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3种含氮杂环类药物的手性色谱拆分及其制剂中对映体含量的测定 被引量：3
1
作者 全思思 陈智 +5 位作者 吴学昊 汤逊尤 淮文蓓 张薇 叶连宝 范华均 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1167-1171,共5页
采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,利用反相高效液相色谱法研究了奥沙西泮、吡格列酮和罗格列酮3种含氮杂环类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、p H值和柱温对3种药物对映体分离的影响,并对其拆分机理进行了探讨。结... 采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相,利用反相高效液相色谱法研究了奥沙西泮、吡格列酮和罗格列酮3种含氮杂环类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、p H值和柱温对3种药物对映体分离的影响,并对其拆分机理进行了探讨。结果表明,采用甲醇-水为流动相,通过添加醋酸或氨水调节p H值和控制柱温,可使3种药物的对映体得到完全分离(RS>1.5),根据各自优化的色谱条件建立了这3种手性药物对映体的分析方法,并应用于其制剂的含量测定,方法简单、可靠。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 含氮杂环类药物 纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯) 手性固定相 手性色谱拆分
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苯甘氨酸外消旋体的红外光谱及其对映异构体色谱拆分三点作用原理关系间的探讨 被引量：1
2
作者 沈漪 易大年 刘基宁 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期636-638,共3页
目的　探讨色谱手性拆分三点作用原理与其用于红外光谱测定外消旋体适用性之间的关系。方法　验证三点作用原理在红外光谱中的适用性 ,并利用个别化合物苯甘氨酸在手性柱上未能得到拆分但其红外光谱仍符合该原理的特例 ,用实验阐明出现... 目的　探讨色谱手性拆分三点作用原理与其用于红外光谱测定外消旋体适用性之间的关系。方法　验证三点作用原理在红外光谱中的适用性 ,并利用个别化合物苯甘氨酸在手性柱上未能得到拆分但其红外光谱仍符合该原理的特例 ,用实验阐明出现这种特殊例外的原因。结果　等量的左右旋苯甘氨酸晶体研磨数分钟 ,在固相条件下可完全转化为外消旋体化合物。X 射线粉末衍射测定结果也支持这种转化过程。结论　三点作用原理用于手性化合物的色谱分离与红外光谱分析都是相对可靠的。苯甘氨酸未能在手性色谱中直接得到拆分 ,可能是由于对映体中三个极性点之间的作用力太大 ,未能与手性柱生成瞬间非对映异构体 ,这与红外光谱制样过程中极易形成外消旋体的现象相对应。 展开更多
关键词 苯甘氨酸外消旋体 红外光谱 三点作用原理 手性色谱拆分 苯甘氨酸
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伤湿止痛膏中非法添加硫酸阿托品的检查
3
作者 廖立英 肖文涛 《药品评价》 CAS 2023年第8期963-965,共3页
目的建立伤湿止痛膏中非法添加硫酸阿托品的检查方法。方法通过薄层色谱(TLC)法建立伤湿止痛膏中颠茄流浸膏的定性检查;通过高效液相色谱(HPLC)手性色谱拆分法对伤湿止痛膏中颠茄流浸膏成分进行确认分析。采用Chiral CD-Ph S5色谱柱(250... 目的建立伤湿止痛膏中非法添加硫酸阿托品的检查方法。方法通过薄层色谱(TLC)法建立伤湿止痛膏中颠茄流浸膏的定性检查;通过高效液相色谱(HPLC)手性色谱拆分法对伤湿止痛膏中颠茄流浸膏成分进行确认分析。采用Chiral CD-Ph S5色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸盐缓冲液-乙腈(94∶6)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm;进样量为10μL。结果对12家生产企业的12批伤湿止痛膏样品进行检测,有1批样品检出硫酸阿托品。结论HPLC手性色谱拆分法能够很好地检测出样品是否含有非法添加硫酸阿托品成分,专属性强,可为含有托烷类生物碱的中药制剂中非法添加硫酸阿托品检查方法的建立提供参考依据。 展开更多
关键词 伤湿止痛膏 硫酸阿托品 薄层色谱 HPLC手性色谱拆分
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