词 液相色谱仪 泵流量 柱温箱温度 波长 最小检测浓度 定量重复性 测量不确定度

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液相色谱仪主要技术指标的测量不确定度评定(第一部分) 被引量：1

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作者 龙元平 《计量与测试技术》 2015年第10期92-93,95,共3页

修订后的JJG705-2014《液相色谱仪》检定规程已于2014年8月14日开始实施,本文根据修订后的检定规程,对液相色谱仪的的主要技术指标重新进行测量不确定度分析和评定。

关键词 液相色谱仪 泵流量 柱温箱温度 波长 最小检测浓度 定量重复性 测量不确定度

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液相色谱仪检定规程的修订 被引量：1

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作者 赵敏 《中国计量》 2003年第3期25-25,共1页

关键词 液相色谱仪 检定规程 检测浓度 检定项目 柱箱温度

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7890B气相色谱仪的检测和故障排除

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作者 贺伯珏 《河南农业》 2021年第7期29-29,共1页

一、建立检测方法(一)有机磷的方法建立1.进样口。选择后进样口,进样口温度设置250℃,不分流进样模式,隔垫吹扫流量3 mL/min到分流出口的吹扫流量60 mL/min,吹扫时间1 min。2.色谱柱。选择DB-1701毛细色谱柱,流量5 mL/min。3.柱箱温度... 一、建立检测方法(一)有机磷的方法建立1.进样口。选择后进样口,进样口温度设置250℃,不分流进样模式,隔垫吹扫流量3 mL/min到分流出口的吹扫流量60 mL/min,吹扫时间1 min。2.色谱柱。选择DB-1701毛细色谱柱,流量5 mL/min。3.柱箱温度。初始温度80℃,保持时间1 min;升温速率50℃/min到200℃,保持1 min;升温速率15℃/min到220℃,保持8 min;升温速率50℃/min到250℃,保持15 min。 展开更多

关键词 不分流进样 进样口 气相色谱仪 柱箱温度 初始温度 升温速率 有机磷 吹扫

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实验中使用毛细管色谱柱常见故障及排除的方法

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作者 赵婉 周淼 付红霞 《品牌与标准化》 2012年第Z2期85-85,共1页

在使用毛细管色谱柱的实验中我们常会因为仪器故障或者使用不当而得出不正确的谱图和结果。以下是几种常见的情况以及排除的方法以供大家参考。1、峰丢失可能的原因可采用的排除方法(1)注射器有毛病,用新注射器验证(2)未接入检测器,或... 在使用毛细管色谱柱的实验中我们常会因为仪器故障或者使用不当而得出不正确的谱图和结果。以下是几种常见的情况以及排除的方法以供大家参考。1、峰丢失可能的原因可采用的排除方法(1)注射器有毛病,用新注射器验证(2)未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值(3)进样温度太低,检查温度,并根据需要调整(4)柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整(5)无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏。 展开更多

关键词 毛细管色谱柱 柱箱温度 进样器 仪器故障 设定值 拖尾峰 载气流速 溶剂峰 压力调节器 无载

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西安鼎研铸造中国分析仪器航母

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《气体分离》 2009年第5期78-78,共1页

项目介绍●●●水煤气/半水煤气氧含量分析系统1.概述:水煤气是一种低热值煤气,由蒸汽与灼热的无烟煤或焦炭作用而得。主要成分为氢气和一氧化碳,也含少量二氧化碳、氮气和甲烷等组分;各组分的含量取决于所用原料及气化条件,主要用作合... 项目介绍●●●水煤气/半水煤气氧含量分析系统1.概述:水煤气是一种低热值煤气,由蒸汽与灼热的无烟煤或焦炭作用而得。主要成分为氢气和一氧化碳,也含少量二氧化碳、氮气和甲烷等组分;各组分的含量取决于所用原料及气化条件,主要用作合成氨。 展开更多

关键词 半水煤气 分析仪器 低热值煤气 氧分析仪 样气 氧含量 柱箱温度 总硫分析仪 一段炉 转换单元

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