高效液相色谱-柱后衍生和质谱联用测定大米中氨基甲酸酯类农药残留量 被引量：21

1

作者 丁涛 徐锦忠 +3 位作者 沈崇钰 沈伟建 蒋原 储晓刚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期77-80,共4页

研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后，用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定。柱后衍生荧光检测法检出限为20～50μ... 研究了高效液相色谱-柱后衍生荧光检测和液质联用分别测定大米中14种和16种氨基甲酸酯类农药残留量的方法。二氯甲烷和丙酮的混和溶剂提取后，用柱后衍生荧光检测法和离子阱多级质谱联用法进行测定。柱后衍生荧光检测法检出限为20～50μg／kg，离子阱多级质谱联用法检出限为10～20μg／kg，添加平均回收率在70％～92％之间，RSD％在6．7％～12％。 展开更多

关键词 液相色谱 柱后衍生荧光 液质联用 大米 氨基甲酸酯农药残留

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应用柱后衍生荧光测定法检测牛奶和猪肉中土霉素和四环素残留量 被引量：6

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作者 徐威 张婷 +1 位作者 黄百芬 钱晓威 《浙江预防医学》 2004年第8期1-4,共4页

目的　建立动物性食品中土霉素和四环素残留的高效液相荧光检测方法。方法　样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后 ,由SPE C1 8小柱提纯净化 ,ODS C1 8柱分离 ,8%氧氯化锆溶液柱后衍生化 ,在激发波长 (Ex) 40 6nm和发射波... 目的　建立动物性食品中土霉素和四环素残留的高效液相荧光检测方法。方法　样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后 ,由SPE C1 8小柱提纯净化 ,ODS C1 8柱分离 ,8%氧氯化锆溶液柱后衍生化 ,在激发波长 (Ex) 40 6nm和发射波长 (Em) 5 15nm处检测土霉素和四环素与锆离子的螯合物含量。结果　实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件 ,土霉素和四环素的回收率分别为 89 5 9%和 92 5 9% ,变异系数 (CV)分别为 4 98%和 6 74%。最低检出浓度 (信噪比 5∶1)分别为 3ug L和 5ug L ,线性范围为 10ug L～ 10mg L ,相关系数分别为 0 9999和 1 0 0 0 0。结论　本方法能够稳定、快速、灵敏地检测动物性食品中土霉素和四环素残留量。 展开更多

关键词 柱后衍生荧光测定法 牛奶 猪肉 土霉素 四环素 残留量 锆螯合剂 高效液相色谱

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用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留 被引量：4

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作者 任一平 徐威 黄百芬 《浙江科技学院学报》 CAS 2003年第B11期50-53,共4页

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C_(18)小柱提纯净化,经ODS—C_(18)柱分离后,用8％氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(... 应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C_(18)小柱提纯净化,经ODS—C_(18)柱分离后,用8％氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex):406nm和发射波长(Em):515nm处检测。实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59％和92.59％,变异系数(CV)分别为4.98％和6.74％。土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比5:1)分别为3μg/L和5μg/L,线性范围为0.01～10μg/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0。 展开更多

关键词 柱后衍生荧光法 检测 食品 土霉素 四环素 药物残留 锆螯合 高效液相色谱 抗生素

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HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量结果的不确定度评定

4

作者 袁巧杰 《当代化工研究》 CAS 2024年第1期47-49,共3页

通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明:测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样... 通过建立HPLC-柱后衍生荧光法测定水产品中河豚毒素含量的不确定度评定方法,量化分析测定结果的不确定度分量,并对各分量相对贡献进行比较。结果表明:测定结果的不确定度主要来源于标准品的校准过程、样品称量、实验过程移取及定容、样品重复实验误差、前处理过程中的回收率不同等。其中校准不确定度中标准溶液配制的不确定度贡献最多,称样量不确定度最小;当水产品中河豚毒素的含量为90.6μg/kg时,其扩展不确定度为0.69μg/kg(包含因子k=2)。 展开更多

关键词 HPLC-柱后衍生荧光法 水产品 河豚毒素 不确定度

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HPLC法测定兔血清中海洋硫酸多糖聚甘古酯的浓度 被引量：2

