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柱前衍生-超高效液相色谱法同时测定虫草酒中17种游离氨基酸 被引量:3
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作者 刘国英 李亭亭 +3 位作者 汤有宏 何宏魁 马雷 王银辉 《酿酒》 CAS 2015年第2期66-70,共5页
建立一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱法同时测定虫草酒中17种游离氨基酸的方法。酒样经氮吹除醇,然后以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂在硼酸盐缓冲溶液中衍生化。色谱柱为Waters Acc Q·Tag TM ... 建立一种快速、灵敏的柱前衍生-超高效液相色谱法同时测定虫草酒中17种游离氨基酸的方法。酒样经氮吹除醇,然后以6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂在硼酸盐缓冲溶液中衍生化。色谱柱为Waters Acc Q·Tag TM Ultra C18(1.7μm,2.1×100mm),Acc Q·Tag Ultra Eluent A及Acc Q·Tag Ultra Eluent B梯度洗脱,流速为0.7 m L/min,检测器为二极管阵列检测器,检测波长260nm。结果表明:17种氨基酸在25~400μmol/L内有浓度范围内,峰面积与浓度之间具有良好的线性关系(r2≥0.9950),回收率在83.21%~119.82%。该方法在10min内17种氨基酸能够完全分离,具有准确、快速、重复性好的特点。 展开更多
关键词 衍生-超高效液相色谱法 氨基酸 虫草酒
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心型脂肪酸结合蛋白纯品含量的柱前衍生超高效液相色谱方法研究 被引量:1
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作者 崔宏恩 冯速 +4 位作者 叶人元 刘阳 方帅 朱茂林 樊晓琳 《计量学报》 CSCD 北大核心 2023年第7期1141-1146,共6页
心型脂肪酸结合蛋白(H-FABP)被酸水解后,以氨基酸混合溶液国家标准物质为标准,γ-氨基丁酸为内标,经柱前衍生剂处理,再采用超高效液相色谱法可测定其中天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、精氨酸4种衍生物的量,进而推算出H-FABP纯品的含量。将... 心型脂肪酸结合蛋白(H-FABP)被酸水解后,以氨基酸混合溶液国家标准物质为标准,γ-氨基丁酸为内标,经柱前衍生剂处理,再采用超高效液相色谱法可测定其中天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、精氨酸4种衍生物的量,进而推算出H-FABP纯品的含量。将此方法的测定结果与同位素稀释质谱法测定H-FABP含量的结果相比较,可验证所建方法的准确性。实验显示,在最优条件下,所建立的柱前衍生超高效液相色谱(UPLC)法中H-FABP含量测定结果为0.1113 mg/mL,相对标准偏差为2.03%,扩展不确定度为0.0027 mg/mL(k=2),检出限和定量限分别为1.16×10^(-3) mg/mL和3.86×10^(-3) mg/mL。此外,该方法成本较低且溯源链清晰,可作为一种补充验证方法用于纯品H-FABP标准物质的定值。 展开更多
关键词 计量学 心型脂肪酸结合蛋白 定量分析 衍生超高效液相色谱法 同位素稀释质谱
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柱前衍生超高效液相色谱法测量脂蛋白相关磷脂酶A2含量 被引量:1
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作者 崔宏恩 冯速 +4 位作者 叶人元 刘阳 方帅 朱茂林 樊晓琳 《中国计量大学学报》 2023年第3期325-331,共7页
目的:脂蛋白相关磷脂酶A2(Lp-PLA2)在血液中的含量能够反映动脉粥样硬化及其它心脑血管疾病的进展,故建立Lp-PLA2柱前衍生超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法:Lp-PLA2酸水解后,经柱前衍生剂处理,以γ-氨基丁酸为内标,采用超高效液相色... 目的:脂蛋白相关磷脂酶A2(Lp-PLA2)在血液中的含量能够反映动脉粥样硬化及其它心脑血管疾病的进展,故建立Lp-PLA2柱前衍生超高效液相色谱(UPLC)测定方法。方法:Lp-PLA2酸水解后,经柱前衍生剂处理,以γ-氨基丁酸为内标,采用超高效液相色谱法测定其中丝氨酸、丙氨酸、异亮氨酸、赖氨酸4种衍生物的含量,进而推算出Lp-PLA2纯品的含量。测定结果与同位素稀释质谱法相比较,验证方法的可行性。结果:在最优条件下,所建立的柱前衍生超高效液相色谱(UPLC)法测定的Lp-PLA2含量为0.1183 mg/mL,相对标准偏差为2.48%,扩展不确定度为0.0026 mg/mL(k=2),检出限和定量限分别为1.96×10^(-2)mg/mL和6.55×10^(-2)mg/mL。结论:该方法成本较低且溯源链清晰、准确度高,可作为一种补充验证方法用于Lp-PLA2标准物质的定量。 展开更多
关键词 计量学 脂蛋白相关磷脂酶A2 含量 衍生超高效液相色谱法
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