Perkin法合成肉桂酸的研究 被引量：14

1

作者 张海军 施磊 陈建村 《精细石油化工进展》 CAS 2006年第4期42-45,共4页

以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂,通过Perkin法合成肉桂酸,考察了物料比、碱催化剂用量、PEG-400用量、对叔丁基邻苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。确定了最佳反应条件:n(苯甲醛)∶n(乙... 以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂,通过Perkin法合成肉桂酸,考察了物料比、碱催化剂用量、PEG-400用量、对叔丁基邻苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。确定了最佳反应条件:n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(无水碳酸钾)∶n(PEG-400)∶n(对叔丁基邻苯二酚)=1∶3∶1∶0.02∶0.01,回流温度180℃时,回流时间1.5h,肉桂酸产率可达78.7%。 展开更多

关键词 肉桂酸 Perkin法合成 无水碳酸钾 对叔丁基邻苯二酚 相转移催化剂 阻聚剂

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无水碳酸钾催化合成香豆素 被引量：9

2

作者 谢国龙 周成栋 《精细化工》 CAS CSCD 1995年第2期40-42,共3页

用无水碳酸钾代替无水醋酸钠催化合成了香豆素。探讨了反应机理和反应温度对产率的影响，反应物的最佳摩尔比为水杨醛：醋酸酐：碳酸钾＝１：３．６：０．２５。

关键词 无水碳酸钾 催化 合成 香豆素 香料

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Perkin反应合成肉桂酸 被引量：8

3

作者 张海军 陈建村 施磊 《香料香精化妆品》 CAS 2006年第5期17-19,23,共4页

以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,通过Perkin反应合成肉桂酸,研究了各物料比、回流时间对产品产率的影响。最佳反应条件是n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(PEG-400)∶n(对羟基苯甲醚)=1∶3∶1.1... 以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,通过Perkin反应合成肉桂酸,研究了各物料比、回流时间对产品产率的影响。最佳反应条件是n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(PEG-400)∶n(对羟基苯甲醚)=1∶3∶1.1∶0.02∶0.02,回流温度180℃,回流时间1.5h,肉桂酸产率可达75%。 展开更多

关键词 肉桂酸 PERKIN反应 无水碳酸钾 PEG-400 对羟基苯甲醚

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聚乙二醇相转移催化作用下Darzens酯缩合 被引量：5

4

作者 熊丽曾 俞凌翀 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第5期426-429,共4页

环氧酸酯缩合作用通常在无水条件下进行,不能在应用氢氧化钠水溶液的相转移催化条件下进行。因为卤代酸酯在此情况下发生水解。M.Makosza在无水碳酸钾和18-冠醚-6的两相体系中合成了2-苯基环氧酸乙酯,b.p.99-109℃/0.5mmHg产率72%。

关键词 氢氧化钠水溶液 两相体系 相转移催化作用 聚乙二醇 无水碳酸钾 冠醚 无水条件 卤代酸

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丙二酸二乙酯的相转移催化烃基化反应研究 被引量：6

5

作者 谢文林 成本诚 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期132-133,160,共3页

以价廉的季铵盐 A-1为相转移催化剂 ,无水 K2 CO3 为碱 ,在无溶剂条件下研究了丙二酸二乙酯与正溴丁烷及其他中长碳链卤代烃的烃基化反应。反应物摩尔比为 n(CH2 (CO2 Et) 2 )∶ n(RX)∶ n(K2 CO3 )∶ n(A-1 ) =1∶ 1 .2∶ 1 .3∶0 .0 ... 以价廉的季铵盐 A-1为相转移催化剂 ,无水 K2 CO3 为碱 ,在无溶剂条件下研究了丙二酸二乙酯与正溴丁烷及其他中长碳链卤代烃的烃基化反应。反应物摩尔比为 n(CH2 (CO2 Et) 2 )∶ n(RX)∶ n(K2 CO3 )∶ n(A-1 ) =1∶ 1 .2∶ 1 .3∶0 .0 3 ,回流反应 2 h,产率均在 90 %以上。 展开更多

