期刊文献+
共找到22篇文章
< 1 2 >
每页显示 20 50 100
LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量 被引量:6
1
作者 刘克锋 刘宇 +1 位作者 王雪芹 赵杰 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第6期775-779,共5页
目的:建立同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ含量的方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Agela VenusiL MP C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;离子源为电... 目的:建立同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ含量的方法。方法:采用液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Agela VenusiL MP C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL;离子源为电喷雾离子源,检测方式为负离子模式,工作模式为多反应监测模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 360.1→194.0(杂质E)、m/z 375.8→210.7(杂质Ⅰ)、m/z 330.2→312.1(杂质Ⅳ)。结果:杂质E、杂质Ⅰ、杂质Ⅳ检测质量浓度的线性范围分别为0.001 26~0.044 80μg/mL(r=0.994 7)、0.001 34~0.045 2μg/mL(r=0.992 8)、0.018 9~1.260 00μg/mL(r=0.991 4);定量限分别为0.001 26、0.001 34、0.018 9μg/mL,检测限分别为0.000 41、0.000 44、0.006 3μg/mL;精密度、重复性试验的RSD均小于4%,稳定性试验杂质E、杂质Ⅰ的RSD<10%(n=5),杂质Ⅳ的RSD>15%(n=7);加样回收率分别为87.69%~100.72%(RSD=4.29%,n=9)、90.04%~100.63%(RSD=3.67%,n=9)、93.58%~101.86%(RSD=2.66%,n=9)。结论:该方法准确、快速、灵敏、专属性强,可用于同时测定艾司奥美拉唑钠原料药及其制剂中3种杂质的含量。 展开更多
关键词 艾司奥美拉唑钠 杂质E 杂质 杂质 液相色谱-串联质谱法 含量测定
下载PDF
氢溴酸右美沙芬有关物质的测定 被引量:5
2
作者 费路华 费瀚雨 聂小春 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1250-1256,共7页
目的:建立氢溴酸右美沙芬有关物质的检查方法。方法:采用比旋度法控制氢溴酸右美沙芬的左旋异构体杂质,采用HPLC法测定其他有关物质。色谱条件:采用Agilent Zobax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以含20 mmol·L-1十... 目的:建立氢溴酸右美沙芬有关物质的检查方法。方法:采用比旋度法控制氢溴酸右美沙芬的左旋异构体杂质,采用HPLC法测定其他有关物质。色谱条件:采用Agilent Zobax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以含20 mmol·L-1十二烷基硫酸钠的乙腈-水(600∶400)溶液(用冰醋酸调节p H至2.0)为流动相,流速1.0m L·min-1,检测波长280nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:比旋度法能较好控制左美沙芬的限量,3批样品的测定结果均为+25.6°。