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液相色谱串接质谱测定马饲料中的三种生物碱 被引量：2
1
作者 高照 张亦农 《中国运动医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1032-1036,1031,共6页
本文建立了采用高效液相色谱串接质谱（LC-MS/MS）同时快速筛查和定量测定马复合饲料中三种天然痕量生物碱（吗啡、可待因、罂粟碱）的方法。样品经充分粉碎后用1 mmol/L HClO4溶液提取,并通过混合型固相萃取进行净化。采用ZORBAX Eclip... 本文建立了采用高效液相色谱串接质谱（LC-MS/MS）同时快速筛查和定量测定马复合饲料中三种天然痕量生物碱（吗啡、可待因、罂粟碱）的方法。样品经充分粉碎后用1 mmol/L HClO4溶液提取,并通过混合型固相萃取进行净化。采用ZORBAX Eclipse Plus-C18（150 mmL×2.1mm ID,3.5μm）色谱柱以含0.4%甲酸的水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。吗啡的检出限为0.50 ng/g,定量限为1.0 ng/g;可待因的检出限为0.75 ng/g,定量限为1.5 ng/g;罂粟碱的检出限为0.20 ng/g,定量限为0.50 ng/g。三种药物空白饲料高、中、低添加浓度水平下的回收率在77.4~97.8%之间,日内、日间精密度分别不高于6.2%和7.1%,实验结果表明本方法有较好的灵敏度和精密度,可以满足马饲料中该类药物的常规检测分析。 展开更多
关键词 液相色谱串联质谱 马饲料 阿片生物碱 快速筛查与测定
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对药酒中乌头类生物碱的快速筛查与测定 被引量：1
2
作者 赵舰 程莉 +3 位作者 贺丽迎 唐晓琴 甘源 覃梅 《中国卫生检验杂志》 CAS 2021年第18期2194-2198,共5页
目的 建立快速筛查与定量测定药酒中乌头类生物碱的方法。方法 样品经水稀释,HSS T3色谱柱(100 mm×2. 1 mm,1. 8μm)分离,以含0. 1%甲酸的甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS-dd MS2)模式分... 目的 建立快速筛查与定量测定药酒中乌头类生物碱的方法。方法 样品经水稀释,HSS T3色谱柱(100 mm×2. 1 mm,1. 8μm)分离,以含0. 1%甲酸的甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS-dd MS2)模式分析,利用自建生物碱数据库对药酒样品检索匹配定性,并对筛查出的乌头类生物碱以目标离子选择性扫描(Targeted-SIM)模式分析,外标法定量。结果 筛查出的生物碱信息与标准生物碱信息比对一致,并与临床中毒症状吻合,考察的7种乌头类生物碱在5μg/L~100μg/L内线性关系良好,相关系数均> 0. 99,方法检出限(LOD)为0. 5μg/L~1. 5μg/L,定量限(LOQ)为1. 5μg/L~4. 5μg/L,在5μg/L、40μg/L、100μg/L 3个水平下,加标回收率为76. 3%~119. 1%,相对标准偏差为4. 3%~13. 4%。结论 该筛查方法具有快速、准确、分析通量高等优点,结合定量方法能够用于药酒中毒样品中乌头类生物碱的快速筛查与定量测定。 展开更多
关键词 高分辨质谱 药酒 乌头类生物碱 快速筛查与测定 生物碱数据库
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超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱联用快速筛查测定鱼虾贝中79种药物残留 被引量：2
3
作者 姜萌艺 汤志旭 +5 位作者 罗忻 赵元晖 王雷 付晓婷 许加超 高昕 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2023年第22期124-133,共10页
基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1,体积比),内含1%醋酸和10 mmo... 基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1,体积比),内含1%醋酸和10 mmol/L乙二胺四乙酸二钠盐]提取,经Waters HLB固相萃取柱净化;检测时用Waters BEH C18色谱柱分离,2 mmol/L甲酸铵(含0.01%甲酸水溶液)和甲醇梯度洗脱;质谱采用正、负离子同时全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在20 min内完成目标化合物的分离和数据采集。建立满足试验要求的79种目标化合物的高分辨质谱库,79种目标化合物在0.5~200.0μg/kg线性相关性良好,相关系数R2均大于0.99。鱼虾贝样品中除头孢唑啉、头孢噻呋、头孢氨苄、哌拉西林、孔雀石绿5种化合物回收率较低外,其余回收率为50%~120%,相对标准偏差为0.69%~19.91%;79种药物定量限为0.2~5.0μg/kg。该法可用于水产品中79种兽药的同时快速筛查和残留测定。 展开更多
关键词 水产品 高效液相色谱与高分辨质谱联用 兽药残留 提取 快速筛查测定
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