关键词 丙二酸二乙酯 相转移催化剂 烃基化反应 季铵盐A-1 无水碳酸钾

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肉桂酸催化合成工艺的研究 被引量：7

6

作者 黄飞 屈飞强 +3 位作者 任晓琼 姚兵 吴文芳 李建华 《重庆工商大学学报（自然科学版）》 2015年第1期33-37,共5页

通过Perkin法合成肉桂酸,研究了反应物物质的量比、催化剂种类及其用量、阻聚剂种类及其用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响;实验结果表明,合成肉桂酸的最佳条件是苯甲醛与醋酸酐物质的量比为1∶3,以无水碳酸钾为催化剂,其用量... 通过Perkin法合成肉桂酸,研究了反应物物质的量比、催化剂种类及其用量、阻聚剂种类及其用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响;实验结果表明,合成肉桂酸的最佳条件是苯甲醛与醋酸酐物质的量比为1∶3,以无水碳酸钾为催化剂,其用量为4.5 g,以2%的对二苯酚为阻聚剂,反应时间为2 h,反应温度为170℃,肉桂酸产率可达69.32%;工艺简单,操作方便,无环境污染,产品纯度高,是合成肉桂酸较为理想的方法。 展开更多

关键词 苯甲醛 醋酸酐 肉桂酸 催化合成 无水碳酸钾

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1,4,7,10-四氮杂环十二烷的合成方法研究 被引量：4

7

作者 张逸伟 何伟彪 陈海权 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期673-675,678,共4页

以二乙醇胺和二乙烯三胺为起始原料与对甲苯磺酰氯进行磺酰化反应生成N,O,O′-三(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺和N,N′,N″-三(对甲苯磺酰基)二亚乙基三胺,产率分别为90.0%和92.4%。在无水碳酸钾存在下,100℃加热使所得两种磺酰化产物... 以二乙醇胺和二乙烯三胺为起始原料与对甲苯磺酰氯进行磺酰化反应生成N,O,O′-三(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺和N,N′,N″-三(对甲苯磺酰基)二亚乙基三胺,产率分别为90.0%和92.4%。在无水碳酸钾存在下,100℃加热使所得两种磺酰化产物缩合环化得到1,4,7,10-四(对甲苯磺酰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷,产率71.0%。然后在浓硫酸作用下,100℃加热脱去对甲苯磺酰基,再以盐酸处理得1,4,7,10-四氮杂环十二烷四盐酸盐,产率85.2%。用核磁共振氢谱对环化产物和目标产物进行了表征。 展开更多

关键词 1 4 7 10-四(对甲苯磺酰基)-1 4 7 10-四氮杂环十二烷 1 4 7 10-四氮杂环十二烷 无水碳酸钾 缩合环化 合成

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Perkin反应合成肉桂酸 被引量：3

8

作者 张海军 施磊 +2 位作者 陈建村 金瑞娣 贾雪平 《山东化工》 CAS 2004年第5期4-5,共2页

以无水碳酸钾为催化剂 ,PEG -4 0 0为相转移催化剂 ,对苯二酚为阻聚剂 ,通过Perkin反应合成肉桂酸 ,研究了物料比、催化剂用量、PEG -4 0 0用量、对苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。最佳反应条件是n (苯甲醛 ) :n (乙酸酐 ) :n ... 以无水碳酸钾为催化剂 ,PEG -4 0 0为相转移催化剂 ,对苯二酚为阻聚剂 ,通过Perkin反应合成肉桂酸 ,研究了物料比、催化剂用量、PEG -4 0 0用量、对苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。最佳反应条件是n (苯甲醛 ) :n (乙酸酐 ) :n (碳酸钾 ) :n(PEG -4 0 0 ) :n (对苯二酚 ) =1:3 :1.1:0 .0 3 :0 .0 2 ,回流温度 180℃时 ,回流时间 1.5h ,肉桂酸产率可达 82 .4%。 展开更多

关键词 肉桂酸 PERKIN反应 无水碳酸钾 PEG-400 对苯二酚

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Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进 被引量：4

9

作者 谭丽泉 黄敏 +1 位作者 叶秀娟 曾德辉 《化学与生物工程》 CAS 2005年第5期39-40,共2页

采用PEG400为相转移催化剂,以无水碳酸钾和氟化钾为催化剂,对肉桂酸的Perkin合成工艺进行了改进,通过考察催化剂配比、反应时间得到最佳的反应条件,产率可达64.86%。

关键词 肉桂酸 无水碳酸钾 无水氟化钾 相转移催化剂

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肉桂酸合成的正交试验设计 被引量：4

10

作者 王壮坤 《辽宁化工》 CAS 2006年第4期200-201,230,共3页

以苯甲醛和乙酸酐为原料,在催化剂及加热条件下进行缩合反应来合成肉桂酸。用正交试验法研究确定了合成肉桂酸的较佳反应条件为:催化剂采用无水碳酸钾,用量为0.02 mol,醛酐物质的量比1∶1.5,反应时间105 min,肉桂酸收率可达68%。