在所采用的液相色谱条件下,氢溴酸右美沙芬与各杂质均可良好分离;N,N-二甲基苯胺、杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、3-甲氧基-10-羰基-17-甲基吗啡喃、N-氧化盐酸右美沙芬、氢溴酸右美沙芬和3-甲氧基吗啡喃质量浓度分别在0.84∽26.83μg·m L-1(r=0.999 9)、0.67∽21.70μg·m L-1(r=0.999 9)、0.61∽19.64μg·m L-1(r=0.999 9)、0.67∽21.35μg·m L-1(r=1.000 0)、0.67∽21.45μg·m L-1(r=0.999 6)、0.66∽21.03μg·m L-1(r=0.999 9)和0.63∽20.18μg·m L-1(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,其最低检测限分别为3、7、6、0.3、7、7和6 ng;3批样品中杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、3-甲氧基-10-羰基-17-甲基吗啡喃及N-氧化盐酸右美沙芬均未检出,3-甲氧基吗啡喃的量分别为0.05%、0.05%、0.03%,最大单个未知杂质量分别为0.01%、0.01%、0.12%,杂质总量分别为0.07%、0.07%、0.15%。结论:本法经方法学验证可用于氢溴酸右美沙芬的有关物质检测和质量控制。 展开更多
关键词 氢溴酸右美沙芬 杂质检测 二甲基苯胺 杂质 杂质 甲氧基-羰基-甲基吗啡喃 氧化盐酸右美沙芬 左旋异构体 高效液相色谱法 比旋度法
原文传递
高效液相色谱法测定硝苯地平中杂质Ⅰ的不确定度评定
3
作者 候海玲 周刚 《药品评价》 CAS 2023年第10期1207-1209,共3页
目的提高高效液相色谱法测定硝苯地平有关物质杂质Ⅰ的含量检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素。方法依据《中国药典》2020年版硝苯地平有关物质项下方法进行测定,列出影响因素,建立量化模型,参照JJF 1059.1-2012《测量不... 目的提高高效液相色谱法测定硝苯地平有关物质杂质Ⅰ的含量检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素。方法依据《中国药典》2020年版硝苯地平有关物质项下方法进行测定,列出影响因素,建立量化模型,参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,计算合成不确定度U和扩展不确定度U。结果当取包含因子k=2,置信概率为95%时,高效液相色谱法测定硝苯地平有关物质杂质Ⅰ的扩展不确定度为0.002%,测量结果表示为(0.04±0.002)%。结论杂质Ⅰ含量较低,高效液相色谱法测定硝苯地平杂质Ⅰ的不确定度主要来源于随机因素样品的重复性。 展开更多
关键词 硝苯地平 高效液相色谱法 有关物质 杂质 不确定度
下载PDF
两种辅料对地塞米松磷酸钠注射液中杂质的影响 被引量:1
4
作者 张新勇 卓静 +1 位作者 葛雪松 孙桐 《中国药品标准》 CAS 2022年第1期19-23,共5页
目的:分析对比依地酸二钠与亚硫酸氢钠对地塞米松磷酸钠注射液中杂质的影响。方法:建立地塞米松磷酸钠注射液杂质Ⅰ(C_(22)H_(30)FNa_(2)O_(11)PS)的定量分析方法,以杂质Ⅰ、地塞米松的含量和总杂质的峰面积占比来评价制剂的安全性。结... 目的:分析对比依地酸二钠与亚硫酸氢钠对地塞米松磷酸钠注射液中杂质的影响。方法:建立地塞米松磷酸钠注射液杂质Ⅰ(C_(22)H_(30)FNa_(2)O_(11)PS)的定量分析方法,以杂质Ⅰ、地塞米松的含量和总杂质的峰面积占比来评价制剂的安全性。结果与结论:以依地酸二钠为辅料的地塞米松磷酸钠注射液中杂质Ⅰ含量更低,总杂质也相对更少。 展开更多
关键词 地塞米松磷酸钠注射液 依地酸二钠 亚硫酸氢钠 杂质 辅料
下载PDF
离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质 被引量:2
5
作者 李欣 陈红 张亿 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第30期4288-4291,共4页
目的:采用离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。方法:色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.1 mL/min,柱温为45℃,进样量为20μL,检测器为抑制型电导检测器,检测器温度为35℃。结果:亚... 目的:采用离子抑制色谱法测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。方法:色谱柱为Dionex IonPac AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.1 mL/min,柱温为45℃,进样量为20μL,检测器为抑制型电导检测器,检测器温度为35℃。