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微波消解技术及其在分析化学中的应用 被引量:156
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作者 周勇义 谷学新 +3 位作者 范国强 马群 郭启华 邹洪 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期30-36,共7页
微波消解是近年来兴起的一种样品前处理手段 ,具有速度快、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点 ,目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域内 ,得到了广泛地应用 ,本文根据消解样品类型的不同 ,近年来 ,对微波消解在... 微波消解是近年来兴起的一种样品前处理手段 ,具有速度快、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点 ,目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域内 ,得到了广泛地应用 ,本文根据消解样品类型的不同 ,近年来 ,对微波消解在上述方面的应用加以归纳 ,共引用文献 74篇。 展开更多
关键词 微波消解 生物样品 环境样品 冶金分析
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土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究 被引量:133
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作者 龙加洪 谭菊 +2 位作者 吴银菊 朱奕 许雄飞 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期123-126,共4页
消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁... 消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁,操作不当易造成组分损失;微波消解速度快,测定结果精密性和准确性较好,但仍需人工赶酸程序且罐位少,不适合大批量样品分析;全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,可实现无人值守,大大节省人力,尤其适合大批量样品的分析。 展开更多
关键词 电热板消解 微波消解 全自动石墨消解 土壤 重金属
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土壤样品中重金属消解方法的探讨 被引量:75
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作者 王京文 徐文 +1 位作者 周航 张莉丽 《浙江农业科学》 2007年第2期223-225,共3页
运用原子吸收光谱法测定了土壤样品中铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、铅(Pb)和镉(Cd)5种重金属在不同消解方法中的结果,以求获得最佳消解方法。结果表明,采用微波消解硝酸-盐酸-氢氟酸三酸消化体系消解土壤样品,质控样的结果都在标示值范围以... 运用原子吸收光谱法测定了土壤样品中铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、铅(Pb)和镉(Cd)5种重金属在不同消解方法中的结果,以求获得最佳消解方法。结果表明,采用微波消解硝酸-盐酸-氢氟酸三酸消化体系消解土壤样品,质控样的结果都在标示值范围以内。微波消解作为土壤前处理技术,具有操作简单、快速、污染少、效率高等优点。 展开更多
关键词 土壤样品 重金属 微波消解 原子吸收
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微波消解技术在分析食品中微量元素方面的应用 被引量:75
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作者 刘华 《中国卫生检验杂志》 CAS 2001年第4期406-408,共3页
本文通过微波消解的原理、测定方法、测定条件的选择、其与国标中湿法消化的比较 ,和其测定的精密度、准确度等几个方面的讨论 ,论述了微波消解技术在分析食品微量元素方面的可行性。并结合其具有节能、省时、污染少、分解完全等优点 ,... 本文通过微波消解的原理、测定方法、测定条件的选择、其与国标中湿法消化的比较 ,和其测定的精密度、准确度等几个方面的讨论 ,论述了微波消解技术在分析食品微量元素方面的可行性。并结合其具有节能、省时、污染少、分解完全等优点 ,进一步阐明了这项技术对分析食品中微量元素方面的应用前景。且指出其目前还存在着每次处理样品少 ,对大批量、多重复的实验较烦锁 。 展开更多
关键词 微波消解 食品样品 微量元素 方法应用
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微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉 被引量:71
5
作者 杨启霞 孙海燕 +2 位作者 秦绍艳 黄国富 于洪利 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期47-48,共2页
用微波消解土壤,然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理,并与标准法相比较,克服了标准法中湿法溶样的缺点,该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少,相对标准偏差均小于4.8%,回收率分别在96.1%~102.3%和94.0%~98.7%之间,具有... 用微波消解土壤,然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理,并与标准法相比较,克服了标准法中湿法溶样的缺点,该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少,相对标准偏差均小于4.8%,回收率分别在96.1%~102.3%和94.0%~98.7%之间,具有较好的精密度和较高的回收率. 展开更多
关键词 微波消解 火焰原子吸收法 土壤
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ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅 被引量:69
