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离子色谱法测定酒石酸长春瑞滨中三氟乙酸残留 被引量：9
1
作者 冯顺卿 李咏华 +1 位作者 李晓燕 黄仲立 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期289-291,共3页
目的:研究运用离子色谱法测定酒石酸长春瑞滨中三氟乙酸残留。方法:采用IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱以及相应的保护柱IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm),以30 mmol.L-1氢氧化钠-水(40∶60)作为淋洗液,流速1.30 mL.min-1,抑... 目的:研究运用离子色谱法测定酒石酸长春瑞滨中三氟乙酸残留。方法:采用IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱以及相应的保护柱IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm),以30 mmol.L-1氢氧化钠-水(40∶60)作为淋洗液,流速1.30 mL.min-1,抑制电导检测。柱温30℃,进样体积100μL。结果:三氟乙酸与样品中其他成分达到良好分离,其质量浓度在0.05-10.0 mg.L-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9992)。其检出限为0.02 mg.L-1,定量限为0.05 mg.L-1。结论:该方法适用于酒石酸长春瑞滨药物中三氟乙酸残留量的测定。 展开更多
关键词 离子色谱法 电导 酒石酸长春瑞滨 三氟乙酸 杂质残留 抗肿瘤药物
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肉苁蓉和西洋参的乙醇提取液及回收乙醇中5种农药残留转移规律研究
2
作者 陆智 田怀香 +1 位作者 于海燕 李亚贤 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第21期279-286,共8页
目的研究肉苁蓉和西洋参在乙醇提取及回收乙醇过程中的农药转移规律。方法以肉苁蓉和西洋参混合样品为原料,采用超高效液相色谱-串联质谱法评估5种典型农药从原料乙醇提取到回收乙醇过程中的转移情况;同时通过气相色谱-串联质谱法研究... 目的研究肉苁蓉和西洋参在乙醇提取及回收乙醇过程中的农药转移规律。方法以肉苁蓉和西洋参混合样品为原料,采用超高效液相色谱-串联质谱法评估5种典型农药从原料乙醇提取到回收乙醇过程中的转移情况;同时通过气相色谱-串联质谱法研究了回收乙醇中挥发性组分残留及转移情况,通过紫外吸光度扫描和高效液相色谱法对不挥发性杂质进行了分析。结果农药强化样品在乙醇提取及后续回收乙醇过程,乙醇提取液中5种农药残留量整体上从高到低依次为治螟磷>啶虫脒>克百威>多菌灵>甲拌磷,但是仅有治螟磷转移至回收乙醇。随乙醇使用次数增加,加工因子(processing factor,PF)增大。回收乙醇在240、250~260和270~340 nm的吸光度值均超出了《中国药典》对乙醇的要求值。结论大部分农药都可转移至乙醇提取液;回收乙醇循环使用18次内,检出挥发性组分和非挥发性组分残留且随乙醇使用次数增加,不断转移累积。本研究将有助于回收乙醇的安全性监测,以及预测其是否能交叉应用于其他类型保健食品原料功能因子的提取。 展开更多
关键词 药食两用 乙醇提取 乙醇回收 杂质残留 农药转移
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过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中过氧化氢的含量 被引量：3
3
作者 杨锐 孙会敏 +6 位作者 袁松 于丽娜 栾林 王颖 关皓月 高志峰 郭志鑫 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1040-1042,共3页
目的:用过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中非法加入的过氧化氢的含量。方法:用过氧化氢酶分解样品中的过氧化氢,通过间接碘量法测定分解前后样品中强氧化物的含量,计算样品中过氧化氢的含量。结果:检测了7个厂家18批吐温80中过氧化氢的... 目的:用过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中非法加入的过氧化氢的含量。方法:用过氧化氢酶分解样品中的过氧化氢,通过间接碘量法测定分解前后样品中强氧化物的含量,计算样品中过氧化氢的含量。结果:检测了7个厂家18批吐温80中过氧化氢的含量,所有样品全都检测出含有过氧化氢,最高达到了185.3μg·g-1。结论:作为注射剂常用的药用辅料,吐温80中残留的过氧化氢会对注射剂的安全造成严重影响,利用本法可以简便、快捷的检测出过氧化氢含量。 展开更多
关键词 药用辅料 聚山梨醇酯(吐温)80 杂质残留 过氧化氢 间接碘量法 含量测定
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杂质残留量对不同栽培方式下灵芝多糖肽定值的影响 被引量：2
4
作者 林冬梅 王联福 +4 位作者 罗虹建 杨宝学 林占熺 林树钱 王赛贞 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第24期8068-8074,共7页
目的依据国家标准样品定值要求,为提高标准样品纯度,降低杂质残留量,选择最佳栽培方式的灵芝子实体用于灵芝多糖肽(Ganoderma lucidum polysaccharide peptide,GL-PPSQ_(2))标准样品的研制。方法基于高效液相色谱法(high performance li... 目的依据国家标准样品定值要求,为提高标准样品纯度,降低杂质残留量,选择最佳栽培方式的灵芝子实体用于灵芝多糖肽(Ganoderma lucidum polysaccharide peptide,GL-PPSQ_(2))标准样品的研制。方法基于高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),采用面积归一法对GL-PPSQ_(2)主成分进行定量分析,卡尔费休库伦法(K-F)测定水分,热重分析法(thermogravimetricanalysis,TG)测定灰分,微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定14种微量元素,顶空-气相色谱法(headspace-gas chromatography,HS-GC)测量溶剂残留;质量平衡法对菌草层架(A)、菌草覆土(B)、苡仁壳层架(C)、短段木覆土(D)4组不同栽培方式所得GL-PPSQ_(2)进行定值。结果GL-PPSQ_(2)定值依次为:C(97.38%)>A(96.58%)>D(96.02%)>B(95.15%);得率分别为:B(0.29%)>D(0.18%)>A(0.15%)>C(0.07%);杂质残留量为:C(1.81%)<A(2.63%)<D(3.20%)<B(4.05%)。结论宜选择短段木覆土或菌草层架栽培灵芝子实体作为GL-PPSQ2标准样品制备原料。 展开更多