结果:亚磷酸盐、杂质Ⅰ、磷酸盐检测质量浓度线性范围分别为3.08~30.83μg/mL(r=0.999 9)、2.84~28.43μg/mL(r=0.999 1)、2.95~29.52μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.47、56.7、3.31 ng,检测限分别为0.75、17.2、1.0 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为101.49%~103.57%(RSD=0.7%,n=9)、100.00%~104.85%(RSD=1.8%,n=9)、101.35%~104.08%(RSD=0.9%,n=9)。结论:该方法简便、准确、灵敏,适用于测定伊班膦酸钠原料药中的有关物质。 展开更多
关键词 离子抑制色谱法 伊班膦酸钠 有关物质 亚磷酸盐 杂质 磷酸盐
下载PDF
HPLC双波长离子对色谱法测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液有关物质 被引量:1
6
作者 罗晶 柳小秦 +2 位作者 黄佳 唐娜 安学霞 《中国药品标准》 CAS 2020年第5期398-402,共5页
目的:为完善《中国药典》2015年版二部国家标准检测方法,采用HPLC离子对色谱法测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛、降解物杂质I等有关物质。方法:以HPLC色谱法,采用C18硅烷键和硅胶为固定相,3.4 g·L-1硫酸四丁基氢铵溶液... 目的:为完善《中国药典》2015年版二部国家标准检测方法,采用HPLC离子对色谱法测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛、降解物杂质I等有关物质。方法:以HPLC色谱法,采用C18硅烷键和硅胶为固定相,3.4 g·L-1硫酸四丁基氢铵溶液-甲醇-乙腈(60∶30∶10)为流动相,检测波长:5-羟甲基糠醛为:284 nm、杂质I等有关物质为236 nm;柱温箱温度:35℃,流速:1.0 mL·min-1。结果:杂质检测5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质I和盐酸尼卡地平质量浓度在0.1~20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,回归系数为0.9999、0.9999和0.9999。3组分在3个不同质量浓度水平的回收率分别为:5-羟甲基糠醛100.3%,99.5%和100.4%;盐酸尼卡地平杂质I 104.7%,100.5%和99.7%、盐酸尼卡地平98.3%,97.6%和101.4%(n=9);5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质、盐酸尼卡地平精密度为0.19%,0.73%和0.26%(n=6)样品中的5-羟甲基糠醛含量分别为:0.00065%、0.00061%和0.00062%;盐酸尼卡地平杂质Ⅰ的含量分别为2.2%、2.6%和2.0%。结论:该方法操作简便,能够准确测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中的5-羟基糠醛和有关物质。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 有关物质 杂质 5-羟甲基糠醛 盐酸尼卡地平葡萄糖注射液
下载PDF
石杉碱甲注射液金属离子诱导降解杂质结构分析 被引量:1
7
作者 叶高兵 何佳佳 +1 位作者 李煜 郑国钢 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期634-638,共5页
目的对石杉碱甲注射液的杂质Ⅰ进行结构分析。方法采用高效液相-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF)技术对杂质进行解析推断,利用制备型高效液相从石杉碱甲注射液中分离制备杂质Ⅰ,结合NMR技术进行结构确证。结果利用质谱和核磁方法鉴定了石... 目的对石杉碱甲注射液的杂质Ⅰ进行结构分析。方法采用高效液相-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF)技术对杂质进行解析推断,利用制备型高效液相从石杉碱甲注射液中分离制备杂质Ⅰ,结合NMR技术进行结构确证。结果利用质谱和核磁方法鉴定了石杉碱甲注射液中杂质Ⅰ:(11E)-7,8-二氯-5-氨基-11-亚乙基-5,8,9,10-四氢-7-甲基-5,9-亚甲基环辛三烯并[b]吡啶-2(1H)-酮。结论杂质Ⅰ为金属离子诱导降解产生,为石杉碱甲注射液质量控制和工艺优化提供参考依据。 展开更多
