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新烟碱类农药对海南中蜂的急性毒性测定及风险评估 被引量:12
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作者 赵怡楠 高景林 +2 位作者 王玉洁 刘俊峰 赵冬香 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期206-209,共4页
[目的]明确新烟碱类农药吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺及呋虫胺对海南中蜂(Apis cerana hainana)工蜂的急性毒性,并评价这些农药对海南中蜂工蜂的风险性。[方法]利用摄入法和点滴法测定几种农药对海南中蜂工蜂的急性经口和接触毒性。[结果]... [目的]明确新烟碱类农药吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺及呋虫胺对海南中蜂(Apis cerana hainana)工蜂的急性毒性,并评价这些农药对海南中蜂工蜂的风险性。[方法]利用摄入法和点滴法测定几种农药对海南中蜂工蜂的急性经口和接触毒性。[结果]急性经口毒性试验中,啶虫脒可湿性粉剂(LC50为267.273 mg/L)对海南中蜂的毒性为低毒,啶虫脒原药(42.071 mg/L)和可溶粉剂(157.163 mg/L)的毒性为中毒,其他药剂均为剧毒;急性接触毒性试验中,所有供试农药对海南中蜂的毒性均为高毒。啶虫脒可湿性粉剂的危害商值(HQ)为19.3,对海南中蜂危害不大,其他3种制剂对海南中蜂均有害。[结论]蜜源植物花期应尽量避免使用吡虫啉、呋虫胺及烯啶虫胺等对海南中蜂高毒的新烟碱类农药,慎用啶虫脒。 展开更多
关键词 烟碱农药 海南中蜂 毒性测定 风险评估
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利用拉曼光谱识别新烟碱类农药 被引量:10
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作者 曹晓林 江泽军 +5 位作者 洪思慧 张婵 金芬 金茂俊 佘永新 王静 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1007-1010,共4页
采用柠檬酸钠还原法合成纳米金颗粒溶胶,利用表面增强拉曼光谱技术(SERS)结合化学计量学,对烯啶虫胺、噻虫嗪和吡虫啉3种农药进行研究,建立了3种农药的拉曼光谱研究方法。采集农药溶液的拉曼光谱曲线,运用自主编写的程序对光谱曲线进行... 采用柠檬酸钠还原法合成纳米金颗粒溶胶,利用表面增强拉曼光谱技术(SERS)结合化学计量学,对烯啶虫胺、噻虫嗪和吡虫啉3种农药进行研究,建立了3种农药的拉曼光谱研究方法。采集农药溶液的拉曼光谱曲线,运用自主编写的程序对光谱曲线进行预处理,去除光谱噪音、基线漂移和荧光背景的干扰。结果表明,合成的纳米金颗粒溶胶对3种农药具有良好的增强效果,在拉曼特征频率400~1500 cm^(-1)范围内较为丰富;755,846和1109,633,771,994和1074 cm^(-1)以及995,1109和1034 cm^(-1)可分别用于识别烯啶虫胺,噻虫嗪和吡虫啉。烯啶虫胺、噻虫嗪和吡虫啉检测限分别为0.05,0.025,0.025 mg/L;并对特征峰1109,633,995 cm^(-1)进行线性拟合,R^2均大于0.93。对进一步实现表面增强拉曼光谱技术检测农产品复杂基质中新烟碱农药具有重要意义。 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 烟碱农药 纳米金溶胶 识别
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蜂花粉中新烟碱农药的残留分析及膳食摄入风险评估
3
作者 石会娟 张敏 +6 位作者 张金振 黄京平 赵文 王鹏 胡菡 薛晓锋 金玥 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2023年第11期295-301,共7页
该研究探讨了我国不同植物源66个蜂花粉样品中8种新烟碱农药的残留情况,并根据残留结果进行普通人群膳食摄入风险评估。结果发现,样品检出率为50.0%,共检出5种新烟碱农药,包括啶虫脒、吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺和呋虫胺,检出率最高的为噻... 该研究探讨了我国不同植物源66个蜂花粉样品中8种新烟碱农药的残留情况,并根据残留结果进行普通人群膳食摄入风险评估。结果发现,样品检出率为50.0%,共检出5种新烟碱农药,包括啶虫脒、吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺和呋虫胺,检出率最高的为噻虫嗪(31.8%),残留浓度最高为啶虫脒(195.1 ng/g)。4种植物源的蜂花粉中新烟碱农药的残留存在显著差异:茶花粉的检出率显著高于其他3种花粉;杂花粉的残留浓度显著高于茶花粉和油菜花粉,残留浓度从高到低依次为杂花粉、荞麦粉、茶花粉、油菜花粉。来自6个主要地区的蜂花粉残留情况也有所不同,这可能跟我国不同地区和不同作物中新烟碱农药的施用情况相关。依据新烟碱农药的残留浓度进行人类膳食摄入风险评估,评估结果(风险商值均小于1%)说明蜂花粉中的新烟碱农药残留风险可接受。 展开更多
