感耦等离子体质谱法和发射光谱法测定卡铂-乳酸/羟基乙酸共聚物微球中卡铂含量的研究 被引量：6

1

作者 徐风华 欧阳荔 刘雅琼 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期790-792,共3页

目的:建立感耦等离子体质谱和感耦等离子体发射光谱直接测定卡铂-乳酸/羟基乙酸共聚物微球中卡铂含量的方法,并比较不同的样品前处理方法对测定结果的影响。方法:采用不同方法消化卡铂-乳酸/羟基乙酸共聚物微球,分别采用感耦等离子体质... 目的:建立感耦等离子体质谱和感耦等离子体发射光谱直接测定卡铂-乳酸/羟基乙酸共聚物微球中卡铂含量的方法,并比较不同的样品前处理方法对测定结果的影响。方法:采用不同方法消化卡铂-乳酸/羟基乙酸共聚物微球,分别采用感耦等离子体质谱法和感耦等离子体发射光谱法测定,考察方法的线性、精密度和回收率。结果:微波消化法能够完全消解卡铂-乳酸/羟基乙酸共聚物微球;ICP-AES 法在0.5～10μg·mL^(-1)范围内线性良好,测定标准曲线为 Y=1003.959C+4.126,r=0.9999;仪器进样精密度2.10%,方法精密度为2.10%;平均加标回收率为97.5%±5.72%。ICP-MS 法0.2～20ng·mL^(-1)范围内线性良好,测定标准曲线为 Y=0.1254C+0.0042,r=0.9999;仪器进样精密度0.64%,方法精密度为1.56%;平均加标回收率为102.9%±4.29%。结论:采用微波消化样品的方法,ICP-AES 法和 ICP-MS 法均能比较准确地测定样品中铂含量,但两种方法适用的浓度范围不同,应根据样品浓度选择相应的方法进行含量测定。 展开更多

关键词 感耦等离子体质谱 感耦等离子体发射光谱 卡铂 乳酸/羟基乙酸共聚物微球 含量测定

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ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅 被引量：69

2

作者 石杰 李力 +2 位作者 胡清源 陈再根 王芳 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2006年第12期29-34,37,共7页

采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬（Cr）、镍（Ni）、砷（As）、硒（Se）、镉（Cd）、汞（Hg）和铅（Pb）含量。结果表明：①这些重金属元素的回收率96．34％～106．7％，检出限7．974—147．8ng／L... 采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬（Cr）、镍（Ni）、砷（As）、硒（Se）、镉（Cd）、汞（Hg）和铅（Pb）含量。结果表明：①这些重金属元素的回收率96．34％～106．7％，检出限7．974—147．8ng／L，相对标准偏差1．41％～9．78％；②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大，同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。 展开更多

关键词 由感耦合等离子体质谱(ICP-Ms) 烟草 重金属元素 微波消解

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共沉淀-感耦等离子体质谱法测定地质样品中的超痕量金铂钯 被引量：26

3

作者 黄珍玉 张勤 +2 位作者 胡克 吴健玲 杨芃原 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期962-964,共3页

本工作研究提出了共沉淀富集结合ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯的方法,研究了仪器的最佳化和内标元素的选择。在本工作的实验条件下获得的方法测定下限以6倍标准偏差计分别为Au:0.23 ng·g-1,Pt:0.19 ng·g-1,Pd:0.16 ng
... 本工作研究提出了共沉淀富集结合ICP-MS测定地质样品中的金、铂、钯的方法,研究了仪器的最佳化和内标元素的选择。在本工作的实验条件下获得的方法测定下限以6倍标准偏差计分别为Au:0.23 ng·g-1,Pt:0.19 ng·g-1,Pd:0.16 ng·g-1;方法精密度(RSD)Au:1.4％-18.2％,Pt:0.2％-16.4％,Pd:0.4％-13.6％。采用本工作制定的分析方法,测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相吻合。 展开更多

关键词 共沉淀-感耦等离子体质谱法 测定 地质样品 超痕量 金 铂 钯

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脉冲增压毛细管分离富集ID-ICP-MS测定地质样品中微量锂的方法研究 被引量：12

