期刊文献+
共找到4篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
HPLC-Q-TOF-MS/MS分析盐酸小檗碱的杂质谱 被引量:3
1
作者 来灿林 侯梦妮 +5 位作者 楼明波 孔琼荣 陈悦 朱坤丹 谢升谷 何厚洪 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期512-523,共12页
目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术对盐酸小檗碱杂质谱进行结构鉴定。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH至3.0)-乙腈(75∶... 目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术对盐酸小檗碱杂质谱进行结构鉴定。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH至3.0)-乙腈(75∶25)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),紫外检测波长为345 nm,对小檗碱原料进行杂质分离。再采用HPLC-Q-TOF-MS/MS测定小檗碱及其杂质一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构解析。结果小檗碱与其杂质分离良好,植物提取原料中存在7个杂质,化学合成原料中存在5个杂质。结论液质联用技术能有效地鉴定小檗碱及其杂质结构,为质量控制提供了参考依据。 展开更多
关键词 小檗碱 杂质 杂质质谱裂解途径 液相色谱-串联质谱
原文传递
西洛他唑有关物质的色谱-质谱结构鉴定 被引量:1
2
作者 顾霄 康铁纯 郑金琪 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1971-1981,共11页
目的:采用色谱-质谱联用技术对西洛他唑有关物质进行结构鉴定。方法:采用Waters XTerra RP-8(100 mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱串联Agilent Eclipse XDB-C8(12.5 mm×4.6 mm,5μm)保护柱,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L&#... 目的:采用色谱-质谱联用技术对西洛他唑有关物质进行结构鉴定。方法:采用Waters XTerra RP-8(100 mm×4.6mm,3.5μm)色谱柱串联Agilent Eclipse XDB-C8(12.5 mm×4.6 mm,5μm)保护柱,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,对西洛他唑有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化的方法,通过飞行时间质谱(TOF)测定一级质谱精确质量,三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)扫描二级与三级质谱,并进行结构解析。飞行时间质谱(TOF)和三重四极杆/线性离子阱质谱(Q-TRAP)的喷雾电压、雾化气压力、去溶剂温度依次分别为4 k V和5.5 k V、240 k Pa和275 k Pa、350℃和480℃。结果:西洛他唑与其有关物质分离良好,检测出8个有关物质,其中4个尚未见文献报道,并综合分析鉴定了有关物质结构。它们大部分具有6-[4-(1-环己基-1H-戊四唑-5-基)丁氧基-2(1H)-喹诺酮结构,制剂中有关物质状态与原料药中的相似。结论:色谱-质谱联用技术能有效地鉴定西洛他唑中有关物质,为其工艺和质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 西洛他唑 有关物质 杂质质谱裂解途径 色谱柱串联 飞行时间质谱 三重四极杆/线性离子阱质谱
原文传递
盐酸特拉唑嗪有关物质的色谱-质谱结构鉴定 被引量:5
3
作者 金婵 王敏 +4 位作者 娜琴 卢萍 孙晶 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期2010-2020,共11页
目的:采用色谱-质谱联用技术对盐酸特拉唑嗪有关物质进行结构鉴定。方法:采用Sepax GP-C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以醋酸铵缓冲液(1 L中含醋酸铵4.0 g,以甲酸调p H至3.2)-乙腈(1685∶315)流动相等度洗脱,对盐酸特拉唑嗪有关物... 目的:采用色谱-质谱联用技术对盐酸特拉唑嗪有关物质进行结构鉴定。方法:采用Sepax GP-C8(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以醋酸铵缓冲液(1 L中含醋酸铵4.0 g,以甲酸调p H至3.2)-乙腈(1685∶315)流动相等度洗脱,对盐酸特拉唑嗪有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化的四极杆飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)方法测定离子准确质量并分析子离子特征,结合对照品对照确证有关物质结构。质谱电喷雾正离子化的喷雾电压3 k V、雾化氮气压力150 k Pa、气流量6 L·min-1、温度180℃。结果:在所建立的条件下,盐酸特拉唑嗪与其有关物质分离良好,检测出14个有关物质,并综合分析鉴定了有关物质结构,它们大都具有4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉母核结构,制剂中有关物质状态与原料药中的相似。结论:色谱-质谱联用技术能有效地鉴定盐酸特拉唑嗪有关物质,为其工艺和质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 特拉唑嗪 有关物质结构鉴定 4-氨基-6 7-二甲氧基喹唑啉母核 杂质二级质谱裂解途径 色谱-质谱联用
原文传递
盐酸左西替利嗪片有关物质的色谱-质谱结构鉴定 被引量:3
4
作者 王伟姣 曾三平 +2 位作者 蒋涛 周明 李晓燕 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期252-264,共13页
目的:采用LC-MS技术对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行结构鉴定。方法:采用Welch Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-磷酸盐溶液(磷酸二氢钠3.1 g,用水溶解稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH至2.9)(44.5∶5.5∶50... 目的:采用LC-MS技术对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行结构鉴定。方法:采用Welch Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-磷酸盐溶液(磷酸二氢钠3.1 g,用水溶解稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH至2.9)(44.5∶5.5∶50)为流动相等度洗脱,对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行分离;应用Kinetex C18(100 mm×n2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水(含0.05%甲酸)-甲醇(含0.05%甲酸)流动相梯度洗脱,采用色谱-质谱(MS)技术测定离子准确质量并分析离子特征,结合对照品确证有关物质结构;结合处方分析,推测未知杂质结构,并揭示杂质产生的来源。结果:在所建立的条件下,盐酸左西替利嗪与其有关物质分离良好,检测出10个有关物质,并综合分析、鉴定了有关物质结构,推测其中最大的未知杂质为左西替利嗪与残留乙醇酯化生成的2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乙酯,另2个较大未知杂质为是左西替利嗪的羧基与乳糖不同位置的羟基产生的酯化产物(R)-2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乳糖酯。结论:本研究为盐酸左西替利嗪片的处方研究及制剂工艺提供指导。 展开更多
关键词 盐酸左西替利嗪 有关物质结构鉴定 未知杂质 杂质二级质谱裂解途径 乳糖 乙醇 LC-Triple TOF/MS 2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙酸 2-[2-[4-[(4-氯-3-羟基苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸( R)-2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乳糖酯( R)-2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乳糖酯 2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙烷-1-醇( R)-1-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪 2-[2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙氧基]乙酸 2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乙酯 2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]2-氧代乙氧基]乙酸( 4-氯苯基)(苯基)甲基酮
原文传递
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部