关键词 蜂花粉 烟碱农药 膳食摄入风险
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新烟碱类农药在水环境系统中污染现状和检测技术的研究进展
4
作者 罗佳 周晓龙 《职业与健康》 CAS 2023年第21期3019-3024,共6页
新烟碱类农药是继有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类杀虫剂之后的第4大类杀虫剂。近年来,因新烟碱类农药的普遍使用,该类化合物在水环境中频繁被检出,并对生态环境以及人类健康产生负面影响。本文对新烟碱类农药在地表水、地下水、... 新烟碱类农药是继有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类杀虫剂之后的第4大类杀虫剂。近年来,因新烟碱类农药的普遍使用,该类化合物在水环境中频繁被检出,并对生态环境以及人类健康产生负面影响。本文对新烟碱类农药在地表水、地下水、水源水以及饮用水中的污染现状和检测技术的研究进展进行综述,以期为制定生态标准和评估其暴露水平、检测工作者提供参考。 展开更多
关键词 烟碱农药 水环境 污染分布 检测技术
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3种烟碱类农药在露地芹菜中的沉积、分布和消解规律 被引量:2
5
作者 陈武瑛 李凯龙 +6 位作者 李宗云 熊浩 罗香文 彭敏 宋增收 张忞 陈昂 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期364-369,共6页
[目的]明确吡虫啉、噻虫嗪和啶虫脒在露地芹菜中的沉积、分布和消解规律,在湖南、浙江和山东进行田间试验。[方法]采用液质联用仪检测,分析了不同时间不同部位(叶、茎、根和土)的样品中农药残留量。[结果]露地栽培体系中3种新烟碱类农... [目的]明确吡虫啉、噻虫嗪和啶虫脒在露地芹菜中的沉积、分布和消解规律,在湖南、浙江和山东进行田间试验。[方法]采用液质联用仪检测,分析了不同时间不同部位(叶、茎、根和土)的样品中农药残留量。[结果]露地栽培体系中3种新烟碱类农药的沉积规律为叶>茎>土壤>根;在同一地区内芹菜种植体系中3种新烟碱类农药的含量随时间推移的分布规律大致相同,整个试验周期内均以叶中的含量为高;在芹菜叶和茎上的半衰期为1.6~6.1 d。吡虫啉、噻虫嗪和啶虫脒在露地芹菜的食品安全施药阈值为577.9、459.3、258.8 g/hm^(2)。[结论]露地芹菜栽培系统中:叶是农药的主要沉积部位和分布部位,3种新烟碱类农药在芹菜中均为易降解,以登记剂量在芹菜上可以安全使用。试验结果可为农药的科学合理使用提供参考。 展开更多
关键词 烟碱农药 露地栽培 沉积 分布 消解动态 食品安全施阈值
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多模板分子印迹三聚氰胺-间苯二酚-甲醛树脂的水相制备及应用
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作者 白龙 叶泰 +7 位作者 徐斐 曹慧 袁敏 于劲松 阴凤琴 吴秀秀 王剑宇 谢晟昱 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1013-1018,共6页
以新烟碱农药噻虫嗪和氯噻啉为模板,纳米二氧化硅为载体,间苯二酚和三聚氰胺为双功能单体,甲醛和乙腈分别为交联剂和致孔剂,在水相中制备了分子印迹树脂。通过扫描电镜、红外光谱、热重分析、氮气吸附/解吸和等温吸附平衡实验等对制备... 以新烟碱农药噻虫嗪和氯噻啉为模板,纳米二氧化硅为载体,间苯二酚和三聚氰胺为双功能单体,甲醛和乙腈分别为交联剂和致孔剂,在水相中制备了分子印迹树脂。通过扫描电镜、红外光谱、热重分析、氮气吸附/解吸和等温吸附平衡实验等对制备的分子印迹树脂进行表征和性能评价。结果表明,分子印迹树脂对噻虫嗪和氯噻啉具有选择性吸附能力,其最大吸附容量分别为15.68μg/mg和28.17μg/mg。以制备的分子印迹树脂为吸附材料,用于番茄浸提液中噻虫嗪、氯噻啉的加标回收实验,回收率为81.7%~95.0%,相对标准偏差(RSD)小于5%。 展开更多
关键词 烟碱农药 同时检测 固相萃取 亲水分子印迹
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蔬菜水果中的新烟碱类农药残留量与人群摄食暴露健康风险评价 被引量:39
7