关键词 石杉碱甲注射液 杂质 液质联用 制备高效液相色谱法 核磁共振
原文传递
加校正因子的主成分自身对照法测定奥硝唑片和胶囊中有关物质含量 被引量:1
8
作者 耿庆光 王发 《安徽医药》 CAS 2015年第11期2081-2083,共3页
目的建立加校正因子的主成分自身对照法测定奥硝唑片和胶囊中有关物质含量的方法。方法 Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇—水(20∶80),流速:1.0 m L·min-1,柱温:35℃,检测波长:318 nm。分别测定奥硝唑和... 目的建立加校正因子的主成分自身对照法测定奥硝唑片和胶囊中有关物质含量的方法。方法 Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇—水(20∶80),流速:1.0 m L·min-1,柱温:35℃,检测波长:318 nm。分别测定奥硝唑和杂质Ⅰ(2-甲基-5-硝基咪唑)的线性方程,以斜率计算杂质Ⅰ相对于奥硝唑的校正因子,用相对保留时间确定其位置,其他有关物质的含量采用自身对照法计算。结果杂质Ⅰ的相对保留时间为0.23,校正因子为0.80。结论该法简单、准确,更适用于奥硝唑片和胶囊中有关物质的控制。 展开更多
关键词 奥硝唑 校正因子 自身对照 有关物质 杂质
下载PDF
一种咔啉类似物的合成研究
9
作者 史磊 游金宗 蒋善会 《广东化工》 CAS 2019年第4期68-68,74,共2页
目的制备一种咔啉类似物(杂质Ⅰ)以及相关工艺研究。方法以他达拉非、N-卤代丁二酰亚胺、水、醋酸等为原料,发生亲电加成反应,再经取代、消除以及电子重排结合等反应,得到杂质Ⅰ。结果确定了合适的合成工艺条件,所得的杂质Ⅰ经HNMR、MS... 目的制备一种咔啉类似物(杂质Ⅰ)以及相关工艺研究。方法以他达拉非、N-卤代丁二酰亚胺、水、醋酸等为原料,发生亲电加成反应,再经取代、消除以及电子重排结合等反应,得到杂质Ⅰ。结果确定了合适的合成工艺条件,所得的杂质Ⅰ经HNMR、MS、HPLC分析,符合杂质对照品要求。结论本方法能够制备得到杂质Ⅰ,可以满足他达拉非质量研究与控制的需要。 展开更多
关键词 咔啉类似物 杂质 他达拉非 N-卤代丁二酰亚胺 合成研究
下载PDF
原料药左炔诺孕酮有关物质的制备研究
10
作者 蒋婷 刘喜荣 +1 位作者 孙昊星 刘艳飞 《广东化工》 CAS 2021年第16期39-40,68,共3页
目的:制备欧洲药典中原料药左炔诺孕酮有关物质的杂质Ⅰ。方法:以17α-乙炔基-17β-羟基-18-甲基-3-甲氧基-甾-2,5(10)二烯(SM1)为原料,经水解、环氧化和环氧开环等反应,或以左炔诺孕酮(SM2)为原料,经缩酮化、环氧化、环氧开环等反应,... 目的:制备欧洲药典中原料药左炔诺孕酮有关物质的杂质Ⅰ。方法:以17α-乙炔基-17β-羟基-18-甲基-3-甲氧基-甾-2,5(10)二烯(SM1)为原料,经水解、环氧化和环氧开环等反应,或以左炔诺孕酮(SM2)为原料,经缩酮化、环氧化、环氧开环等反应,得到目标产物17α-乙炔基-10β,17β-二羟基-18-甲基-甾-4-烯-3-酮。结果与结论:采用核磁和质谱对最终产物进行了结构确证,两条反应路线均可成功合成左炔诺孕酮有关物质的杂质I,以SM1为原料反应产率较高,总收率为30%,以SM2为原料反应产率总收率为19%。 展开更多
关键词 左炔诺孕酮 有关物质 杂质 合成 结构确证
下载PDF
核磁共振定量法在化学对照品标化中的应用 被引量:18
11
作者 张才煜 宁保明 何兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期919-924,共6页
目的:建立核磁共振定量法测定多个化学对照品的含量,并与质量平衡法等其他手段含量测定结果进行对比与分析。方法:采用核磁共振技术建立绝对含量测定方法对多个化学对照品的候选原料进行了定性定量检测。结果:本研究通过对测定的结果进... 目的:建立核磁共振定量法测定多个化学对照品的含量,并与质量平衡法等其他手段含量测定结果进行对比与分析。方法:采用核磁共振技术建立绝对含量测定方法对多个化学对照品的候选原料进行了定性定量检测。结果:本研究通过对测定的结果进行分析,总结核磁定量法解决的问题主要有2类:对于无法溯源的首批对照品的赋值,起到了对质量平衡法结果的佐证作用,并通过对核磁谱图的定性分析,找到核磁定量法、质量平衡法与HPLC外标法等其他含量测定方法结果不匹配的原因;对于含多组分对照品,利用核磁技术可同时对多组分定性定量的优势,可分别测定对照品原料中残留溶剂、盐基和异构体等含量,弥补了一些色谱等方法的不足之处。结论:核磁共振定量方法操作简便,灵敏度高,为对照品辅助定值增加新的重要常用手段。 展开更多