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作者 石杰 李力 +2 位作者 胡清源 陈再根 王芳 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2006年第12期29-34,37,共7页
采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)含量。结果表明:①这些重金属元素的回收率96.34%~106.7%,检出限7.974—147.8ng/L... 采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)含量。结果表明:①这些重金属元素的回收率96.34%~106.7%,检出限7.974—147.8ng/L,相对标准偏差1.41%~9.78%;②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大,同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。 展开更多
关键词 由感耦合等离子体质谱(ICP-Ms) 烟草 重金属元素 微波消解
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微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素 被引量:67
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作者 梁淑轩 王欣 +1 位作者 吴虹 孙汉文 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期809-812,共4页
优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了... 优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%~5.73%,加标回收率98.0%~100.7%,检出限在0.011~0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱 沉积物 重金属元素
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微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬 被引量:59
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作者 史啸勇 郁建桥 《环境监测管理与技术》 2003年第1期32-33,共2页
用微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜、锌、铅、镉、镍和铬。通过硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,选择出微波最佳消解条件。对硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液和硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系消解液进行消解对比试验,发现... 用微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜、锌、铅、镉、镍和铬。通过硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系消解液对土壤样品消解,选择出微波最佳消解条件。对硝酸-盐酸-过氧化氢体系消解液和硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系消解液进行消解对比试验,发现前者不能将土壤样品完全消解,后者能将样品消解完全,但需将消解液中剩余的酸赶尽,否则测定结果将明显偏低。微波消解土壤与传统电热消解相比,操作简便快速,可提高工作效率。 展开更多
关键词 微波消解 原子吸收分光光度法 土壤
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微波消解ICP-MS法同时测定蔬菜中14种元素 被引量:64
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作者 陈国友 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期742-745,共4页
研究了蔬菜中Ag、Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn、Hg 14种元素同时准确测定的方法。用具孔电子控温加热板蒸干蔬菜样品,高压密闭微波化学工作站消解蔬菜干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中的14种元... 研究了蔬菜中Ag、Al、As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Zn、Hg 14种元素同时准确测定的方法。用具孔电子控温加热板蒸干蔬菜样品,高压密闭微波化学工作站消解蔬菜干样,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蔬菜中的14种元素。优化了微波消解条件和仪器测定条件。所有标准曲线的线性范围在0~200.0μg/L之间,回归方程的相关系数皆大于0.999,方法的检出限均小于0.22μg/L,加标回收率在81%~118%之间,精密度RSD小于4.44%;西红柿叶国家标准样品(GSBZ 51001-94)的验证分析,测定值均在保证值范围内。本方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等特点,可进行批量蔬菜样品测定,赋予“无公害蔬菜市场准入制度”的实施。 展开更多
关键词 微波消解 ICP-MS 同时测定 蔬菜 元素
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土壤重金属含量的微波法与电热板消解法测定的应用比较 被引量:59
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作者 黄智伟 王宪 +2 位作者 邱海源 陈丽丹 曾敏 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第A01期103-106,共4页