作者 谭颖 张琪 +5 位作者 赵成 王心怡 李敬尧 王丹 周萤 卢晓霞 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期67-81,共15页
新烟碱类农药是目前被广泛用于农业中的一类作用独特、高效广谱的内吸性杀虫剂,它们在蔬菜水果中的残留对人体健康构成威胁。本研究目的是查明北京市场上蔬菜水果中不同新烟碱类农药的残留量,并对人群摄食暴露健康风险进行评估。从北京... 新烟碱类农药是目前被广泛用于农业中的一类作用独特、高效广谱的内吸性杀虫剂,它们在蔬菜水果中的残留对人体健康构成威胁。本研究目的是查明北京市场上蔬菜水果中不同新烟碱类农药的残留量,并对人群摄食暴露健康风险进行评估。从北京市场上采集49种蔬菜和24种水果,采用Qu ECh ERS–高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定蔬菜水果中9种新烟碱类农药的含量。利用测得数据和中国居民膳食结构调查资料,采用蒙特卡罗模拟方法计算了不同年龄段人群的日均经口摄入暴露量的概率分布,并采用商值法计算了新烟碱类农药的非致癌风险。结果显示新烟碱类农药普遍存在于北京市场上的蔬菜水果中。49种蔬菜样品中检出7种新烟碱类农药,其中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪检出率均达100%,噻虫胺、烯啶虫胺、噻虫啉和呋虫胺的检出率分别为47%、14%、10%和4%。24种水果样品中检出5种新烟碱类农药,其中吡虫啉和啶虫脒的检出率均达100%,噻虫嗪、噻虫胺和噻虫啉的检出率分别为54%、13%和4%。不同新烟碱类农药在蔬菜水果中的含量范围为0.01 ng·g^(-1)~126 ng·g^(-1),均未超过我国食品安全国家标准或美国联邦管理条例中的限量值。小部分(约3%)人群因摄食蔬菜水果暴露于新烟碱类农药的非致癌风险商值大于0.1。新烟碱类农药在蔬菜水果中普遍存在,对人体健康有潜在的风险。 展开更多
关键词 烟碱农药 蔬菜水果 人群 摄食暴露 健康风险 残留
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新烟碱类农药的污染现状及转化行为研究进展 被引量:38
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作者 李田田 郑珊珊 +2 位作者 王晶 赵元慧 李超 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期9-21,共13页
新烟碱类(neonicotinoids)农药自在20世纪80年代中期引入以来,便发展成为世界上使用最广泛的一类杀虫剂。近年来,该类化合物在环境中被不断检出,并通过饮用水和食物等方式进入食物链,给人类健康带来极大的安全隐患。文章综述了新烟碱类... 新烟碱类(neonicotinoids)农药自在20世纪80年代中期引入以来,便发展成为世界上使用最广泛的一类杀虫剂。近年来,该类化合物在环境中被不断检出,并通过饮用水和食物等方式进入食物链,给人类健康带来极大的安全隐患。文章综述了新烟碱类杀虫剂在空气、土壤、水相、生物体和人体中的暴露浓度,以及这类农药在环境中的转化行为。目前针对新烟碱类杀虫剂的环境暴露研究仍十分有限,需要更全面调查其在多环境介质中的暴露状况以综合评价其生态风险。关于新烟碱类化合物的毒理学研究主要集中在急性毒性试验,而对于其他形式的毒性效应有待进一步研究。最后对新烟碱农药未来的研究重点和方向提出了展望。 展开更多
关键词 烟碱农药 杀虫剂 污染现状 转化行为
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盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留 被引量:28
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作者 王东 侯传金 +1 位作者 赵尔成 贾春虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期681-685,共5页
以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固... 以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明:除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 1~0.999 7。加标浓度为1.0~50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%~106%,相对标准偏差为2.4%~19.8%。方法的检出限为0.2~0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。 展开更多
关键词 盐析 均相液液萃取 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱法 烟碱农药 残留 蜂蜜