5

作者 马振宇 吕志华 +1 位作者 王远红 姜廷福 《中国海洋大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第B05期79-82,共4页

建立了测定兔血清中硫酸多糖药物聚甘古酯的高效液相-柱后衍生荧光色谱方法。以盐酸胍为衍生试剂，采用离子排阻柱Aminex HPX-87H（300mm×7．8mm），0．005mol·L^-1H2SO4为流动相，流速为0．5mL·min^-1，荧光检测，外标... 建立了测定兔血清中硫酸多糖药物聚甘古酯的高效液相-柱后衍生荧光色谱方法。以盐酸胍为衍生试剂，采用离子排阻柱Aminex HPX-87H（300mm×7．8mm），0．005mol·L^-1H2SO4为流动相，流速为0．5mL·min^-1，荧光检测，外标峰高法定量。方法线性范围为10～100μg·mL^-11。高、中、低3种浓度的日内及日间精密度的RSD分别为4．28％，4．05％，5．97％。6．78％，5．32％，7．68％。高、中、低3种浓度的相对及绝对回收率平均值分别为92．32％，94．76％，94．44％，72．07％。73．42％，70．77％。本方法可准确、快速测定兔血清中聚甘古酯的浓度，为其药物动力学研究提供了1个灵敏、可靠的分析方法。 展开更多

关键词 硫酸多糖聚甘古酯 高效液相柱后衍生荧光色谱法 兔血清

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柱后衍生-荧光检测高效液相色谱法快速测定鲜牛奶中链霉素残留量 被引量：27

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作者 姜莉 赵守成 《分子科学学报》 CAS CSCD 2005年第1期20-24,共5页

　牛奶样品经磷酸溶液提取,提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化,链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱,经旋转蒸发器减压蒸干,残渣用0 01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解,用柱后衍生高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和... 　牛奶样品经磷酸溶液提取,提取液用苯磺酸阳离子交换柱和C18固相萃取柱净化,链霉素残留液用甲醇从C18固相萃取柱上洗脱,经旋转蒸发器减压蒸干,残渣用0 01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解,用柱后衍生高效液相色谱荧光检测器在激发波长263nm和发射波长435nm测定.方法线性范围为0 01～0 10mg/kg;在0 01～0 10mg/kg范围,三个添加水平的回收率为78 3%～80 2%,变异系数(CV)为7 4%～12 4%,方法检出限为0 005mg/kg. 展开更多

关键词 柱后衍生-荧光法 高效液相色谱法 牛奶 链霉素 残留量 抗生素

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河豚毒素标准样品的研制 被引量：9

7

作者 陈伟珠 易瑞灶 +3 位作者 谢全灵 张怡评 洪专 洪碧红 《化学分析计量》 CAS 2010年第2期7-11,共5页

采用质谱、核磁、红外及紫外对河豚毒素样品进行结构确证,采用柱后衍生高效液相荧光法对该纯度标准样品进行定值并进行了均匀性、稳定性检验。标准样品经国内6个具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.45%,其扩展不确定度(95%... 采用质谱、核磁、红外及紫外对河豚毒素样品进行结构确证,采用柱后衍生高效液相荧光法对该纯度标准样品进行定值并进行了均匀性、稳定性检验。标准样品经国内6个具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.45%,其扩展不确定度(95%置信区间)为0.51%。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关河豚毒素的方法校正和质量控制。 展开更多

关键词 河豚毒素 标准物质 柱后衍生高效液相荧光法 均匀性 稳定性 定值 不确定度

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HPLC柱后光衍生法测定珠子参中两类真菌毒素残留量 被引量：8