电热板消解作为常规环境样品(如土壤、废水、固体废物等)预处理方法,存在着耗时、耗材且操作复杂等缺点.本文就微波和电热板两种消解方式在测定土壤重金属中的应用进行了科学分析.研究结果表明,采用两种消解方式测得的Ni、Cu和Cd结果均... 电热板消解作为常规环境样品(如土壤、废水、固体废物等)预处理方法,存在着耗时、耗材且操作复杂等缺点.本文就微波和电热板两种消解方式在测定土壤重金属中的应用进行了科学分析.研究结果表明,采用两种消解方式测得的Ni、Cu和Cd结果均在标准值的范围之内,Cr和Pb的结果均低于最低值,Zn用微波消解测得的值也在允许值范围内.微波消解的结果总体上比较接近标准值.在回收率和精密度基本一致的情况下,微波消解以具有速度快、试剂用量少、样品不易被玷污、节约能源等突出优点,使其更具广泛的应用潜力. 展开更多
关键词 重金属 土壤 微波消解 电热板消解
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞 被引量:57
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作者 牟仁祥 陈铭学 +1 位作者 朱智伟 陈能 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期236-237,共2页
采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 ... 采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %~ 1 0 6 4 %。 展开更多
关键词 大米 痕量分析 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 食品卫生检验
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素 被引量:59
12
作者 陈永欣 黎香荣 +3 位作者 韦新红 吕泽娥 谢毓群 蔡维专 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期560-565,共6页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2~7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%~110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。 展开更多
关键词 微波消解 土壤 沉积物 稀土元素 电感耦合等离子体质谱法
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不同前处理方法检测食品中的重金属含量 被引量:58
13
作者 杨雪娇 黄伟 +2 位作者 林涛 余以刚 赵建恩 《现代食品科技》 EI CAS 2008年第10期1051-1054,1011,共5页
采用高压密闭微波消解、干法灰化、湿法消解以测定食品样品中的铅、砷、汞。结果表明,微波消解测定标准样品的变异系数小,准确度高,空白值低,对三种元素的回收率皆较高,且所需的时间也较短。干法消解可用于称样量大的样品,但准确度较低... 采用高压密闭微波消解、干法灰化、湿法消解以测定食品样品中的铅、砷、汞。结果表明,微波消解测定标准样品的变异系数小,准确度高,空白值低,对三种元素的回收率皆较高,且所需的时间也较短。干法消解可用于称样量大的样品,但准确度较低,空白值高,回收率偏低,对于易挥发的元素和含无机盐成分高的食品不适用。湿法消解可同时消化多个样品,但准确度较低,空白值较高,回收率较低,试剂消耗量大,能量消耗大。 展开更多
关键词 微波消解 湿发消解 干法消解
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微波消解ICP-AES法测定土壤及植物中的重金属 被引量:57
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作者 刘雷 杨帆 +4 位作者 刘足根 黄冬根 黄精明 方红亚 杨国华 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期511-514,共4页
建立了微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物中重金属的测试方法.结果表明:土壤和植物分别经HNO3-HF-HClO4(4∶5∶2)和HNO3-HClO4(8∶2)消解后完全分解,适当增加RF功率和雾化速率有利于... 建立了微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物中重金属的测试方法.结果表明:土壤和植物分别经HNO3-HF-HClO4(4∶5∶2)和HNO3-HClO4(8∶2)消解后完全分解,适当增加RF功率和雾化速率有利于提高重金属的信噪比,采用内标法有效地改善了检测结果的准确度和精密度.土壤和植物分析方法的加标回收率分别为96.0%—113.6%和97.2%—107.0%,RSD分别为1.31%—4.16%和1.59%—4.17%. 展开更多
关键词 微波消解 ICP-AES法 土壤 植物 重金属
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素 被引量:58
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作者 王佩佩 李霄 宋伟娇 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期235-240,共6页
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的方法,采用HNO3-HF体系-微波消解进行样品前处理,经赶酸后再用5 m L 1∶1 HNO3提取,整个过程安全、高效、无损失。利用ICP-MS进行测定,可以有效降低多原子离子质谱... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的方法,采用HNO3-HF体系-微波消解进行样品前处理,经赶酸后再用5 m L 1∶1 HNO3提取,整个过程安全、高效、无损失。利用ICP-MS进行测定,可以有效降低多原子离子质谱干扰,在优化仪器参数后,用内标铑(Rh)进行校正,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,测试结果更加准确。方法用于岩石标准物质(GBW07109,GBW07110和GBW07111)测试,其测定值与标准值相一致。结果表明,该方法的检出限低,准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定地质样品中稀土元素含量的要求。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱 地质样品 稀土元素
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干法灰化和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中22个主次量元素 被引量:57