关键词 合成 正交试验 无水碳酸钾 肉桂酸

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相转移催化法合成肉桂酸 被引量：3

11

作者 盛淑玲 贾晓红 张富捐 《化学研究》 CAS 2004年第2期37-38,共2页

用K2CO3作催化剂、PEG 400作相转移催化剂,对肉桂酸的合成工艺进行了研究.最佳条件为n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)=1∶3.25∶1,10mLPEG 400/0.1mol苯甲醛,反应时间1h,反应温度140～150℃,收率可达77.4%.

关键词 相转移催化法 合成 肉桂酸 有机合成中间体 无水碳酸钾 收率

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固-液相转移催化合成——Ⅰ.通过醛亚胺的烷基化合成α-氨基酸 被引量：3

12

作者 蒋耀忠 陈代谟 李广年 《化学学报》 SCIE CAS 1985年第3期275-277,共3页

近年来,通过甘氨酸酯Sohiff碱衍生物的烷基化反应,合成较高级的α-氨基酸的研究工作引人注目。其中相转移催化烷基化反应具有反应条件温和、选择性好、操作简便和费用低廉的特点.O’Donnell等报道,醛亚胺Sohiff碱1的酸性低、不稳定,难... 近年来,通过甘氨酸酯Sohiff碱衍生物的烷基化反应,合成较高级的α-氨基酸的研究工作引人注目。其中相转移催化烷基化反应具有反应条件温和、选择性好、操作简便和费用低廉的特点.O’Donnell等报道,醛亚胺Sohiff碱1的酸性低、不稳定,难于作为烷基化反应的中间体,而酸性较高的酮亚胺Sohiff碱2较为稳定,可作为相转移催化烷基化反应的底 展开更多

关键词 烷基化 氨基酸 取代反应 氨基羧酸 醛亚胺 TEBA 产率 碱性氧化铝 无水碳酸钾 乙酸乙醋

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十六烷基三甲基溴化铵活化催化合成香豆素 被引量：2

13

作者 张海军 施磊 陈建村 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期204-206,共3页

以无水碳酸钾为催化剂、十六烷基三甲基溴化铵(HTMAB)为活化剂,用水杨醛和醋酸酐为原料通过Perkin反应合成香豆素,研究了物料比、催化剂用量和HTMAB用量和反应近结束时保温时间对产率的影响。结果表明:用HTMAB为活化剂,可有效活化碱催... 以无水碳酸钾为催化剂、十六烷基三甲基溴化铵(HTMAB)为活化剂,用水杨醛和醋酸酐为原料通过Perkin反应合成香豆素,研究了物料比、催化剂用量和HTMAB用量和反应近结束时保温时间对产率的影响。结果表明:用HTMAB为活化剂,可有效活化碱催化剂无水碳酸钾,提高了其碱性,与无HTMAB时相比,香豆素产率有较大提高,其最佳反应条件是n(水杨醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(HTMAB)为1 00∶3 00∶0 25∶0 03,反应温度185℃,反应近结束时保温3h,香豆素产率可达85 3%。 展开更多

关键词 十六烷基三甲基溴化铵 香豆素 PERKIN反应 无水碳酸钾

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无水K_2CO_3催化合成苯偶姻乙酸酯 被引量：2

14

作者 何强芳 《广东教育学院学报》 2009年第5期93-96,共4页

以VB1为催化剂,苯甲醛为原料,通过安息香缩合反应得苯偶姻,再以无水K2CO3为催化剂,苯偶姻和乙酸酐通过酸酐醇解反应合成苯偶姻乙酸酯,研究了反应时间、碳酸钾、苯偶姻与乙酸酐的投料比对产品产率的影响.结果表明最佳的反应条件为∶n(碳... 以VB1为催化剂,苯甲醛为原料,通过安息香缩合反应得苯偶姻,再以无水K2CO3为催化剂,苯偶姻和乙酸酐通过酸酐醇解反应合成苯偶姻乙酸酯,研究了反应时间、碳酸钾、苯偶姻与乙酸酐的投料比对产品产率的影响.结果表明最佳的反应条件为∶n(碳酸钾)∶n(苯偶姻)∶n(乙酸酐)=1∶2∶10,在70℃水浴中回流反应60 min,获得的苯偶姻乙酸酯产率高达96.1%,并通过IR和1HNMR对苯偶姻乙酸酯的结构进行了表征. 展开更多