4

作者 郭冬发 崔建勇 +1 位作者 武朝晖 张彦辉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第4期193-199,共7页

采用一种脉冲增压毛细管柱 ,用于锂的分离富集。其原理类似于高效液相色谱 ,但使用钢瓶气为动力脉冲驱动液相在固定相中流动。使用粒度很细的固定相材料 ,惰性气体和液相脉冲交替通过固定相 ,使固定相的死体积减小到最低程度 ,从而获得... 采用一种脉冲增压毛细管柱 ,用于锂的分离富集。其原理类似于高效液相色谱 ,但使用钢瓶气为动力脉冲驱动液相在固定相中流动。使用粒度很细的固定相材料 ,惰性气体和液相脉冲交替通过固定相 ,使固定相的死体积减小到最低程度 ,从而获得很高的分离富集系数。试验了一种无机固定相材料和树脂材料用于锂的分离富集。结果表明 :无机材料能高效富集锂 ,但选择性较差、本底杂质较多 ;阳离子交换树脂分离效果好、本底低 ,能从镁、钙等大多数离子中很好地将锂分离 ,几乎没有拖尾现象 ,回收率达到 97% ,分离纯度高。分离后 ,用 ICP-MS测定锂同位素的比值 ,具有较高的测量精密度。用同位素稀释电感耦合等离子体质谱( ID-ICP-MS)测定地质样品中微量锂 ,结果相对标准偏差 sr<3%。方法检出限低 ,精密度高 ,分析速度快 ,是测定锂的较理想方法。 展开更多

关键词 脉冲增压毛细管 分离 富集 ID-ICP-MS 测定 地质样品 微量锂电感耦合等离子体质谱 微量分析 同位素稀释

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电感藕合等离子体-质谱法测定当归中重金属及有害元素残留 被引量：11

5

作者 奚玮 徐慧 迟少云 《中国药业》 CAS 2013年第16期43-45,共3页

目的建立测定中药材当归中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al)16种元素含量的电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法... 目的建立测定中药材当归中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(Al)16种元素含量的电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法制备供试品,全定量法采集数据。结果 16种元素标准曲线线性关系良好,所有元素的线性相关系数(r)均大于0.9995,检出限在0.002～0.455μg/kg之间,各元素回收率在80%～107%之间,RSD<5%。结论该法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材当归的质量控制。 展开更多

关键词 感藕合等离子体质谱 多元素测定 当归

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电感耦合等离子体质谱法测定中药材中8种元素含量 被引量：11

6

作者 黄文琦 罗艳 +2 位作者 黄一帆 林文业 韦小烨 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期437-442,共6页

目的:采用微波消解ICP-MS电感耦合等离子体质谱法测定中药材中8种重金属Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn元素含量。方法:微波-硝酸消解处理药材样品。通过在线加入内标Y元素的方法来校正由于样品中基体效应和仪器信号漂移对测量所造成... 目的:采用微波消解ICP-MS电感耦合等离子体质谱法测定中药材中8种重金属Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn元素含量。方法:微波-硝酸消解处理药材样品。通过在线加入内标Y元素的方法来校正由于样品中基体效应和仪器信号漂移对测量所造成的影响。结果:各元素线性良好,相关系数均≥0.9996;相对标准偏差(n=7)≤8.01%;8种重金属元素检出限范围为0.0001～0.003μg.L-1;用国家一级标准参考物质评价了方法的准确性,回收率为90.1%～114.3%。结论:实验结果表明该方法较为简便、快速、准确,能满足中药材中8种重金属元素同时分析检测的要求。 展开更多

关键词 微波消解-感耦合等离子体质谱法 重金属元素 中药材 铅 镉 铬 铜 砷 汞 锑 锡

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感耦等离子体质谱法测定家兔全血中痕量铝 被引量：8

7

作者 欧阳荔 徐风华 +3 位作者 王小燕 张志萍 高秀云 王耐芬 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期46-47,共2页

关键词 铝 感耦等离子体质谱法 全血测定

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NexION 300X型电感耦合等离子体质谱仪的日常维护及故障排除 被引量：7