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作者 乔爱香 曹磊 +2 位作者 江冶 赵斌 汤志云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期29-33,共5页
采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理植物试样,用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝、钡、钙、铜、钾、镁、钠、铁等22个主、次量元素的含量,用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,比对测定值与标准值,验证两种方... 采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理植物试样,用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝、钡、钙、铜、钾、镁、钠、铁等22个主、次量元素的含量,用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,比对测定值与标准值,验证两种方法的准确度和精密度。结果表明,不同的样品分解方法对各元素的测定结果会产生不同程度的影响。选择适宜的分解方法可以大大提高植物样品中铝、铁、硫等元素测定结果的准确度。干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度(RSD,n=11)均小于5%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 干法灰化 微波消解 植物样品 主次量元素
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微波消解-原子吸收光谱法测定9种中药材中重金属含量 被引量:57
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作者 何佩雯 杜钢 +2 位作者 赵海誉 王波 王一涛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1707-1712,共6页
目的:建立原子吸收光谱法测定三七、葛根、虎杖、丹参、川芎、当归、黄连、大黄、苦参9种中药材中镉、铬、铅、砷和汞的含量。方法:采用微波消解,以硝酸镁、硝酸钯及硝酸钯+硝酸镁作为基体改进剂配合石墨炉原子吸收光谱法测定9种中药材... 目的:建立原子吸收光谱法测定三七、葛根、虎杖、丹参、川芎、当归、黄连、大黄、苦参9种中药材中镉、铬、铅、砷和汞的含量。方法:采用微波消解,以硝酸镁、硝酸钯及硝酸钯+硝酸镁作为基体改进剂配合石墨炉原子吸收光谱法测定9种中药材中镉、铬、铅、砷含量,冷原子吸收光谱法测定其中的汞含量。结果:方法线性关系良好,相关系数r>0.999;精密度试验RSD(n=5)为0.01%~3.9%;平均回收率为80.2%~112.0%。结论:该法快速、干扰少、精密度高,能满足中药材中重金属含量的测定。 展开更多
关键词 原子吸收光谱法 微波消解 重金属 中药材
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微波密封消解法测定COD_(cr)值 被引量:45
18
作者 黄毅 《上海环境科学》 CAS CSCD 1996年第5期32-34,共3页
介绍了一种利用微波消解测定COD的新方法,并探讨了进行COD测定时样品的消解条件。该方法是在K_2Cr_2O_7—Ag_2SO_4—H_2SO_4氧化体系中,用微波炉加热消解置于65mL Teflon密封罐中的各种样品,同时消解6个样品仅需10min即可完成。实验结... 介绍了一种利用微波消解测定COD的新方法,并探讨了进行COD测定时样品的消解条件。该方法是在K_2Cr_2O_7—Ag_2SO_4—H_2SO_4氧化体系中,用微波炉加热消解置于65mL Teflon密封罐中的各种样品,同时消解6个样品仅需10min即可完成。实验结果表明,微波消解法具有快速、准确、可靠、省电、省试剂等优点,可考虑作为代替标准回流法的一种变通方法使用,并且适于进行批量的COD测定工作。 展开更多
关键词 水质监测 化学耗氧量 微波消解
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微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中铅、镉、砷、汞、锑的含量 被引量:56
19
作者 王志嘉 尤海丹 吴志刚 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期388-392,共5页
目的 建立中药材中铅、镉、砷、汞、锑的原子荧光光谱检测方法。方法 采用微波消解法消解中药材样品后,用原子荧光光谱法测定其中的铅、镉、砷、汞、锑的含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果 对于所测元素,校准曲线的相关系数r〉... 目的 建立中药材中铅、镉、砷、汞、锑的原子荧光光谱检测方法。方法 采用微波消解法消解中药材样品后,用原子荧光光谱法测定其中的铅、镉、砷、汞、锑的含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果 对于所测元素,校准曲线的相关系数r〉0.9992。回收率为90.0%~107.4%,RSD〈7%。结论 该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法,用本方法测定标准样品达到满意效果。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 微波消解 中药材 重金属
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对比不同消解方法测定土壤中重金属 被引量:53
20
作者 张素荣 曹星星 《环境科学与技术》 CAS CSCD 2004年第B08期49-51,共3页
分别用微波消解,密封容器消解和电热板消解3种方法预处理待测土壤,然后以原子吸收分光光度法测定其中铜、锌、铅、镉、镍、铬。结果表明:微波消解能将土壤样品完全消解,且简单快捷,优于其他两种方法。同时通过实验,进一步选择微波消解... 分别用微波消解,密封容器消解和电热板消解3种方法预处理待测土壤,然后以原子吸收分光光度法测定其中铜、锌、铅、镉、镍、铬。结果表明:微波消解能将土壤样品完全消解,且简单快捷,优于其他两种方法。同时通过实验,进一步选择微波消解的最佳条件。 展开更多
关键词 微波消解 土壤 重金属
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