高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定金匮肾气丸总苷化学成分及代谢产物 被引量：10

1

作者 李文兰 胡杨 +3 位作者 季宇彬 杜娟 孙志 白晶 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1765-1770,共6页

应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)鉴定金匮肾气丸总苷的化学成分及总苷大鼠灌胃给药血浆化学成分或代谢产物。对比体内外样品色谱图各色谱峰,根据负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,金匮肾气丸总苷含19... 应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-ESI/MSn)鉴定金匮肾气丸总苷的化学成分及总苷大鼠灌胃给药血浆化学成分或代谢产物。对比体内外样品色谱图各色谱峰,根据负离子模式下的分子离子峰获得化合物分子量信息,金匮肾气丸总苷含19个化学成分:没食子酰-3-O-芹糖基(1→6)葡糖苷、羟基芍药苷、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、地黄苷A或B、1,2,3-三-O-没食子酰葡萄糖、芍药苷、山茱萸新苷Ⅱ、6'-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷、1,2,3,6-四-O-没食子酰葡萄糖、山茱萸新苷Ⅰ、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰羟基芍药苷、丹皮酚原苷、苯甲酰芍药苷、4'-羟基,6'-(3,4,5-三羟基苯甲酰)芍药苷和两个未知化合物成分。金匮肾气丸总苷大鼠灌胃血浆鉴定出17个化学成分,其中有8个化合物以原型存在,9个可知代谢转化成分,分别为没食子酸,2-羟基苯乙酮-4-O-葡萄糖醛酸酯,芍药苷代谢素Ⅰ,2-羟基-4-甲氧基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮-5-O-硫酸酯,2,4-二羟基苯乙酮和3个未知成分。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电喷雾离子阱质谱法 鉴定 金匮肾气丸 化学成分 代谢产物 Ion Trap Mass SPECTROMETRY High Performance Liquid 羟基芍药苷 羟基苯乙酮 五没食子酰葡萄糖 苯甲酰芍药苷 未知化合物 山茱萸 三羟基 硫酸酯 甲氧基苯乙酮 负离子模式 分子离子峰 血浆

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食品中化学性有害物的质谱软电离裂解规律及筛查技术研究进展 被引量：8

2

作者 刘晓敏 许秀丽 +2 位作者 聂雪梅 国伟 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期750-758,共9页

食品中化学性有害物是导致食品安全问题的重要原因,质谱是对食品中化学性有害物进行定性定量分析的有效方法。该文按照化合物结构类别,综述了食品中重要化学性有害物的质谱软电离裂解机理,包括农药、兽药、真菌毒素,以及其他化学污染物... 食品中化学性有害物是导致食品安全问题的重要原因,质谱是对食品中化学性有害物进行定性定量分析的有效方法。该文按照化合物结构类别,综述了食品中重要化学性有害物的质谱软电离裂解机理,包括农药、兽药、真菌毒素,以及其他化学污染物。对于每类化合物,重点综述化合物质谱裂解产生的特征碎片、中性丢失等,以及这些质谱软电离裂解机理在食品中化学性有害物筛查及发现中的应用。研究化合物的质谱裂解机理可以帮助研究者对化合物进行结构解析和结构确证,为食品中同类结构新型化学性有害物的发掘提供理论依据。 展开更多

关键词 裂解规律 软电离 质谱 特征碎片 非定向筛查 未知化合物 综述

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用^(13)C NMR(COM,DEPT)数据计算化合物的分子式 被引量：5

3

作者 余志立 王燕云 佟红岩 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期249-257,共9页

介绍了用1 3CNMR (COM ,DEPT)数据计算化合物的分子式 ,该方法有利于未知化合物的分子式计算 .