关键词 苯偶姻 苯偶姻乙酸酯 乙酸酐 无水碳酸钾

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硅酸盐矿物中硅的分析方法选择 被引量：1

15

作者 纪明瑛 王红雨 《建筑节能》 CAS 1991年第6期44-46,共3页

本文在分析了各种硅酸盐矿物中硅的分析方法的优缺点之后,结合多年的实践,确定采用在铂坩锅中用无水碳酸钠和无水碳酸钾作混合熔剂,动物胶凝聚重量法测硅的分析方法。该法具有熔样时间短、易浸取、分析速度较快、分析结果准确又适应样... 本文在分析了各种硅酸盐矿物中硅的分析方法的优缺点之后,结合多年的实践,确定采用在铂坩锅中用无水碳酸钠和无水碳酸钾作混合熔剂,动物胶凝聚重量法测硅的分析方法。该法具有熔样时间短、易浸取、分析速度较快、分析结果准确又适应样品繁杂、含量不一的特殊情况。因此,特别适合综合性化验室采用。 展开更多

关键词 硅酸盐矿物 无水碳酸钠 无水碳酸钾 动物胶 重量法 分析方法 过氧化钠 可溶性盐 脱水法 熔块

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3-芳基丙烯酸及其酯的合成

16

作者 高莹 朱红军 《精细化工中间体》 CAS 2003年第2期34-35,共2页

研究了以无水碳酸钾作催化剂 ,芳香醛与酸酐反应合成 3 芳基丙烯酸 ,用对甲苯磺酸催化酯化反应合成 3 芳基丙烯酸酯。产品结构经1HNMR、IR和元素分析证明与预期结构相符。

关键词 3-芳基丙烯酸 3-芳基丙烯酸酯 合成 无水碳酸钾 催化剂 Perkin法

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乙酸乙酯键联卟啉的合成与表征 被引量：1

17

作者 范少华 崔玉民 《河南科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2005年第2期98-101,i007,共5页

从5,10,15,20-四苯基卟啉合成5-(p-β-乙酸乙酯基氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉5,10,15,20-四苯基卟啉(A)与发烟硝酸反应得到5-(对-硝基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(B),产率48.7%;B与二氯化锡进行还原反应得到5-(对-氨基苯基)-10,15,20... 从5,10,15,20-四苯基卟啉合成5-(p-β-乙酸乙酯基氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉5,10,15,20-四苯基卟啉(A)与发烟硝酸反应得到5-(对-硝基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(B),产率48.7%;B与二氯化锡进行还原反应得到5-(对-氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(C),产率72.0%;C在无水碳酸钾和无水碘化钾催化下与氯乙酸乙酯进行亲核取代反应得到5-(p-β-乙酸乙酯基氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(D),产率8.5%。该方法的反应条件温和,合成路线短,纯化方法简单。 展开更多

关键词 合成与表征 三苯基卟啉 四苯基卟啉 键联 氨基苯基 亲核取代反应 氯乙酸乙酯 无水碳酸钾 硝基苯基 发烟硝酸 还原反应 二氯化锡 反应条件 合成路线 纯化方法 产率 碘化钾 酯基

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3—环戊氧基雌酮合成方法的改进 被引量：1

18

作者 梁奇峰 蒋维 《茂名学院学报》 2001年第3期42-43,共2页

采用无水碳酸钾代替乙醇钠与溴代环戊烷和雌酮在无水乙醇中反应 ,一步制得 3—环戊氧基雌酮。利用红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行表征确认 ,同时探索出最佳反应条件。

关键词 3-环戊氧基雌酮 无水碳酸钾 合成 药物 红外光谱 核磁共振氢谱

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碳酸钾催化从烯酮二硫缩醛合成多取代嘧啶 被引量：1

19

作者 余申义 魏朝俊 李明磊 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期429-430,共2页

以2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯腈和S-烷基异硫脲盐为原料,在无水碳酸钾催化下较高收率得到5-氰基-4-氨基-2,6-二烷硫基嘧啶化合物,平均产率86.4%,最高产率达96.7%。

关键词 无水碳酸钾 嘧啶 台成

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共轭亚油酸三甘酯的合成新工艺

20

《精细化工经济与技术信息》 2003年第7期21-22,共2页

关键词 共轭亚油酸三甘酯 合成 新工艺 共轭亚油酸乙酯 甘油 无水乙醇 氢氧化钾 无水碳酸钾 正己烷

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