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HPLC法同时测定不同产地蔓性千斤拔中5个异黄酮成分的含量 被引量:8
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作者 吴拾保 覃玉梅 +2 位作者 袁铭铭 邓渝 周国平 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1988-1992,共5页
目的:建立同时测定不同产地蔓性千斤拔药材中染料木素-4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、染料木苷5个异黄酮类化合物含量... 目的:建立同时测定不同产地蔓性千斤拔药材中染料木素-4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、染料木苷5个异黄酮类化合物含量的高效液相色谱法。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长258 nm,柱温30℃。结果:染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷进样量分别在0.033~0.656μg(r=0.999 7)、0.010~0.204μg(r=0.999 5)、0.034~0.687μg(r=0.999 9)、0.012~0.244μg(r=0.999 7)和0.086~1.725μg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.11%、94.27%、93.17%、93.13%和98.97%,RSD分别为1.0%、1.6%、1.4%、1.4%和1.8%。测得染料木素4′,7-二-O-葡萄糖苷、大豆苷元-7-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素-6-C-葡萄糖苷、5,4’-二羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃木糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷和染料木苷的样品含量分别为0.112~0.192、0.047~0.072、0.110~0.170、0.074~0.115和0.437~0.703 mg·g^(-1)。结论:经方法学验证,本法可用于蔓性千斤拔药材的质量控制。 展开更多
关键词 蔓性千斤拔 染料木素-二葡萄糖 大豆元-葡萄糖 染料木素-葡萄糖 二羟基异黄酮-吡喃木基-吡喃葡萄糖 染料 异黄酮类化合物 高效液相色谱法
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葛根素注射剂杂质研究 被引量:2
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作者 胡芳晓 杨传华 《药物评价研究》 CAS 2018年第7期1246-1250,共5页
目的研究葛根素注射剂的杂质谱,并对杂质进行结构鉴定。方法建立高效液相梯度洗脱法,分析11个厂家共12批次葛根素注射剂杂质谱,利用半制备高效液相对注射剂中的杂质进行分离并结合核磁技术进行杂质结构确认。结果不同生产厂家及批次的... 目的研究葛根素注射剂的杂质谱,并对杂质进行结构鉴定。方法建立高效液相梯度洗脱法,分析11个厂家共12批次葛根素注射剂杂质谱,利用半制备高效液相对注射剂中的杂质进行分离并结合核磁技术进行杂质结构确认。结果不同生产厂家及批次的葛根素注射剂杂质种类及含量差别明显,共分离并鉴定了注射剂中的5个杂质,分别为3’-羟基葛根素、3’-甲氧基葛根素、染料木素-8-葡萄糖苷、新葛根素B、新葛根素A,均为葛根素异构体或其衍生物。结论采用此方法检出的杂质峰数目较现行方法多,且精密度高、重复性好。通过对葛根素注射剂杂质谱的研究,可以有目的地控制部分杂质,为质量控制研究提供参考。 展开更多
关键词 葛根素注射剂 杂质谱 高效液相 结构鉴定 3’-羟基葛根素 3’-甲氧基葛根素 染料木素-8-葡萄糖 新葛根素B 新葛根素A
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RP-HPLC测定染料木素-4′-葡萄糖苷及其有关物质
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作者 谢一凡 顾雅芳 +2 位作者 周金娥 陈泽乃 陆阳 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第15期1134-1137,共4页
目的 建立染料木素-4′-葡萄糖苷的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(25∶75),流速1.0mL·min^-1,检测波长261nm,柱温35℃。结... 目的 建立染料木素-4′-葡萄糖苷的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH至2.73)(25∶75),流速1.0mL·min^-1,检测波长261nm,柱温35℃。结果 染料木素-4′-葡萄糖苷在0.5055-101.1mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.0000,n=6),平均回收率99.2%(RSD=1.1%,n=9),日内精密度RSD〈0.5%,日间精密度RSD〈0.7%,最低检测限0.2ng。同时对样品中所含染料木素、染料木素-7-葡萄糖苷和染料木素-7,4′-二葡萄糖苷等微量有关物质的分离和检测也获得满意的结果。结论 该方法简便、可靠,可用于染料木素及其苷类的质量控制。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 染料木素-4′-葡萄糖 染料木素及其
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