关键词 核磁共振技术 化学对照品 含量测定 双甲酚磺酸铵 尼莫地平杂质 苯甲酸利扎曲普坦
原文传递
离子色谱法测定化学对照品中盐酸盐的含量 被引量:8
12
作者 张才煜 张晓栋 +2 位作者 宁保明 吴建敏 何兰 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1005-1008,共4页
目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定化学对照品中盐酸盐的含量。方法:以维生素BT、盐酸克仑特罗,盐酸胺碘酮杂质Ⅰ等化学对照品为例,采用DIONEX Ion Pac AS18(250 mm×4 mm)阴离子交换色谱柱,以22 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液... 目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定化学对照品中盐酸盐的含量。方法:以维生素BT、盐酸克仑特罗,盐酸胺碘酮杂质Ⅰ等化学对照品为例,采用DIONEX Ion Pac AS18(250 mm×4 mm)阴离子交换色谱柱,以22 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测器检测,测定上述含盐酸盐对照品原料中氯离子的含量,同时本文对化学对照品标定中成盐情况对赋值的影响进行了深入的探讨。结果:该方法在0.002~0.04 mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),盐酸克仑特罗在3个水平的加样回收率分别为100.5%、99.6%与100.8%,回收率良好。维生素BT(批号100393-201402)、盐酸克仑特罗(批号100072-A)、盐酸克仑特罗USP对照品(批号F01214)、盐酸胺碘酮杂质Ⅰ(批号101399-201601)原料中氯离子中氯离子含量分别为17.54%、11.03%、10.86%、20.33%,与理论值基本一致。而盐酸克仑特罗(批号100072-B)含量为9.09%,与理论值不一致,成盐不完全。结论:本文建立的离子色谱法准确、灵敏,可用于化学对照品中盐酸盐的成盐比例与含量的测定。 展开更多
关键词 离子色谱法 化学对照品 盐酸盐 盐酸克仑特罗 盐酸胺碘酮杂质 维生素BT
原文传递
^1H NMR法定量测定奥沙西泮杂质Ⅰ对照品的含量 被引量:5
13
作者 周晓力 马迅 +1 位作者 陈华 南楠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1696-1699,共4页
目的:建立采用^1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量。方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取^1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,... 目的:建立采用^1H NMR法测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量。方法:以对苯二甲酸二甲酯基准试剂为内标,以氘代氯仿为溶剂,采用Bruker AvanceⅢ500型核磁共振谱仪,noesyigld1d脉冲序列在恒温25℃下获取^1H NMR谱,测定奥沙西泮杂质Ⅰ的含量,驰豫延迟时间为25 s。结果:以奥沙西泮杂质Ⅰ的峰(δ5.97)及对苯二甲酸二甲酯(δ8.10)峰作为定量峰,将样品与内标的NMR峰面积比对其质量比绘制标准曲线,奥沙西泮杂质Ⅰ的线性范围为8~24 mg,相关系数为0.999 9,精密度RSD为0.08%(n=5),重复性RSD为0.43%(n=6),定量限为0.338 mg;核磁共振法测得奥沙西泮杂质Ⅰ的含量为99.8%,与质量平衡法测得结果 99.6%基本一致。结论:采用核磁共振定量的方法可测定奥沙西泮杂质Ⅰ的绝对含量,此方法准确快捷,简单易行,是对标准物质绝对含量测定的一种良好的补充方法。 展开更多
关键词 去甲羟基安定 奥沙西泮杂质 杂质对照品 绝对含量测定 对苯二甲酸二甲酯 1H核磁共振定量(1H QNMR) 方法验证
原文传递
聚山梨酯80对尼莫地平注射剂安全性的影响 被引量:5