关键词 ^13CNMR 分子式 未知化合物 计算 COM DEPT

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江苏省环境空气样品中一种未知醛酮类化合物的确证研究

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作者 张蓓蓓 孙慧婧 陈慧敏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1604-1611,共8页

确证江苏省重点地区环境空气样品中的一种未知醛酮类化合物.根据我国环境行业标准《环境空气醛酮类化合物的测定高效液相色谱法》(HJ 683—2014),采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA),通过对实际环境空气样品和标准溶液的保留... 确证江苏省重点地区环境空气样品中的一种未知醛酮类化合物.根据我国环境行业标准《环境空气醛酮类化合物的测定高效液相色谱法》(HJ 683—2014),采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA),通过对实际环境空气样品和标准溶液的保留时间和紫外光谱图比对发现,江苏省重点地区环境空气样品中普遍存在一种醛酮类未知化合物.利用高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱(HPLC-QTOF-HRMS)采集正离子模式下的色谱图,获取未知化合物的精确质量数、同位素分布信息和二级质谱碎片信息,利用SCIEX OS软件对数据进行解析,推测该化合物衍生化前分子式为C_(9)H_(10)O.根据分子式推测可能的结构式,购买相关纯品,结合二级质谱碎片信息、色谱保留时间和紫外光谱图等,综合确证假阳性化合物为3,4-二甲基苯甲醛.本研究可为实际环境样品中未知化合物的筛查和结构确证提供可借鉴的思路. 展开更多

关键词 醛酮类 未知化合物 结构确证 环境空气 江苏省

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保健食品中未知滥用药物快速筛查与鉴定 被引量：4

5

作者 谭和平 邹燕 +3 位作者 谭福元 王彧婕 徐文平 刘明东 《中国测试》 CAS 2011年第3期40-42,共3页

目前市场上保健食品种类繁多,一些不法商家为了增加保健效果,在产品中非法添加了能够促进疗效的相关化学药品。该文采用LC-DAD-TOF/MS并结合专业的药物数据库,对某保健酒中的未知成分进行了定性筛查分析。试验结果显示,该方法具有简单... 目前市场上保健食品种类繁多,一些不法商家为了增加保健效果,在产品中非法添加了能够促进疗效的相关化学药品。该文采用LC-DAD-TOF/MS并结合专业的药物数据库,对某保健酒中的未知成分进行了定性筛查分析。试验结果显示,该方法具有简单、快速、结果准确可靠等优点,可成为目前打击保健食品中非法添加化学物质的有效技术措施。 展开更多

关键词 LC-DAD-TOF/MS方法 滥用药物 保健食品 未知化合物

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中成药中未知滥用化学药物的测试与鉴定方法 被引量：3

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作者 谭和平 谭福元 +3 位作者 邹燕 王彧婕 赵爱平 周黎黎 《中国测试》 CAS 2011年第4期37-40,共4页

该文采用LC-DAD-TOF MS对某中成药胶囊降糖药中的未知成分进行了快速鉴定。借助自建滥用药物数据库进行快速筛查,用精确分子质量、同位素质谱峰和碎片离子信息进行确证,分析发现该中成药中相对含量最高的3种成分均为非法添加化学药物。... 该文采用LC-DAD-TOF MS对某中成药胶囊降糖药中的未知成分进行了快速鉴定。借助自建滥用药物数据库进行快速筛查,用精确分子质量、同位素质谱峰和碎片离子信息进行确证,分析发现该中成药中相对含量最高的3种成分均为非法添加化学药物。该方法准确可靠,可用于中药制剂中其他西药成分的快速检测。 展开更多

关键词 LC-DAD-TOFMS 滥用化学药物 中成药 未知化合物

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一些未知化合物的检验方法 被引量：1

7

作者 王新洲 《克拉玛依学刊》 1998年第1期75-77,86,共4页

在教学及生产实践和科学实验中,常常会遇到一些未知化合物.对于我们来说,特别是在实验教学过程中,由于种种原因,实验室中的一些药品失去了标签便无法使用,造成一些浪费.我们怎样通过化学方法去鉴别这些化合物呢?针对这个问题,我就长期... 在教学及生产实践和科学实验中,常常会遇到一些未知化合物.对于我们来说,特别是在实验教学过程中,由于种种原因,实验室中的一些药品失去了标签便无法使用,造成一些浪费.我们怎样通过化学方法去鉴别这些化合物呢?针对这个问题,我就长期的实验教学经验,应用实验室中的一些常规药品来检验未知化合物,谈谈自己的一点经验和方法. 展开更多