8

作者 苑国强 赵晶晶 何秀娟 《化学分析计量》 CAS 2015年第4期94-96,共3页

在使用PE公司生产的Nex ION 300型电感耦合等离子体质谱仪(ICP–MS)过程中,出现了点不着火、易熄火、检测灵敏度低、精密度不好等故障,分析了故障产生的原因,提出了故障排除方法。对该仪器的日常维护提出了建议。

关键词 感耦合等离子体质谱仪 日常维护 故障排除

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响应面分析法在HR-ICP-MS仪器参数优化中的应用 被引量：3

9

作者 顾雪 徐进力 +3 位作者 王琦 白金峰 张勤 刘亚轩 《物探化探计算技术》 CAS CSCD 2017年第6期841-847,共7页

通过响应面分析法,对辅助气流量、雾化气流量和采样深度三个影响高分辨感耦等离子体质谱仪测定灵敏度的主要仪器参数进行了系统优化。应用中心组分设计得到了覆盖整个质量数范围和低、中、高三种分辨率模式的信号强度响应值,经过多项式... 通过响应面分析法,对辅助气流量、雾化气流量和采样深度三个影响高分辨感耦等离子体质谱仪测定灵敏度的主要仪器参数进行了系统优化。应用中心组分设计得到了覆盖整个质量数范围和低、中、高三种分辨率模式的信号强度响应值,经过多项式回归运算建立信号平均值的数学模型,模型整体对响应值高度显著,R2=0.9944。通过典型分析,得到在全质量数范围内的最优仪器参数为:辅助气流量为0.56L/min;雾化气流量为0.95L/min;采样深度为-2.3mm,所得响应面及等高线图直观地显示了仪器参数之间的交互影响作用。响应面分析法通过较少的实验次数,得到了更加科学、合理的仪器最优化参数。 展开更多

关键词 高分辨感耦等离子体质谱仪 响应面分析 参数优化

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感耦等离子体质谱法测定飘尘中15种稀土元素 被引量：1

10

作者 刘雅琼 欧阳荔 +3 位作者 王小燕 王耐芬 冯江 颜世铭 《中华预防医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期131-132,共2页

关键词 大气飘尘 稀土元素 感耦等离子体质谱技术 含量测定

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中的总汞

11

作者 王乙霖 《中国金属通报》 2021年第20期178-179,共2页

选择用微波消解仪消解样品,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定大米中的总汞。样品经硝酸微波消解后,以浓度为10μg/L的Rh作为内标元素,并用碰撞反应池技术和干扰校正方程来消除基体干扰和质谱干扰。采用金离子来稳定样品中的汞离子,以... 选择用微波消解仪消解样品,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定大米中的总汞。样品经硝酸微波消解后,以浓度为10μg/L的Rh作为内标元素,并用碰撞反应池技术和干扰校正方程来消除基体干扰和质谱干扰。采用金离子来稳定样品中的汞离子,以100μgAu^(2+)-2%HNO_(3)溶液作清洗液,以消除ICP-MS在分析样品过程中因汞吸附而带来的记忆效应。通过大米粉标准物质和加标回收率验证了该方法的精密度和准确度,结果显示:大米标准物质测试结果均在质控范围内,相对标准偏差为:4.0%~5.1%,回收率为:86%~107%。该方法方便、快速、准确,适合大米中总汞的检测。 展开更多

关键词 大米 感耦合等离子体质谱仪 汞 记忆效应

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HP-4500型感耦等离子体质谱仪的分析性能

12

作者 李冰 尹明 +2 位作者 Kawabata K Kishi Y Nohara C 《分析测试仪器通讯》 1995年第2期68-72,共5页

介绍了美国惠普公司的HP-4500感耦等离子体质谱仪的分析性能。列举了在常规分析条件时测定的灵敏度、背景计数以及检出限数据。通过地质标样的多元素分析和对照,考查了仪器的分析准确度和精密度。同时讨论了离子色谱(IC)和ICP-MS联用技... 介绍了美国惠普公司的HP-4500感耦等离子体质谱仪的分析性能。列举了在常规分析条件时测定的灵敏度、背景计数以及检出限数据。通过地质标样的多元素分析和对照,考查了仪器的分析准确度和精密度。同时讨论了离子色谱(IC)和ICP-MS联用技术对高纯稀土分析的潜力。 展开更多

