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戊内酰胺合成新工艺探索
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作者 吴明 《合成纤维工业》 CAS 2024年第6期48-54,共7页
以环戊酮与反应助剂环己酮为原料,按照一定比例混合,经过氨肟化反应、氨肟化产物分离、贝克曼重排反应、水解中和反应、分离精制制得戊内酰胺,采用单因素实验考察了戊内酰胺的合成工艺条件。结果表明:通过在环戊酮中添加反应助剂环己酮... 以环戊酮与反应助剂环己酮为原料,按照一定比例混合,经过氨肟化反应、氨肟化产物分离、贝克曼重排反应、水解中和反应、分离精制制得戊内酰胺,采用单因素实验考察了戊内酰胺的合成工艺条件。结果表明:通过在环戊酮中添加反应助剂环己酮,当环己酮/环戊酮摩尔比大于4.0时,氨肟化分离单元分离后的氨肟化废水中肟的质量分数降至0.1%以下,采用苯萃取水解中和产生的己内酰胺和戊内酰胺油相,可得到苯中内酰胺质量分数大于30%的溶液;环戊酮与环己酮的混合物氨肟化反应较佳的反应工艺条件为反应温度80~85℃,双氧水/酮摩尔比1.08~1.12,氨/酮摩尔比1.4~1.6,体系中催化剂质量分数3.0%~4.0%,反应停留时间90 min,在此条件下酮的转化率、肟的选择性均大于99.8%;贝克曼重排和水解中和反应较佳的反应工艺条件为重排反应温度90~110℃、酸肟摩尔比1.12~1.20,水解中和反应温度40~50℃、pH值5,在此条件下肟的转化率、产物的选择性均大于99.8%;该戊内酰胺合成新工艺不仅具有高的转化率和选择性,而且可以降低氨肟化废水中肟的含量,减少肟的损失,同时解决了苯萃取戊内酰胺效率低的问题。 展开更多
关键词 内酰胺 内酰胺 环己酮 氨肟化 贝克曼重排
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N-取代δ-戊内酰胺的一步法合成 被引量:1
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作者 邱永革 李粉玲 李丁 《韩山师范学院学报》 2008年第3期47-50,共4页
δ-戊内酰胺环状结构存在于众多有生物活性化合物中,该文用3-羟基3-甲基5-对甲苯磺酰氧基戊酸甲酯与各种胺反应,一步得到了N-取代4-羟基4-甲基六氢吡啶2-酮.
关键词 δ-内酰胺 甲羟 类似物 合成
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