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果蔬中19种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定法 被引量：11
1
作者 李昌安 李四生 +1 位作者 戴震 李家涛 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第5期984-986,共3页
目的：建立一种快速测定瓜果、蔬菜中19种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱法。方法：样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,提取液经Florisil柱净化和氮吹仪浓缩后,再采用HP-5大口径石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×0... 目的：建立一种快速测定瓜果、蔬菜中19种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱法。方法：样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,提取液经Florisil柱净化和氮吹仪浓缩后,再采用HP-5大口径石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×0.88μm）,ECD检测器进行测定。结果：样品的农药添加回收率为76.2%-115.6%。相对标准偏差为4.81%-9.82%。结论：该方法快速、准确、灵敏、成本低,能满足多种农药快速检测的要求。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 有机氯和拟除虫菊酯农药 瓜果蔬菜
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固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量：10
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作者 徐晓枫 单美娜 +2 位作者 蒲云霞 陈志民 李伟 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第5期1012-1015,共4页
目的:建立蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋转蒸干后经Carb/NH2柱和硅镁柱净化,氮气吹干,以正己烷定容,再通过DB-1701毛细管柱和ECD检测器进... 目的:建立蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋转蒸干后经Carb/NH2柱和硅镁柱净化,氮气吹干,以正己烷定容,再通过DB-1701毛细管柱和ECD检测器进行定性定量测定。结果:7中有机氯和拟除虫菊酯农药的分离效果好,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限在0.00020 mg/kg～0.0044 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。 展开更多
关键词 固相萃取 毛细管气相色谱 有机氯和拟除虫菊酯农药 蔬菜
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气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 被引量：19
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作者 卢剑 武中平 +1 位作者 高巍 俞幼芬 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期401-404,共4页
采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定... 采用气相色谱双柱法对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。样品用乙腈提取后,经Florisil固相萃取小柱净化,用DB-1701和DB-35ms毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法样品平均加标回收率为72.02%～119.23%,相对标准偏差为0.19%～9.56%;茶叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药(除三唑醇、粉唑醇外)多残留检出限为0.4～40μg/kg。 展开更多
关键词 茶叶 有机氯和拟除虫菊酯类农药 多残留量 气相色谱双柱法 微电子捕获检测器
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固相萃取GC-ECD法同时测定5种中药材中26种农药残留量(英文) 被引量：12
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作者 郭青 吕霞 +1 位作者 谭力 余伯阳 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第3期210-216,共7页
目的：采用GC-ECD法建立5种药材中包括21种有机氯和5种拟除虫菊酯类在内的26种农药残留量的同时测定方法。方法：采用弗罗里硅土固相萃取净化样品,GC-ECD测定,HP-5弹性石英毛细管柱程序升温分离,载气为高纯 N2,柱流量1.0 mL·min-1... 目的：采用GC-ECD法建立5种药材中包括21种有机氯和5种拟除虫菊酯类在内的26种农药残留量的同时测定方法。方法：采用弗罗里硅土固相萃取净化样品,GC-ECD测定,HP-5弹性石英毛细管柱程序升温分离,载气为高纯 N2,柱流量1.0 mL·min-1,恒流方式控制气流,进样口温度260 oC, ECD温度330 oC。结果：弗罗里硅土固相萃取能有效净化药材样品中杂质,26种农药检测限为0.386~2.500 ng·g-1,定量限为 0.879~6.250 ng·g-1, 平均回收率为69.61%~112.80% （RSD=2.43%~15.18%,n=9）。结论：所建立的方法能同时测定 5 种药材中 26 种农药残留量, 可被参照应用于其它类似药材中的农药残留量检测。 展开更多
关键词 中药材 26种农药 有机氯和拟除虫菊酯类农药 GC-ECD 同时测定
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中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定白芍中20种农药残留 被引量：7
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作者 沈旭 陈晓辉 +2 位作者 果德安 张舒婷 毕开顺 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1745-1748,共4页
目的:建立白芍中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法:采用中空纤维液相微萃取-气相色谱法,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃.min-1的升温速率升至250℃,保持1m... 目的:建立白芍中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法:采用中空纤维液相微萃取-气相色谱法,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃.min-1的升温速率升至250℃,保持1min,再以2℃.min-1的升温速率升至270℃,保持5min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定白芍中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。结果:有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在0.4～40μg.L-1和0.8～80μg.L-1范围内呈良好线性关系,r值范围为0.9970～0.9998。平均回收率(n=9)为82.5%～109.2%(RSD<10%)。结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。 展开更多
关键词 中空纤维液相微萃取 气相色谱法 白芍 有机氯和拟除虫菊酯类农药
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食品中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留检测技术研究 被引量：3
6
作者 赵亚华 李勇 何学芳 《安徽预防医学杂志》 2007年第6期408-410,共3页
目的 建立食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留快速检测方法。方法样品用乙睛提取、固相萃取Florisil小柱净化，双柱-ECD气相色谱法同时定性、定量测定30种有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果 30种农药在H... 目的 建立食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留快速检测方法。方法样品用乙睛提取、固相萃取Florisil小柱净化，双柱-ECD气相色谱法同时定性、定量测定30种有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果 30种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好，其线性范围较宽，并在此浓度范围内显良好的线性关系（r=0．99～0．9999），在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为66．5％～116．2％，变异系数为0．7％～14．2％，最低检出浓度为0．08～26p,g／kg。结论 方法准确，重现性、精密度好，杂质干扰少，且简便快速，成本低，适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。 展开更多
关键词 固相萃取Florisil小柱 双柱-ECD气相色谱法 30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留 快速检 测技术
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水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定 被引量：1
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作者 张金娥 董茂忠 +1 位作者 陈冬梅 毕研迎 《山东化工》 CAS 2017年第14期59-62,65,共5页
采用V(环己烷):V(丙酮)=1:1混合溶剂提取、柱层析净化、V(环己烷):V(石油醚)=1:1的混合溶剂洗脱,建立了一种以BPX608弹性石英毛细管柱分离、电子捕获检测器检测的气相色谱法,测定水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。最低... 采用V(环己烷):V(丙酮)=1:1混合溶剂提取、柱层析净化、V(环己烷):V(石油醚)=1:1的混合溶剂洗脱,建立了一种以BPX608弹性石英毛细管柱分离、电子捕获检测器检测的气相色谱法,测定水果、蔬菜中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。最低检出限为0.01~0.07mg/kg,回收率为83%~100%,变异系数为1.3%~5.5%。 展开更多
关键词 有机氯和拟除虫菊酯类农药 残留量测定 气相色谱法-电子捕获检测器
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