8

作者 曹红云 刘开庆 +3 位作者 游燕 秦波 刘慧 李东娴 《中国现代中药》 CAS 2017年第8期1136-1139,共4页

目的:建立免疫亲和柱净化HPLC柱后光化学衍生法测定珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)的方法。方法:参考2015年版《中华人民共和国药典》及相关文献对珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)进行测定。结... 目的:建立免疫亲和柱净化HPLC柱后光化学衍生法测定珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)的方法。方法:参考2015年版《中华人民共和国药典》及相关文献对珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)进行测定。结果:本实验采用的柱后光衍生荧光检测法测定的AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA的检测下限分别为0.19、0.63、0.19、0.56、4.0μg·kg-1,珠子参药材真菌毒素回收率为78%~110%。结论:实验结果表明柱后光衍生荧光检测法具有更高的灵敏度,且该分析方法适合于珠子参药材及饮片中这些真菌毒素的检测。 展开更多

关键词 珠子参 真菌毒素 柱后光衍生荧光法 高效液相色谱法

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桃仁、薏苡仁、肉豆蔻、地龙中黄曲霉毒素的测定方法学研究

9

作者 魏翔 刘怀周 +4 位作者 董建山 李婷婷 翁希里 赵敏 门靖 《精细化工中间体》 CAS 2024年第3期70-75,共6页

选取桃仁、薏苡仁、肉豆蔻、地龙中药材为研究对象,进行黄曲霉毒素的测定方法学研究。采用高效液相色谱-柱后光化学衍生荧光检测法,分别从检测方法的专属性、检测限与定量限、线性与范围、重复性、中间精密度与溶液稳定性等6个方面进行... 选取桃仁、薏苡仁、肉豆蔻、地龙中药材为研究对象,进行黄曲霉毒素的测定方法学研究。采用高效液相色谱-柱后光化学衍生荧光检测法,分别从检测方法的专属性、检测限与定量限、线性与范围、重复性、中间精密度与溶液稳定性等6个方面进行检验分析和方法进行验证。结果表明:黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1分别在0.00060~0.015μg/kg、0.00202~0.0505μg/kg、0.00066~0.0165μg/kg、0.00216~0.054μg/kg范围内线性关系良好,R2=1.000(n=6);重复性试验黄曲霉毒素B1含量RSD为25.7%(n=6),含黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的总量RSD为24.4%(n=6);黄曲霉毒素对照品溶液在12 h内稳定性良好。桃仁、薏苡仁、肉豆蔻、地龙平均回收率分别为84.6%、114.0%、84.3%、113.3%,RSD分别为4.0%、4.8%、6.8%、5.7%(n=6)。该检测方法专属性强、稳定性好、灵敏度高、结果准确可靠,为医药工作者在黄曲霉毒素检测和质量控制方面提供参考。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 桃仁 薏苡仁 肉豆蔻 地龙 高效液相色谱-柱后光化学衍生荧光检测法

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复合前处理方法净化-HPLC-FLD用于复方板蓝根颗粒中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2的测定 被引量：5

10

作者 张琼 冉丛聪 +2 位作者 陈丹 李珺沬 蒋晔 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第19期3780-3785,共6页

建立了一种复合前处理手段应用于中成药中的黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的HPLC测定方法。样品经复合前处理方法处理后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测技术测定痕量黄曲霉毒素。结果表明,样品经甲醇-水系统提取、无水硫酸镁和氯化钠脱去水... 建立了一种复合前处理手段应用于中成药中的黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的HPLC测定方法。样品经复合前处理方法处理后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测技术测定痕量黄曲霉毒素。结果表明,样品经甲醇-水系统提取、无水硫酸镁和氯化钠脱去水分、中性氧化铝吸附后,能有效去除中成药基质中不同基源的杂质干扰,待测峰和杂质峰分离度良好。4种目标分析物（AFB1,AFB2,AFG1,AFG2）的检出限分别为0.25,0.25,0.50,0.25μg·L-1,定量限分别为1.00,0.50,1.00,0.50μg·L-1,AFB1,AFG1线性范围1.0~50μg·L-1,AFB2,AFG2线性范围0.5~12.5μg·L-1,R2〉0.99。平均回收率为80.40%~108.6%。该方法操作简单、重复性好、回收率较高,适用于中成药中黄曲霉毒素的快速分析。 展开更多

关键词 中成药 复合前处理 高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测

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液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用对食品中硒形态分析的研究 被引量：5