关键词 未知化合物 实验教学 有机化合物 焰色试验 浓盐酸 检验方法 经验和方法 特征颜色 生产实践 固体溶解

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降血糖保健食品中一种人为添加化合物的分离和结构鉴定 被引量：1

8

作者 郭晓赟 童元峰 +2 位作者 戚燕 伍丽萍 吴松 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期250-251,共2页

目的:分离和鉴定某降糖保健食品中人为添加化合物。方法:运用柱层析分离该未知化合物,并用波谱学方法鉴定其结构。结果:从某降糖保健品中经层析分离纯化得到一未知化合物,再经物理性质测定、IR、NMR、EI-MS、FAB-MS、UV、元素分析测试... 目的:分离和鉴定某降糖保健食品中人为添加化合物。方法:运用柱层析分离该未知化合物,并用波谱学方法鉴定其结构。结果:从某降糖保健品中经层析分离纯化得到一未知化合物,再经物理性质测定、IR、NMR、EI-MS、FAB-MS、UV、元素分析测试与综合解析,从而确定了该未知化合物的结构。结论:该化合物经结构鉴定后为已知具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的合成化合物 n-正辛基-四氯邻苯二甲酰亚胺,为人为添加成分。 展开更多

关键词 降糖保健食品 未知化合物 分离 鉴定

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高分辨质谱非靶向筛查芬太尼类新精神活性物质

9

作者 黄旭蕾 柯尊和 +1 位作者 王若湛 韩玮 《中国法医学杂志》 CSCD 2022年第5期485-489,共5页

目的 基于超高效液相色谱串联四级杆轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-MS)技术,建立芬太尼类新精神活性物质的非靶向筛查方法。方法 使用数据依赖采集(Data Dependent Acquisition,DDA)模式获取10种芬太尼类化合物的MS/MS谱图,找出特征子离... 目的 基于超高效液相色谱串联四级杆轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-MS)技术,建立芬太尼类新精神活性物质的非靶向筛查方法。方法 使用数据依赖采集(Data Dependent Acquisition,DDA)模式获取10种芬太尼类化合物的MS/MS谱图,找出特征子离子。建立隔离窗口为m/z 10的数据非依赖采集(Data Independent Acquisition,DIA)方法,探究特征子离子在血浆、尿液、唾液和毛发样本中的特异性。结果 获得8种芬太尼类化合物的高分辨率和高灵敏度特征子离子m/z 105.069 9和m/z 188.143 5,发现m/z 188.143 5在血浆、尿液、唾液和毛发样本中均具有更好的特异性,可作为芬太尼类新精神活性物质的标志离子。构建了复杂样品中非靶向筛查新型芬太尼类化合物的流程,通过测试血液样品中非靶向筛查出芬太尼的可行性,对该流程进行了验证。结论 建立了基于高分辨质谱的芬太尼类新精神活性物质非靶向筛查方法,为执法部门及时发现未知结构的芬太尼类新精神活性物质打下坚实基础。 展开更多

关键词 非靶向筛查 特征子离子 数据非依赖采集 数据依赖采集 未知化合物

原文传递

脒类化合物与α-卤代-α,β-不饱和腈类反应的研究

10

作者 董领娇 刘思明 +1 位作者 张礼和 王序 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1987年第10期885-890,共6页

研究了脒类化合物与α-氯代-α,β-不饱和腈类的反应。制得十五种化合物,其中十一种为未知化合物。结果表明,不同溶剂环境,产生不同环合产物,在质子性溶剂中,仅得六元环合产物(嘧啶类似物);在极性非质子性溶剂中,得六元及以五元为主的(... 研究了脒类化合物与α-氯代-α,β-不饱和腈类的反应。制得十五种化合物,其中十一种为未知化合物。结果表明,不同溶剂环境,产生不同环合产物,在质子性溶剂中,仅得六元环合产物(嘧啶类似物);在极性非质子性溶剂中,得六元及以五元为主的(咪唑啉)环合产物的混合物。 展开更多