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新烟碱类农药在土壤中环境行为的研究进展 被引量:23
10
作者 程浩淼 成凌 +3 位作者 朱腾义 汪靓 王玉琳 冯绍元 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期736-747,共12页
目前新烟碱类农药已占据了世界最大的杀虫剂市场份额,同时土壤是该类农药进入环境系统的源头,厘清其在土壤中的环境行为对探索新烟碱类农药的环境归趋和生态评价均具有重要的意义.本文总结并梳理了新烟碱类农药在土壤中主要环境行为的... 目前新烟碱类农药已占据了世界最大的杀虫剂市场份额,同时土壤是该类农药进入环境系统的源头,厘清其在土壤中的环境行为对探索新烟碱类农药的环境归趋和生态评价均具有重要的意义.本文总结并梳理了新烟碱类农药在土壤中主要环境行为的研究现状,包括吸附、解吸及降解行为;分析了农药本身性质、土壤成分及类型、pH值、温度、含水量等因子对该类农药吸附和解吸的影响机制;同时探讨了降解土壤新烟碱类农药的微生物菌群、光解和水解机理,并对新烟碱类农药未来的研究重点和方向提出了展望. 展开更多
关键词 烟碱农药 杀虫剂 土壤 吸附解吸 降解
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新烟碱类杀虫剂在农药复配中的应用进展 被引量:18
11
作者 张明浩 康珊珊 +3 位作者 郭靖立 刘子琪 程有普 陈增龙 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期313-320,共8页
农药是现代农业生产中防治有害生物最直接、最经济和最有效的措施,新烟碱类农药凭借独特的作用机理及其广谱、高效的杀虫活性,成为过去30多年农药领域里程碑式的革新。然而长期大量新烟碱类杀虫剂的投入,造成靶标害虫种群抗性提升,影响... 农药是现代农业生产中防治有害生物最直接、最经济和最有效的措施,新烟碱类农药凭借独特的作用机理及其广谱、高效的杀虫活性,成为过去30多年农药领域里程碑式的革新。然而长期大量新烟碱类杀虫剂的投入,造成靶标害虫种群抗性提升,影响生态环境与现代农业的可持续发展。新烟碱类农药与其他农药进行复配能够有效延缓抗药性的产生,还能够扩大防治谱,提高药效,进而减少农药使用量,降低害虫防治成本。旨在对新烟碱类杀虫剂在农药复配中的国内外应用进展进行综述,以期为新烟碱类农药的靶标抗性、减施增效与可持续发展提供科学参考。 展开更多
关键词 烟碱农药 农药复配 农药抗性 减施增效 研究进展
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农产品中新烟碱类农药前处理和检测技术研究进展 被引量:18
12
作者 王霞 张小刚 +2 位作者 丰东升 张维谊 韩奕奕 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第8期2462-2468,共7页
新烟碱类农药具有独特新颖的作用方式,良好的根部内吸性,高效、广谱和环境兼容性好等特点,被广泛用于农业生产中,目前已成为世界上增长速率最快的一类杀虫剂。近年来,因新烟碱类农药的广泛使用,该类化合物在食品和环境中不断被检出,给... 新烟碱类农药具有独特新颖的作用方式,良好的根部内吸性,高效、广谱和环境兼容性好等特点,被广泛用于农业生产中,目前已成为世界上增长速率最快的一类杀虫剂。近年来,因新烟碱类农药的广泛使用,该类化合物在食品和环境中不断被检出,给人类健康及生态环境带来极大的安全隐患。由于检测样品种类繁多,基质复杂,农药残留的检测需要进行提取、净化、浓缩、测定等步骤。目前,常用的前处理方法主要包括液液萃取法、固相萃取法以及新型的基质分散固相萃取和液液微萃取法等;常用的检测分析方法主要包括光谱法、色谱法、质谱法等。本文结合国内外文献报道,就农产品中新烟碱类农药残留的前处理技术和检测技术进行归纳和比较,以期为检测工作者提供参考。 展开更多
关键词 烟碱农药 前处理 检测技术 农产品
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QuEChERS预处理结合HPLC-MS/MS同时检测茶叶中7种农药残留 被引量:16
13
作者 陈磊 上官良敏 付凤富 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期302-308,共7页
本文建立了同时分析检测茶叶中啶虫脒、吡虫啉、噻虫嗪、多菌灵、克百威、灭多威和丁醚脲7种农药残留的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-质谱联用(QuEChERS-HPLC-MS/MS)技术.优化了QuEChERS前处理的各种条件和HPLC-MS/MS分离检测条件... 本文建立了同时分析检测茶叶中啶虫脒、吡虫啉、噻虫嗪、多菌灵、克百威、灭多威和丁醚脲7种农药残留的QuEChERS前处理结合高效液相色谱-质谱联用(QuEChERS-HPLC-MS/MS)技术.优化了QuEChERS前处理的各种条件和HPLC-MS/MS分离检测条件.所建立的方法简单、快速,可用于同时分析检测茶叶中上述7种农药残留,效果良好.7种农药的国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)定量限为0.26-1.3 ng/mL,回收率为86%-101%,能够满足国内外茶叶标准对其限量指标的检测要求. 展开更多