关键词 灵芝多糖肽 杂质残留量 定值 栽培方式 质量平衡法
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SPE-HPLC法测定马破伤风免疫球蛋白F(ab')_2中Triton X-100残留量 被引量：2
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作者 白文莉 高家敏 余振喜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1251-1255,共5页
目的：建立固相萃取高效液相色谱（SPE-HPLC）法测定马破伤风免疫球蛋白F（ab’）2中灭活剂Triton X-100的残留量。方法：采用Oasis固相萃取小柱对样品进行预处理,以水和5%甲醇为淋洗剂,以甲醇为洗脱剂,收集甲醇洗脱物用于HPLC分析。采... 目的：建立固相萃取高效液相色谱（SPE-HPLC）法测定马破伤风免疫球蛋白F（ab’）2中灭活剂Triton X-100的残留量。方法：采用Oasis固相萃取小柱对样品进行预处理,以水和5%甲醇为淋洗剂,以甲醇为洗脱剂,收集甲醇洗脱物用于HPLC分析。采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20）,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果：Triton X-100浓度在0.56～55.34μg·mL-1范围内,与峰面积线性关系良好（r=0.9998）;检测限（S/N=3）为2.03 ng,定量限（S/N=10）为4.06 ng;提取回收率为91.8%。结论：本方法操作简便、准确、重复性好,可用于Triton X-100的残留量测定。 展开更多
关键词 马破伤风免疫球蛋白F(ab’)2 TRITON X-100 灭活剂 裂解剂 辛基苯氧基聚2-乙氧基乙醇 杂质残留检测 固相萃取 高效液相色谱法
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肿瘤浸润淋巴细胞注射液中多种杂质残留成分的定量分析探索
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作者 王涛 周足力 +6 位作者 肖蓉心 初明 王星星 唐建明 王铁山 陈萌 张秀军 《中国医药导刊》 2023年第4期403-409,共7页
目的:旨在建立高效、可靠的实验方法以快速检测肿瘤浸润淋巴细胞(tumor-infiltrating lymphocyte,TIL)产品制备过程中多种细胞培养基辅料的潜在残留。方法:采用酶联免疫吸附法(enzyme-linked immunosorbent assays,ELISA)定量检测TIL产... 目的:旨在建立高效、可靠的实验方法以快速检测肿瘤浸润淋巴细胞(tumor-infiltrating lymphocyte,TIL)产品制备过程中多种细胞培养基辅料的潜在残留。方法:采用酶联免疫吸附法(enzyme-linked immunosorbent assays,ELISA)定量检测TIL产品中的庆大霉素、白介素2(interleukin-2,IL-2)和重组人胰岛素,重点验证检测方法的专属性、准确度、可重现性、精密度、定量限、线性、范围、耐用性等7个指标。结果:商业化ELISA试剂盒不受TIL注射液溶剂和上清液的干扰。使用各自标准品检测上述3种辅料的回收量与实际加标量的差异在30%以内,而且复孔读数的变异系数均<10%。适用线性检测范围分别为0.3~6.0 ng·mL^(-1)、31.3~2000.0 pg·mL^(-1)、3.0~160.0 mIUg·L^(-1)。待测TIL样本中庆大霉素、IL-2和重组人胰岛素残留浓度最高值分别为<0.3 ng·mL^(-1)、37.4 pg·mL^(-1)和<0.1 mIU·L^(-1),均符合对应的放行标准。结论:现有ELISA试剂盒在检测3种培养基辅料残留时都具有良好的灵敏度、准确性和稳定性,可以快速定量分析TIL产品中是否含有潜在的杂质成分。 展开更多
关键词 肿瘤浸润淋巴细胞 细胞培养基辅料 杂质残留检测 庆大霉素 白介素2 重组人胰岛素
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一种检测曲拉通X-100残留的HPLC方法研究
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作者 刘元雪 高丽昌 +6 位作者 张旭东 王品 李方敏 高伟伟 董芳芳 赵成如 张尚 《当代化工》 CAS 2022年第7期1752-1755,1760,共5页
曲拉通X-100是生物制品制备过程中常用的表面活性剂,但是尚没有其高效液相色谱法(HPLC)的统一检测标准。本研究对其检测进行了方法学研究。用水对待测生物羊膜/绒毛膜材料样品进行24 h的浸提处理,以30%甲醇-水为流动相A、乙腈为流动相B... 曲拉通X-100是生物制品制备过程中常用的表面活性剂,但是尚没有其高效液相色谱法(HPLC)的统一检测标准。本研究对其检测进行了方法学研究。用水对待测生物羊膜/绒毛膜材料样品进行24 h的浸提处理,以30%甲醇-水为流动相A、乙腈为流动相B,采用Waters Symmetry300 C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),在流速1.0 mL·min^(-1)、检测波长230 nm、柱温40℃、进样量20μL的条件下进行检测。结果表明:曲拉通X-100质量浓度在0.0436~48.4242μg·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(R=0.9996);检测下限(S/N=3)为0.262 ng,定量下限(S/N=10)为0.873 ng,回收率为108.51%。本方法操作简便、准确、重复性好,可用于曲拉通X-100与前杂的分离和曲拉通X-100残留量检测。 展开更多
关键词 羊膜/绒毛膜 曲拉通X-100 聚乙二醇辛基苯基醚 杂质残留检测 杂质分离 高效液相色谱法
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