关键词 质子性溶剂 咪唑啉 六元环 环合 未知化合物 嘧啶类似物 混合物

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凯氏定氮法测定某未知含氮化合物氮含量 被引量：12

11

作者 李文韬 周燕 +1 位作者 胡佳 王蕾 《中国卫生标准管理》 2016年第24期110-112,共3页

目的按中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的能力验证计划,测定某含氮化合物中氮含量。方法采用凯式定氮法。结果测得该未知化合物中氮含量为18.65%。结论方法经典准确,适用于常规分析,能够迅速、准确的计算出未知含氮化合物中总氮含量。

关键词 凯式定氮法 某未知化合物 氮含量

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HPLC-PDA和UPLC-Q/TOFMS法筛查氟苯尼考粉中添加化合物 被引量：8

12

作者 韩宁宁 毕言锋 +4 位作者 刘少伟 徐嫄 于丽娜 赵晖 郝利华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期306-312,共7页

目的:鉴定1批监督抽检的兽药氟苯尼考粉中的未知添加物。方法:在采用HPLC法对该批检品进行含量测定时,发现其含有未知添加物,采用常规HPLC-PDA法及UPLC-MS法对其进行筛查,均无法确定未知物结构。通过制备液相色谱将未知添加物进行纯化,... 目的:鉴定1批监督抽检的兽药氟苯尼考粉中的未知添加物。方法:在采用HPLC法对该批检品进行含量测定时,发现其含有未知添加物,采用常规HPLC-PDA法及UPLC-MS法对其进行筛查,均无法确定未知物结构。通过制备液相色谱将未知添加物进行纯化,再将纯化后的未知物利用UPLC-Q/TOF MS和HPLC-PDA给予的信息进行结构推断,最后再通过上述2种方法对推断进行验证,最终鉴定出该未知添加物的结构。结果:该批检品中的未知添加物为苯甲酸。结论:通过总结上述推导与验证过程,归纳出了未知物筛查的模式化路线,为日后兽药处方外非法添加筛查提供了可以借鉴的思路。 展开更多

关键词 氟苯尼考 兽药 处方外非法添加 苯甲酸 制备液相 超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱 未知化合物筛查模式

原文传递

高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略在不明原因食物中毒鉴定中的应用 被引量：9

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作者 张美娟 陈佳 +4 位作者 林缨 张雅姣 郭磊 徐斌 谢剑炜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期157-164,共8页

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF MS/MS)技术,建立了高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略(HRMS-DIA-Post targeted screening strategy),并成功应用于不明原因食物中毒患者呕吐物及粪便样本中的有毒化... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF MS/MS)技术,建立了高分辨质谱-非信息依赖数据采集-后靶向筛查策略(HRMS-DIA-Post targeted screening strategy),并成功应用于不明原因食物中毒患者呕吐物及粪便样本中的有毒化合物筛查鉴定。样品经溶剂提取与净化后,采用5 mmol/L甲酸铵-水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,在反相色谱柱上进行梯度洗脱。采用MS^E模式对样品进行质谱(ESI+)全信息采集,经UNIFI筛查软件进行谱峰识别、谱库检索等数据分析,初筛出疑似有毒化合物α-茄碱,随后结合其化合物特征及体内代谢行为,采用后靶向筛查策略在两种样品中均鉴定出相关化合物(包括水解产物及代谢产物等),如α-卡茄碱与其水解产物β-卡茄碱、γ-茄碱/卡茄碱以及共同代谢产物茄啶。采用单点校正法测得两种样品中α-茄碱含量均约为0.1 mg/kg,采用峰面积归一化法得到两种样品中龙葵素类似物总量分别约为0.5 mg/kg与0.6 mg/kg。本研究建立的高分辨质谱快速筛查策略可为不明原因食物中毒的未知毒物快速筛查鉴定提供有效的技术手段。 展开更多

关键词 后靶向筛查 未知有毒化合物 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱 生物医学样品 龙葵素

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