关键词 QUECHERS HPLC-MS 茶叶 氨基甲酸酯农药 烟碱农药 丁醚脲
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新烟碱类农药污染和人体暴露及有害效应研究 被引量:16
14
作者 韩明慧 方虹霁 +2 位作者 王园平 王和兴 姜庆五 《上海预防医学》 CAS 2021年第6期534-543,共10页
新烟碱是一类神经活性农药,已成为世界上使用最广泛的一类农药。近几年新烟碱在环境和食品中不断被检出,提示该类农药可通过饮水、摄食和呼吸等途径使人体暴露,从而对人体造成潜在的健康危害。但尚未见环境和食品中新烟碱类农药污染水... 新烟碱是一类神经活性农药,已成为世界上使用最广泛的一类农药。近几年新烟碱在环境和食品中不断被检出,提示该类农药可通过饮水、摄食和呼吸等途径使人体暴露,从而对人体造成潜在的健康危害。但尚未见环境和食品中新烟碱类农药污染水平、人群暴露水平和健康影响的综述性报告。本文综述新烟碱类农药在水体、大气和食品中的污染状况、人群暴露水平和潜在健康风险。发现水果和蔬菜中普遍存在新烟碱残留,其中吡虫啉检出率最高。除个别样本新烟碱检出超标外,绝大部分样本检出水平均未超过我国食品安全国家标准。大气、地表水、自来水和饮用水中有多种新烟碱农药检出。基于膳食调查的人群外暴露研究显示,摄食是新烟碱的主要暴露途径,外暴露水平低于其慢性参考剂量。内暴露研究主要检测尿液中新烟碱类农药及其代谢物的含量,多种新烟碱农药及其代谢物在尿液中检出,质量浓度范围为ng/mL级别。内暴露研究发现尿液中噻虫嗪和呋虫胺的检出率较高,亚洲国家的新烟碱检出率高于欧美国家。职业暴露研究发现农药喷洒后新烟碱内暴露水平增高,且施用农药的农村地区居民内暴露水平高于附近城市地区。动物实验发现新烟碱农药对非靶标生物具有生殖毒性、遗传毒性、神经毒性、免疫毒性、肝毒性和肾毒性,细胞实验提示新烟碱为内分泌干扰物。人体急性暴露症状与暴露剂量、途径和暴露者身体状况等有关,可从轻微症状(恶心、呕吐、头痛和腹泻)到死亡。人群流行病学研究显示新烟碱类农药慢性暴露与新生儿法洛氏四联症、无脑儿和不良精神症状等人体不良健康效应相关。 展开更多
关键词 烟碱农药 环境污染 食品残留 暴露水平 毒性效应
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中9种农药残留 被引量:15
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作者 朱之烔 柳菡 +5 位作者 宁倩倩 张健 沈伟健 陈惠兰 沈崇钰 谢文 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期8-14,共7页
建立了同时测定蜂蜜中9种苯并咪唑类和新烟碱类农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液(pH=7. 8)溶解,超声提取,经亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,... 建立了同时测定蜂蜜中9种苯并咪唑类和新烟碱类农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。蜂蜜样品用磷酸盐缓冲液(pH=7. 8)溶解,超声提取,经亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,定容,过滤膜后进行高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)模式测定,以内标法定量。结果表明,在0. 002~0. 05 mg/L范围内9种农药呈现出较好的线性关系(相关系数r2≥0. 99),检出限和定量限分别为0. 1~1. 0μg/kg和0. 3~2. 0μg/kg。对阴性蜂蜜,在5. 0、10. 0、20. 0μg/kg 3个水平下分别进行加标回收试验,测出9种农药的平均回收率在78. 2%~101. 2%之间,相对标准偏差为1. 3%~14. 3%(n=6)。该方法可适用于大批量蜂蜜样品的快速准确测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 苯并咪唑类农药 烟碱农药 蜂蜜
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海南芒果中农药多残留分析 被引量:14