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作者 章寒英 杨洋 +3 位作者 吴骏 张奕宁 葛萃萃 童慧昀 《贵州科学》 2019年第3期93-96,共4页

目的和方法:根据有机砷和无机砷的检测,采用高效液相色谱联用原子荧光光度法开发出一套由阴离子交换柱分离出四价硒,六价硒,硒代半胱氨酸,L-硒-甲基硒代半胱氨酸,硒代蛋氨酸的检测。实验方向包括了:色谱分离条件的优化;影响测定的因素... 目的和方法:根据有机砷和无机砷的检测,采用高效液相色谱联用原子荧光光度法开发出一套由阴离子交换柱分离出四价硒,六价硒,硒代半胱氨酸,L-硒-甲基硒代半胱氨酸,硒代蛋氨酸的检测。实验方向包括了:色谱分离条件的优化;影响测定的因素分析及误差来源分析;原子荧光条件的优化;方法检测限和线性范围的研究;方法精密度和回收率的研究;实际样品的测定。实验技术关键:选择一种简单有效的预处理方法,能够有效溶解或提取样品中的目标成分,并避免处理过程中样品再次污染。选择合理的色谱分离条件。能有效地分离出五种硒化合态。结果:建立一套高效液相色谱联用原子荧光光度法测定五种不同硒的化合态的方法。 展开更多

关键词 液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用 色谱分离条件 五种硒化合物 阴离子交换柱

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液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用测定8种砷化合物 被引量：3

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作者 张奕宁 章寒英 +2 位作者 赵红波 杨洋 方振宇 《化工设计通讯》 CAS 2017年第7期182-183,共2页

应用高效液相色谱-柱后衍生-原子荧光光谱联用法,建立了食品和饲料中三价砷、五价砷、一甲基胂酸、二甲基胂酸、洛克沙胂、4-氨基-苯胂酸、4-硝基-苯胂酸、4-羟基-苯胂酸8种食品和饲料中比较常见的砷化合物的检测方法。样品通过稀硝酸... 应用高效液相色谱-柱后衍生-原子荧光光谱联用法,建立了食品和饲料中三价砷、五价砷、一甲基胂酸、二甲基胂酸、洛克沙胂、4-氨基-苯胂酸、4-硝基-苯胂酸、4-羟基-苯胂酸8种食品和饲料中比较常见的砷化合物的检测方法。样品通过稀硝酸热浸提后,用正己烷脱脂净化,通过汉密尔顿PRP-X100阴离子交换柱或CNW Athena C18色谱柱分离,在无机砷化合物10~40μg/L,有机砷化合物20~600μg/L浓度内线性良好,相关系数大于0.99,在无机砷添加10μg/L、20μg/L,有机砷化合物添加20~300μg/L的添加水平下,平均回收率80.3%~101.3%,相对标准偏差小于5%,检测限0.001~0.07 mg/kg。该方法简单、快速、准确,并兼顾了GB 5009.11-2014中对于无机砷检测的需求。 展开更多

关键词 液相色谱—柱后衍生—原子荧光 联用 砷化合物 食品及饲料

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液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用测定食品中硒形态 被引量：2

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作者 谢佩文 《现代食品》 2021年第23期214-216,221,共4页

采用液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用方式检测食品中甲基硒代半胱氨酸、硒代胱氨酸、亚硒酸钠及硒代蛋氨酸,选择阴离子交换色谱柱,优化提取条件、流动相浓度及pH值。结果表明,方法在10~200μg·L^(-1)的浓度范围线性关系良好,检出限... 采用液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用方式检测食品中甲基硒代半胱氨酸、硒代胱氨酸、亚硒酸钠及硒代蛋氨酸,选择阴离子交换色谱柱,优化提取条件、流动相浓度及pH值。结果表明,方法在10~200μg·L^(-1)的浓度范围线性关系良好,检出限为2.16~3.78μg·L^(-1),回收率为86.3%~104.4%,精密度均低于5%。方法满足试验需求,能够准确、迅速测定硒形态,建议推广。 展开更多

关键词 食品 硒形态 液相色谱-柱后衍生-原子荧光联用

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