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手性镧系位移试剂核磁共振法测定芳氧丙酸酯类除草剂对映体纯度
被引量:
1
1
作者
黄桂兰
李重九
黄修柱
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006年第3期407-410,共4页
以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和...
以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和喹禾灵3种手性芳氧丙酸酯类除草剂的1HNMR和13CNMR谱,其1HNMR谱分离度R约为1,盖草能和喹禾灵的13C NMR谱分离度R大于1.5,说明1H NMR和13CNMR谱手性分离效果适用于对映体纯度测定。与手性色谱法相比,CLSR-NMR法测定对映体纯度具有操作简便、分析速度快的显著优势。
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关键词
核磁共振
芳氧丙酸酯类除草剂
对映体纯度
手性
镧
系
位移试剂
化学
位移
不等价
下载PDF
职称材料
手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法测定保健食品中肉碱对映体含量
2
作者
夏金涛
朱松松
+1 位作者
朱芊
江丰
《中国食品卫生杂志》
CSCD
北大核心
2022年第4期730-736,共7页
目的 采用手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法(CLSR-1H qNMR)对保健食品中的肉碱对映体进行快速定性、定量分析研究。方法 样品经氘代甲醇溶解,以吡嗪为内标,经过涡旋、超声辅助萃取、离心后,取适量上层清液,加入手性镧系位移试剂Eu(t...
目的 采用手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法(CLSR-1H qNMR)对保健食品中的肉碱对映体进行快速定性、定量分析研究。方法 样品经氘代甲醇溶解,以吡嗪为内标,经过涡旋、超声辅助萃取、离心后,取适量上层清液,加入手性镧系位移试剂Eu(thfc)3,直接对待测物进行检测。结果 左旋肉碱的质量浓度线性范围在16.3~4 800μg/mL,相关系数(r)>0.99,检出限(LOD)为24.5 mg/kg,定量限(LOQ)为73.5 mg/kg;右旋肉碱的质量浓度线性范围在10.6~530μg/mL,r>0.99,LOD为27.5 mg/kg,LOQ为82.5 mg/kg。方法的加标回收率为95.9%~114.6%,RSD(n=6)为3.31%~6.12%。对网购宣称具有减肥功效的胶囊、奶茶、咖啡粉、片剂进行检测,均未检测出右旋肉碱。结论 本方法简便、快速、灵敏,25 min内即可完成检测,能够为肉碱对映体各自含量的快速检测提供理论基础。
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关键词
手性
镧
系
位移试剂
定量核磁共振氢谱
肉碱对映体
保健食品
原文传递
题名
手性镧系位移试剂核磁共振法测定芳氧丙酸酯类除草剂对映体纯度
被引量:
1
1
作者
黄桂兰
李重九
黄修柱
机构
中国农业大学理学院应用化学系
农业部农药检定所
出处
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006年第3期407-410,共4页
文摘
以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和喹禾灵3种手性芳氧丙酸酯类除草剂的1HNMR和13CNMR谱,其1HNMR谱分离度R约为1,盖草能和喹禾灵的13C NMR谱分离度R大于1.5,说明1H NMR和13CNMR谱手性分离效果适用于对映体纯度测定。与手性色谱法相比,CLSR-NMR法测定对映体纯度具有操作简便、分析速度快的显著优势。
关键词
核磁共振
芳氧丙酸酯类除草剂
对映体纯度
手性
镧
系
位移试剂
化学
位移
不等价
Keywords
Nuclear magnetic resonance, arylphenoxypropionate herbicides, enantiomeric purity, chiral lanthanide shift reagent, chemical shift non-equivalence
分类号
TQ450.2 [化学工程—农药化工]
下载PDF
职称材料
题名
手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法测定保健食品中肉碱对映体含量
2
作者
夏金涛
朱松松
朱芊
江丰
机构
湖北省食品质量安全监督检验研究院
出处
《中国食品卫生杂志》
CSCD
北大核心
2022年第4期730-736,共7页
基金
湖北省自然科学基金青年项目(2021CFB077)
国家重点研发计划项目(2018YFC1602300)。
文摘
目的 采用手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法(CLSR-1H qNMR)对保健食品中的肉碱对映体进行快速定性、定量分析研究。方法 样品经氘代甲醇溶解,以吡嗪为内标,经过涡旋、超声辅助萃取、离心后,取适量上层清液,加入手性镧系位移试剂Eu(thfc)3,直接对待测物进行检测。结果 左旋肉碱的质量浓度线性范围在16.3~4 800μg/mL,相关系数(r)>0.99,检出限(LOD)为24.5 mg/kg,定量限(LOQ)为73.5 mg/kg;右旋肉碱的质量浓度线性范围在10.6~530μg/mL,r>0.99,LOD为27.5 mg/kg,LOQ为82.5 mg/kg。方法的加标回收率为95.9%~114.6%,RSD(n=6)为3.31%~6.12%。对网购宣称具有减肥功效的胶囊、奶茶、咖啡粉、片剂进行检测,均未检测出右旋肉碱。结论 本方法简便、快速、灵敏,25 min内即可完成检测,能够为肉碱对映体各自含量的快速检测提供理论基础。
关键词
手性
镧
系
位移试剂
定量核磁共振氢谱
肉碱对映体
保健食品
Keywords
Chiral lanthanide shift reagents
quantitative1H-nuclear magnetic resonance
carnitine enantiomers
dietary supplement
分类号
R155 [医药卫生—营养与食品卫生学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
手性镧系位移试剂核磁共振法测定芳氧丙酸酯类除草剂对映体纯度
黄桂兰
李重九
黄修柱
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2006
1
下载PDF
职称材料
2
手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法测定保健食品中肉碱对映体含量
夏金涛
朱松松
朱芊
江丰
《中国食品卫生杂志》
CSCD
北大核心
2022
0
原文传递
已选择
0
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参考文献
引证文献
统计分析
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