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作者 马晨 张群 +1 位作者 刘春华 段云 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期552-560,共9页
为掌握海南省芒果中农药的多残留情况及其对慢性膳食摄入风险的贡献大小,采集海南省主产区芒果样品178份,分别采用气相色谱及超高效液相色谱-串联质谱方法测定了样品中农药的残留情况,并计算了芒果中所检出农药对我国不同人群慢性膳食... 为掌握海南省芒果中农药的多残留情况及其对慢性膳食摄入风险的贡献大小,采集海南省主产区芒果样品178份,分别采用气相色谱及超高效液相色谱-串联质谱方法测定了样品中农药的残留情况,并计算了芒果中所检出农药对我国不同人群慢性膳食摄入风险的贡献份额(R)。结果表明:甲氧基丙烯酸酯类和新烟碱类农药的残留检出率最高(>80.00%)。根据我国制定的相关最大残留限量(MRL)标准,以下农药残留量均存在超标现象,其中吡唑醚菌酯共有39份样品超标,吡虫啉34份,噻虫胺5份,苯醚甲环唑2份,灭多威和多效唑各1份;71.91%的样品同时含有2种及2种以上单个农药残留,最多者同时检出了8种单个农药残留;同时检出2种及2种以上甲氧基丙烯酸酯类或新烟碱类农药的样品比例分别为23.03%和16.30%;嘧菌酯/吡唑醚菌酯、吡虫啉/吡唑醚菌酯、吡虫啉/嘧菌酯是最常见的农药多残留组合。本研究所检出农药的R值均远远低于1,说明通过芒果摄入的农药残留对整个慢性膳食摄入风险的贡献极小。 展开更多
关键词 芒果 农药多残留 最大残留限量 甲氧基丙烯酸酯类农药 烟碱农药
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新烟碱类农药在我国的登记现状及对蜜蜂的初级风险评估 被引量:14
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作者 谭丽超 程燕 +2 位作者 卜元卿 周军英 单正军 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期292-303,共12页
调研已开发的包括吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒、噻虫啉、呋虫胺、烯啶虫胺、环氧虫啶、氯噻啉、哌虫啶和氟啶虫胺腈在内的11种新烟碱类农药在我国的登记现状。根据已登记的新烟碱农药的使用方法,开展了不同暴露场景下蜜蜂的初级风... 调研已开发的包括吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、啶虫脒、噻虫啉、呋虫胺、烯啶虫胺、环氧虫啶、氯噻啉、哌虫啶和氟啶虫胺腈在内的11种新烟碱类农药在我国的登记现状。根据已登记的新烟碱农药的使用方法,开展了不同暴露场景下蜜蜂的初级风险评估。结果表明,喷施场景下,吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、烯啶虫胺、呋虫胺、氟啶虫胺腈和氯噻啉这7种新烟碱类农药在不同作物上使用对蜜蜂的风险商值均大于1,风险均不可接受;啶虫脒、哌虫啶和噻虫啉在所有登记作物上使用对蜜蜂的风险商值均小于1,风险可接受。土壤或种子处理场景下,除噻虫啉外,其余4种新烟碱类农药包括吡虫啉、噻虫胺、噻虫嗪和呋虫胺对蜜蜂的风险商值均大于1,风险均不可接受。评估结果可为新烟碱类农药在我国的登记管理提供科学参考。 展开更多
关键词 烟碱农药 蜜蜂 初级风险评估 登记现状
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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中12种新烟碱类农药残留 被引量:9
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作者 黄丁宁 缪丹旎 +2 位作者 赵巧灵 缪文华 邵思尧 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第9期186-194,共9页
目的建立基于QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测水果和蔬菜中12种新烟碱类农药残留的分析方法。方法样品采用乙腈提取,上清液采... 目的建立基于QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测水果和蔬菜中12种新烟碱类农药残留的分析方法。方法样品采用乙腈提取,上清液采用N-丙基乙二胺、无水硫酸镁(MgSO_(4))和石墨化炭黑的QuEChERS基质分散萃取法净化,经InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5 mmoL/L乙酸铵)-乙腈为流动相,基质匹配曲线外标法定量。结果12种新烟碱类农药在0.05~200.00 ng/mL范围内具有良好的线性关系(r^(2)>0.99),方法检出限(S/N=3)为0.02~0.26μg/kg。在2.0、20.0、50.0μg/kg加标水平下的平均回收率为88.90%~118.00%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)为1.55%~6.12%。在6种果蔬基质中,12种目标物存在不同的基质效应。与国家标准方法比较发现,在3种色素含量较高的果蔬基质中,本方法的回收率高于标准方法回收率,且其RSD小于标准方法的RSD。结论该方法提取效果好、灵敏度高、专属性强,适用于果蔬中12种新烟碱类农药残留快速检测及确证分析。 展开更多