14
作者 李帅 王伟姣 +4 位作者 刘轶 张珂 李琦 邱婧 廖彬 《中南药学》 CAS 2014年第10期972-975,共4页
目的考察聚山梨酯80对尼莫地平注射剂安全性的影响。方法收集国内不同企业生产的尼莫地平注射剂,并按现行标准检验有关物质,比较处方中添加与未添加聚山梨酯80的两类制剂杂质含量的差异,对产生差异的原因进行探索性研究。收集该制剂近5... 目的考察聚山梨酯80对尼莫地平注射剂安全性的影响。方法收集国内不同企业生产的尼莫地平注射剂,并按现行标准检验有关物质,比较处方中添加与未添加聚山梨酯80的两类制剂杂质含量的差异,对产生差异的原因进行探索性研究。收集该制剂近5年不良反应报告并进行统计学分析,考察添加聚山梨酯80是否对该制剂安全性有显著影响。结果按现行标准检验收集到的128批样品,结果28批尼莫地平杂质Ⅰ超过限度,不合格批次处方中均添加了聚山梨酯80;经研究发现聚山梨酯80可导致尼莫地平光敏性显著增加,使制剂在储存过程中杂质Ⅰ含量持续升高;不良反应统计分析结果表明,添加聚山梨酯80可导致本品过敏反应发生率显著上升。结论在本品处方中添加聚山梨酯80存在安全隐患,相关企业应减少或避免其在制剂中的使用。 展开更多
关键词 尼莫地平 尼莫地平杂质 聚山梨酯80 有关物质
下载PDF
克霉唑有关物质检查色谱条件的优化 被引量:4
15
作者 陈忠兰 吴先富 +1 位作者 王瑾 肖新月 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1694-1697,共4页
目的:优化并改进克霉唑有关物质检查的色谱条件。方法:比较《中华人民共和国药典》(ChP)、《美国药典》(USP)、《英国药典》(BP)、《欧洲药典》(EP)和《日本药局方》(JP)中克霉唑有关物质的检测方法,通过对各个方法优化,确定最后的色谱... 目的:优化并改进克霉唑有关物质检查的色谱条件。方法:比较《中华人民共和国药典》(ChP)、《美国药典》(USP)、《英国药典》(BP)、《欧洲药典》(EP)和《日本药局方》(JP)中克霉唑有关物质的检测方法,通过对各个方法优化,确定最后的色谱条件:色谱柱为Reposil-pur Basic C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为磷酸盐缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长210 nm;柱温25℃;进样体积10μL。结果:有关物质咪唑与溶剂峰能有效分离。结论:本法提高了克霉唑有关物质检查的准确性。 展开更多
关键词 克霉唑 咪唑 克霉唑杂质 药典 有关物质
原文传递
HPLC-MS/MS法分析兰索拉唑中潜在基因毒性杂质 被引量:1
16
作者 吴莉 仲艳 《中国药师》 CAS 2022年第2期378-381,共4页
目的:建立液相色谱-串联质谱法测定兰索拉唑中潜在基因毒性杂质的含量。方法:采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm),以0.005 mol·L^(-1)乙酸铵缓冲液(A)∶乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 ml·min^(-1),... 目的:建立液相色谱-串联质谱法测定兰索拉唑中潜在基因毒性杂质的含量。方法:采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm),以0.005 mol·L^(-1)乙酸铵缓冲液(A)∶乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 ml·min^(-1),柱温30℃;采用ESI离子源,正离子模式下MRM采集,监测离子对m/z 386.6→119.1、m/z 402.1→119.1、m/z 370.1→320.5进行测定。结果:潜在基因毒性杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ在6~120 ng·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r分别为0.9997,0.9985,0.9914),平均回收率分别为95.5%,94.9%,97.8%,RSD分别为6.9%,2.9%,5.8%(n=9);定量限分别为4.6,0.003,0.003 ng·ml^(-1)。结论:本方法操作简便,结果可靠,可用于兰索拉唑药物中潜在基因毒性杂质含量的同时测定。 展开更多
关键词 兰索拉唑 潜在基因毒性杂质 杂质杂质Ⅱ、杂质 液相色谱-串联质谱
