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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁样品 被引量：7
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作者 梁婷 胡兆初 +4 位作者 刘勇胜 史玉芳 宗克清 陈海红 胡圣虹 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期1-8,共8页
在探讨内标法和基体归一法校准的基本原理基础上,建立了193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁标样的方法。结果表明,采用Fe作内标和基体归一法(无内标)两种校正方法获得的中低合金钢GBW01398、含氮铸铁GBW01... 在探讨内标法和基体归一法校准的基本原理基础上,建立了193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱无内标定量分析钢铁标样的方法。结果表明,采用Fe作内标和基体归一法(无内标)两种校正方法获得的中低合金钢GBW01398、含氮铸铁GBW01138和不锈钢GBW01659分析结果相对误差在5%以内。与传统的内标法相比,采用基体归一校准法的最大优点是无需预先知道样品中某一内标元素的含量即可进行定量。这一特点使得该技术也可适用于难以找到均匀分布的内标元素的样品的空间分布测定。剥蚀坑电镜扫描图像显示的波浪形底以及剥蚀坑周围显著拓展的外缘表明样品在剥蚀过程中,由于"热效应"发生了较严重的部分熔融。计算的分馏因子表明钢铁标样中元素V、Cr、Fe、Co、Ni和Cu的分馏因子与所用的外标参考物质NIST 610相似,接近于1且标准偏差较小。其它大部分微量元素由于含量低和分布不均一造成计算得到的元素分馏因子标准偏差特别大。钢铁标样中Cr、Fe、Co、Ni测定值与认定值的相对偏差都在10%以内。本文还发现Mg和轻稀土以及Bi和Pb在钢铁标样GBW01138中的分布具有很好的相关性。 展开更多
关键词 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱 无内标 定量分析 钢铁样品
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无内标-多外标校正激光剥蚀等离子体质谱法测定磁铁矿微量元素组成 被引量：9
2
作者 孟郁苗 黄小文 +2 位作者 高剑峰 戴智慧 漆亮 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期585-594,共10页
激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)常用于磁铁矿原位微量元素分析,按照校正策略不同,主要分为内标法和无内标法。内标法需要用电子探针(EMPA)预先测定磁铁矿中内标元素Fe的含量,过程较繁琐,且待测元素含量会受到内标元素含量测... 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)常用于磁铁矿原位微量元素分析,按照校正策略不同,主要分为内标法和无内标法。内标法需要用电子探针(EMPA)预先测定磁铁矿中内标元素Fe的含量,过程较繁琐,且待测元素含量会受到内标元素含量测定的影响。本文采用铁含量较高的玄武质玻璃BCR-2G、BIR-1G、BHVO-2G和GSE-1G作为外标,避免了内标元素含量的测定,建立了无内标-多外标校正LA-ICP-MS测定磁铁矿微量元素组成的分析方法。利用该方法测定了科马提岩玻璃GOR-128g和自然岩浆磁铁矿BC 28的微量元素组成以评估方法的可靠性。结果表明,科马提岩玻璃的测定结果与推荐值及前人内标法的测定值一致,多数元素的相对标准偏差RSD<5%;自然岩浆磁铁矿的测定结果与推荐值相比,多数元素的RSD<7%,低于前人内标法的RSD(<15%)。由此说明无内标-多外标法可以实现富铁硅酸岩或磁铁矿微量元素含量的准确校正,克服了基体效应的影响。因此,无内标-多外标法是一种原位测定磁铁矿微量元素含量的快速、准确方法,具有一定的应用潜力。 展开更多
关键词 磁铁矿 微量元素 无内标-多外标 激光剥蚀等离子体质谱法 基体效应
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X射线分析方法测定粘土矿物含量 被引量：2
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作者 孙繁凡 孙雯 +1 位作者 侯紫峻 王芦越 《矿产保护与利用》 2013年第3期47-50,共4页
由于粘土矿物的特殊性,采用常规的镜下鉴定和化学分析很难确定其含量。最有效、最重要的X射线分析方法—常用的内标法等因较繁杂且难以测全,而采用无内标法则能解决其问题,在实际工作中得到了验证。
关键词 X射线 粘土矿物 无内标法 含量测定
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