关键词 烟碱农药 果蔬 QuEChERS法 超高效液相色谱-串联质谱法 基质效应
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盐析辅助液液萃取交联聚维酮净化-靶向单一离子监测/高分辨质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留 被引量:13
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作者 吕冰 辛少鲲 +1 位作者 陈达炜 赵云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期639-645,共7页
基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和... 基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术,建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化,采用BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)作为流动相,梯度洗脱,采用高分辨质谱TSIM模式检测目标化合物,内标法定量。结果表明,盐析辅助LLE-PVPP净化技术可实现提取净化一步式样品制备,TSIM扫描模式则显示了更宽的线性动态范围和更高的灵敏度与准确度。7种新烟碱类农药在0.01~100μg/L或0.02~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r2>0.999);方法检出限为0.03~0.07μg/kg,定量下限为0.1~0.2μg/kg。在0.2、2、20μg/kg 3种加标水平下,7种新烟碱类农药在蜂蜜中的平均回收率为84.8%~112.7%,日内精密度(RSDr)为0.9%~5.7%,日间精密度(RSDR)为3.7%~9.7%。该方法前处理简单快速、成本较低,灵敏度高、重现性好,可广泛应用于蜂蜜中新烟碱类农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 烟碱农药 交联聚维酮 靶向单一离子监测 高分辨质谱 蜂蜜 盐析辅助液液萃取
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超高效液相色谱-高分辨质谱法测定牛奶中新烟碱类农药残留 被引量:12
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作者 赵妍 杨军 +1 位作者 辛少鲲 陈达炜 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2020年第2期139-145,共7页
目的建立牛奶中7种新烟碱类农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱痕量检测方法。方法样品基于乙腈-水的冷冻诱导液液萃取(LLE)和分散固相萃取(DSPE)提取、富集和净化后,采用乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm... 目的建立牛奶中7种新烟碱类农药残留的超高效液相色谱-高分辨质谱痕量检测方法。方法样品基于乙腈-水的冷冻诱导液液萃取(LLE)和分散固相萃取(DSPE)提取、富集和净化后,采用乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,高分辨质谱靶向单一离子监测模式测定,内标法定量。结果在一定的浓度范围内,7种新烟碱类农药呈良好的线性关系(R^2>0.999);方法检出限为3~7 ng/L,定量限为8~20 ng/L。牛奶中20、100、1 000 ng/L三种加标水平的平均回收率在89.4%~105.7%之间,日内精密度(RSDr)在0.8%~6.4%之间,日间精密度(RSD_R)在11.0%以下。结论该方法基于冷冻诱导LLE和DSPE净化技术,实现提取、富集和净化的一步式样品前处理,简单快速、成本较低,方法灵敏度高、重现性好,可应用于牛奶中新烟碱类农药残留的痕量检测。 展开更多
关键词 烟碱农药 牛奶 冷冻诱导液液萃取 分散固相萃取 超高效液相色谱-高分辨质谱
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