关键词 感耦等离子体质谱仪(ICP-MS) 分析性能 地质标样 联用技术

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应用普通ICP-MS和八极杆碰撞/反应池(ORS)技术测定动植物样品中的As和Se的比较 被引量：17

13

作者 施燕支 王英锋 +1 位作者 贺闰娟 陈登云 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期955-959,共5页

使用普通电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定一些标准参考物质中多种元素的浓度,该方法不仅可测定常规的有毒元素如As,Pb ,Hg,Cd ,还可以测定常量元素包括P ,Ca,Fe ,K ,Na等。实验研究了消解样品的方法、回收率和方法的检测限等,证明IC... 使用普通电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定一些标准参考物质中多种元素的浓度,该方法不仅可测定常规的有毒元素如As,Pb ,Hg,Cd ,还可以测定常量元素包括P ,Ca,Fe ,K ,Na等。实验研究了消解样品的方法、回收率和方法的检测限等,证明ICP MS的EPA2 0 0 8标准干扰校正方法用于测定食品和植物样品中多元素浓度是可行的。应用ICP MS的八极杆碰撞反应池(ORS)技术测定As ,Se等元素,比较了配置ORS系统与不配置ORS系统的ICP MS仪器对这两种元素测定的结果,讨论了ArCl和ArAr干扰的消除,发现ORS系统可以有效地消除样品基体产生的ArCl,ArAr等分子离子对样品中超痕量的As,Se的干扰。 展开更多

关键词 电感耦和等离子体质谱 八极杆碰撞/反应池(ORS) AS SE 动植物标准物

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电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素 被引量：13

14

作者 梁旭霞 李敏 +1 位作者 杨业 罗振奎 《华南预防医学》 2005年第5期15-19,共5页

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定矿泉水中27种元素的方法,并应用于大量实际样品检测.方法采用ICP-MS法,用1% HNO3配制钾、钠、钙、镁、铁、锶浓度为0.0,0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0 μg/ml;锂为0.00,0.05,0.10,0.50,1.00,5... 目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定矿泉水中27种元素的方法,并应用于大量实际样品检测.方法采用ICP-MS法,用1% HNO3配制钾、钠、钙、镁、铁、锶浓度为0.0,0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0 μg/ml;锂为0.00,0.05,0.10,0.50,1.00,5.00 μg/ml;铝、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅、钍、铀为0.0,1.0,5.0,10.0,50.0,100.0,500.0 ng/ml;汞为0.0,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 ng/ml的标准系列.以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi 作在线内标,调节仪器测定参数,矿泉水样品酸化后直接进样上机测定.测定了样品的加标回收率、国家级有证标准物质和实际水样.结果 ICP-MS法测定27种元素的线性相关系数均>0.9995;测定高、中、低浓度的模拟水样27种元素11次的相对标准偏差均<4.9%,高、中、低浓度加标回收率在82.0%～115.7%之间;测定中国标准参考物质GSBZ5009-88、GSBZ50020-90、美国高纯标准参考物质CRM-I sdA,除Ag、Al外,其余元素测定值均在标准值范围内;测定了80份市售矿泉水样品,90%矿泉水样品中主含量元素的测定值均在标准系列范围内.结论 ICP-MS法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的矿泉水测定,是高效可行的方法. 展开更多

关键词 电感耦舍等离子体质谱 矿泉水 元素

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适用于ppt级元素分析的实验室用超纯水

15

作者 Daniel Darbouret Ichiro Lano +1 位作者 魏轩 谢国清 《现代仪器》 2004年第4期54-57,15,共5页

本文集中讨论高敏感性、多元素分析仪器电感耦合等离子体 质谱 (ICP MS) ,仔细选择纯水系统的所有部件 ,且其结构是为超微量分析的目的而特别制造的 ,在定量分析中使用这样的水制备系统产生的超纯水 ,能分析低于ppt级的浓度。

