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过氧化苯甲酸叔丁酯合成反应热危险性分析 被引量：4
1
作者 崔富陞 蒋军成 +2 位作者 张文兴 倪磊 江佳佳 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期85-90,共6页
为尽量减小过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)2步合成反应的热危险性,采用反应量热仪(RC1e)研究反应物用量对反应过程的摩尔反应热(ΔHm)、绝热温升(ΔTad)以及最高合成反应温度(MTSR)的影响;气相色谱表征TBPB的产率以及叔丁基过氧化氢(TBHP)的... 为尽量减小过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)2步合成反应的热危险性,采用反应量热仪(RC1e)研究反应物用量对反应过程的摩尔反应热(ΔHm)、绝热温升(ΔTad)以及最高合成反应温度(MTSR)的影响;气相色谱表征TBPB的产率以及叔丁基过氧化氢(TBHP)的转化率,并分析其与ΔH_m、ΔT_(ad)以及MTSR之间的关系;差示扫描量热仪(DSC)测试反应产物的热分解特性,判断其发生热分解的可能性与严重度。结果表明:TBPB第2步合成反应的ΔH_m、ΔT_(ad)、MTSR都比第1步反应大。苯甲酰氯的增加会同时提高反应的ΔH_m、ΔT_(ad)以及MTSR。由苯甲酰氯过量引起的产率下降,伴随着反应热危险性的升高。苯甲酰氯的增加,会降低第2步反应产物发生热分解的可能性与严重度。 展开更多
关键词 反应量热仪(RC1e) 过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB) 气相色谱 差示扫描量热仪(DSC) 热危险性 最高合成反应温度(mtsr)
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C,N-二甲基-C-(3-吡啶基)硝酮合成热风险研究 被引量：3
2
作者 程春生 魏振云 +1 位作者 李全国 马晓华 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期33-37,共5页
为研究中间体C,N-二甲基-C-(3-吡啶基)硝酮合成的热风险性,采用绝热加速量热仪(ARC)研究硝酮合成反应原料及产物的热分解情况,再通过反应量热仪(RC1)分析试验,得到硝酮合成反应动力学方程。结果表明,N-甲羟胺硫酸盐的分解温度为378.15 K... 为研究中间体C,N-二甲基-C-(3-吡啶基)硝酮合成的热风险性,采用绝热加速量热仪(ARC)研究硝酮合成反应原料及产物的热分解情况,再通过反应量热仪(RC1)分析试验,得到硝酮合成反应动力学方程。结果表明,N-甲羟胺硫酸盐的分解温度为378.15 K,硝酮的分解温度为373.15 K,分解过程有气体放出。合成反应为放热反应,反应放热量Δr H m为-46.17 kJ/mol,绝热温升ΔT ad为27.10 K。热失控条件下,体系最高反应温度(MTSR)为336.60 K,低于体系沸点和N-甲羟胺硫酸盐和硝酮分解温度,合成工艺热危险性较小。合成反应对主要中间体3-乙酰基吡啶的反应级数为0.62。 展开更多
关键词 C N-Z-甲基-C-(3-吡啶基)硝酮 绝热温升 分解温度 反应动力学 绝热加速量热仪(ARC) 最高合成反应温度(mtsr)
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