下载PDF
降压新药西尼地平杂质Ⅰ的制备 被引量:1
17
作者 傅鹏 苏伟 +2 位作者 王学元 李晶 孙艳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期1068-1073,共6页
以西尼地平为起始原料,活化MnO_(2)为氧化剂,一步法制备了2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二甲酸3-(2-甲氧基)乙酯5-(3-苯基)-2(E)-丙烯酯(记为西尼地平杂质Ⅰ)。经实验优化,制备西尼地平杂质Ⅰ的最适宜条件为:m(西尼地平)∶m(MnO_(... 以西尼地平为起始原料,活化MnO_(2)为氧化剂,一步法制备了2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二甲酸3-(2-甲氧基)乙酯5-(3-苯基)-2(E)-丙烯酯(记为西尼地平杂质Ⅰ)。经实验优化,制备西尼地平杂质Ⅰ的最适宜条件为:m(西尼地平)∶m(MnO_(2))=1.00∶1.24,甲苯为溶剂,105℃下反应1 h。反应得到西尼地平杂质Ⅰ收率为92.3%,经高效液相色谱面积归一化法检测后,纯度达到99.2%。产物结构经HRMS,^(1)HNMR、^(13)CNMR以及FTIR进行确认。该反应实现了西尼地平绿色高效直接转化西尼地平杂质Ⅰ。 展开更多
关键词 西尼地平 MnO_(2) 西尼地平杂质 芳构化 精细化工中间体
下载PDF
苯磺酸氨氯地平片有关物质检验中遇到的问题 被引量:1
18
作者 李文韬 周燕 李盈 《中国卫生标准管理》 2016年第22期115-117,共3页
目的考察苯磺酸氨氯地平片2015版药典方法中的有关物质情况。方法采用高效液相色谱法。结果计算时,氨氯地平杂质Ⅰ峰虽然小于主峰面积的0.03倍,但也应该参与计算。结论建议对苯磺酸氨氯地平片有关物质检验方法描述进一步完善。
关键词 苯磺酸氨氯地平片 有关物质 氨氯地平杂质
下载PDF
一种柳氮磺吡啶杂质Ⅰ磺酸乙酯杂质的制备方法
19
作者 陈伟荣 周刚 +1 位作者 陈道新 孟祥亮 《化工时刊》 CAS 2021年第5期12-14,共3页
本文主要研究一种柳氮磺吡啶杂质Ⅰ磺酸乙酯杂质的制备方法。此杂质为柳氮磺吡啶杂质I结构上的磺酸基团和生产工艺中用到的乙醇缩合成的磺酸乙酯,化学名为5-((4-(磺酸乙酯)苯基)偶氮)-2-羟基苯甲酸,此杂质具有遗传毒性和致癌性杂质的警... 本文主要研究一种柳氮磺吡啶杂质Ⅰ磺酸乙酯杂质的制备方法。此杂质为柳氮磺吡啶杂质I结构上的磺酸基团和生产工艺中用到的乙醇缩合成的磺酸乙酯,化学名为5-((4-(磺酸乙酯)苯基)偶氮)-2-羟基苯甲酸,此杂质具有遗传毒性和致癌性杂质的警示结构,但目前的PubChem的CCRIS等相关数据库并没有此杂质的毒理研究数据,因此合成此柳氮磺吡啶杂质Ⅰ磺酸乙酯杂质,对研究其杂质在人体内的生物代谢及毒理具有重大的价值。本研究以对硝基苯磺酰氯和乙醇钠为起始物料,经过4步反应得到柳氮磺吡啶杂质Ⅰ磺酸乙酯杂质,纯度可达96%,收率可达75%以上。本研究的合成路线,原料易得,工艺路线短,设计合理,合成操作简单安全,收率高纯度高,可实现工业化生产柳氮磺吡啶杂质Ⅰ磺酸乙酯杂质。 展开更多
关键词 柳氮磺吡啶 杂质磺酸乙酯 杂质合成
下载PDF
HPLC法测定托拉塞米片中的有关物质 被引量:1
20
作者 肖钦 程心玲 +1 位作者 张青 吴学辉 《海峡药学》 2011年第11期57-60,共4页
目的建立高效液相色谱法测定托拉塞米片有关物质的方法。方法采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1%三乙胺(用磷酸调节pH至3.5)-甲醇(55∶45)为流动相,流速为1.0mL.min-1,进样量20μL,检测波长为291nm。... 目的建立高效液相色谱法测定托拉塞米片有关物质的方法。方法采用Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1%三乙胺(用磷酸调节pH至3.5)-甲醇(55∶45)为流动相,流速为1.0mL.min-1,进样量20μL,检测波长为291nm。结果托拉塞米杂质Ⅰ在0.558μg.mL-1~10.044μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),杂质Ⅰ平均回收率为99.65%,RSD为1.32%(n=9)。结论本方法简便、快速,结果准确。 展开更多
关键词 有关物质 托拉塞米杂质 高效液相色谱法
下载PDF
上一页 1 2 下一页 到第
使用帮助 返回顶部