关键词 痕量分析 超纯水 ppt级元素分析 分析仪器 感耦合等离子体-质谱 ICP-MS 实验室

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锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯铑铱 被引量：27

16

作者 张彦斌 程忠洲 李华 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期13-16,共4页

建立了锍试金富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中铂、钯、铑、铱的新方法。样品用硫化镍富集,酸处理除去碱金属硫化物,过滤,残渣用盐酸和过氧化氢溶解,ICP-MS法测定。研究了富集时各种因素的影响。方法检出限:Pt为0·... 建立了锍试金富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中铂、钯、铑、铱的新方法。样品用硫化镍富集,酸处理除去碱金属硫化物,过滤,残渣用盐酸和过氧化氢溶解,ICP-MS法测定。研究了富集时各种因素的影响。方法检出限:Pt为0·11ng/g,Pd为0·038ng/g,Rh为0·016ng/g,Ir为0·040ng/g;相对标准偏差(n=12):Pt为4·09%,Pd为4·75%,Rh为4·53%,Ir为4·78%。测定了国家一级地球化学标准物质中痕量Pt,Pd,Rh,Ir,结果与认定值相吻合。 展开更多

关键词 锍试金 铂 钯 铑 铱 电感耦舍等离子体质谱法(ICP—MS)

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液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定动物性海产品中三丁基锡 被引量：7

17

作者 丘红梅 刘桂华 +3 位作者 姜杰 张慧敏 申治国 黎雪慧 《中国预防医学杂志》 CAS 2010年第3期228-230,共3页

目的采用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法(LC-ICP-MS)测定深圳沿海海域动物性海产品中三丁基锡含量,探明深圳沿海动物性海产品有机锡的污染状况。方法有代表性地采集深圳海域6个海区及部分市售动物性海产品,样品冻干处理制成... 目的采用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法(LC-ICP-MS)测定深圳沿海海域动物性海产品中三丁基锡含量,探明深圳沿海动物性海产品有机锡的污染状况。方法有代表性地采集深圳海域6个海区及部分市售动物性海产品,样品冻干处理制成干粉,加入流动相(乙腈/水/乙酸=65/23/12)经超声萃取、离心、过滤等处理后,用液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用分析法测定三丁基锡含量。结果所检测的14种共41个动物性海产品样品中,以湿重计算的三丁基锡含量最高的为48.7μg Sn/kg,平均含量是10.4μg Sn/kg。结论深圳沿海海域动物性海产品已受到一定程度的三丁基锡的污染。 展开更多

关键词 三丁基锡 液相色谱与电感耦和等离子体质谱联用 海产品

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短柱分离-电感耦合等离子体质谱联用测定大米和紫菜中的无机砷 被引量：4

18

作者 倪张林 汤富彬 +1 位作者 喻晴 莫润宏 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1392-1396,共5页

建立了C8反相色谱短柱分离-电感耦合等离子体质谱联用技术（LCICP-M S）测定大米和紫菜中无机砷的检测方法。样品用含有2%H2O2的流动相在1000W大功率超声进行萃取（70℃,50 min）,使其中的无机砷转化为五价砷,以1 mmol/L KH2PO4＋1 mmo... 建立了C8反相色谱短柱分离-电感耦合等离子体质谱联用技术（LCICP-M S）测定大米和紫菜中无机砷的检测方法。样品用含有2%H2O2的流动相在1000W大功率超声进行萃取（70℃,50 min）,使其中的无机砷转化为五价砷,以1 mmol/L KH2PO4＋1 mmol/L四丁基氢氧化铵（p H 5.5）为流动相,经C8反相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析。方法学验证表明：在0.5-50μg/L范围内无机砷线性良好,线性相关系数（r2）为0.9996,定量限（LOQ）为0.3μg/L,加标回收率在85.2%-109%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）在2.1%-4.4%。方法适合于批量测定大米和紫菜样品中的无机砷。 展开更多

关键词 液相色谱-电感耦含等离子体质谱 大米 紫菜 无机砷

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